花粉中水分测定的研究减压干燥法.pdf

花粉中水分测定的研究：减压干燥法 骆华星范涯 ( 浙江省医学科学院) 摘要本文对花粉中水分的测定方法进行了实验，发现花粉水分测定的第二法“减压干燥法” 能达到所要求的恒重。但同时发现恒重后花粉中仍有一定的水分。因此所得结果仍然偏低。 测定时使用干燥剂有助于测定。结论：第二法“减压干燥法”仍值得商榷。 关键词花粉、水分、减压干燥法 花粉是植物的雄性生殖细胞，是植物的“精子”，是植物的精华。花粉不但含有蛋白 质、氨基酸、脂类、糖类等，还含有对人体生理功能具有特殊功效的黄酮、甾醇、微量元 素、维生素、核酸等生理活性物质。由于蜂花粉含有丰富的营养物质，被誉为“微型营养 库”，“浓缩的微型天然药剂”，可以“内服的化妆品”。欧洲将花粉完全营养食品。笔者是 花粉的忠实服用者，已有1 0 多年的服用历史。 在实验之中发现：花粉在按“直接干燥法”进行水分测定无法达到恒重1 ，因此也是 不合适的。有必要按g h t 1 0 1 4 1 9 9 蜂花粉佗的水分测定第二法“减压干燥法”进行实 验。g h t 1 0 1 4 1 9 9 9 的水分按g b t 5 0 0 9 3 食品中水分的测定a 进行。结果如下。 1 仪器与材料： 1 1 半机械加码电光天平。 1 28 0 1 型真空干燥箱。 1 3 样品：油菜花粉( 不干燥直接粉碎) ；茶叶花粉( 干燥后粉碎) 。 1 4 干燥剂：变色硅胶，1 0 5 烘干后使用。 。 2 方法 2 1 方法一： 按g b t 5 0 0 9 3 食品中水分的测定第二法“减压干燥法”：取已恒重的称量瓶直接 称取2 1 0 克试样，放入真空干燥箱内，抽出干燥箱内空气至所需压力( 4 0 k p a 5 3 k p a ) ， 加热至6 0 a ：5 。c ，关闭真空泵上的活塞，使空气经干燥器缓缓进入干燥箱内。待干燥箱内 压力恢复常压后打开干燥箱取出称量瓶，放入干燥器中0 5 小时后称量。并重复以上操 作至恒重。 。 2 2 方法二： 在放入样品的同时放入干燥剂变色硅胶，其余方法同方法一。 3 结果 1 ) 按g b t 5 0 0 9 3 食品中水分的测定第二法“减压干燥法”，结果如下： 样品+ 瓶样品总时间( h r )水分总水分含 ( g ) 瓶( g ) ( g ) 1 21 5 51 9 量( g )量( ) 油菜 花粉 1 7 3 1 1 6 514 8 5 6 4 92 4 5 5 1 61 7 1 6 4 0 01 7 1 4 9 7 51 7 1 4 8 4 00 1 6 3 2 56 6 5 茶叶 l6 2 0 5 8 01 3 6 3 0 9 32 5 7 4 8 71 6 1 6 2 l o 1 6 1 5 1 8 51 6 1 5 0 5 00 0 5 5 3 02 1 5 花粉 即1 5 5 h r 己达恒重。 2 ) 结果3 1 所用样品，与硅胶一起置于真空干燥箱中，按2 1 方法一继续干燥，在经 1 5 小时后结果如下： 6 3 样品( g ) 差值( g )水分总量( g ) 总水分含量 初始 1 5 h( ) 油菜花粉 1 7 1 4 8 4 01 7 1 4 1 6 00 0 0 6 8 00 1 7 0 0 56 9 3 茶叶花粉1 6 1 5 0 5 01 6 1 4 3 2 00 0 0 7 3 00 0 6 2 6 0 2 4 3 3 ) 结果3 2 所用样品，打开称量瓶的盖子，置于玻璃干燥器中，内置变色硅胶，密 闭，常温、常压放置。其最终称量结果分别为1 7 1 2 6 9 0 9 、1 6 1 3 6 4 0 。最终水分含量分别 为7 5 2 、2 7 0 。 4 讨论 1 ) 按g h t 1 0 1 4 蜂花粉规定的水分测定方法第二法“减压干燥法”，可以达到恒重。 但恒重并不意味着水分已完全释出。由于真空干燥箱是一密闭容器。当内部空气的水分与 样品间的水分达到平衡时，样品不再继续干燥。即使在恒重状态下，两者之间依然是动态 平衡，从而使水分不再释出，使所得结果偏低。 2 ) 在干燥过程中，真空干燥箱内放入变色硅胶，吸收了干燥箱内的水分，使平衡点 下移，花粉中的水分得以继续释出。但由于变色硅胶中的水分去除并不需要太高的温度。 因此，在6 0 - a ：5 “ c 状态下，其平衡点依然偏高，很恒重后花粉中仍然有一定的水分。所以 在玻璃干燥器内水分可以继续释出。 3 ) 再用变色硅胶时，每次称量后必须更换硅胶，否则变色硅胶便不能继续吸水。因 为在干燥过程中，硅胶与空气、样品之间以达到平衡，难以继续吸水。 4 ) 曾用无水氯化钙代替变色硅胶，所得结果与使用变色硅胶类似，且同样需要每次 称量后更换氯化钙。 5 ) 曾试验在常温、常压下用变色硅胶进行干燥，结果显示，也能达到恒重，只是所 需时间较长。 、 5 结论 第一法“直接干燥法”不能达到恒重。第二法“减压干燥法”可以达到恒重但结果偏低。 在其中放入变色硅胶有助于测定，使结果更接近于真实值，但仍无法使水分完全释出。 第二法“减压干燥法”仍有值得商榷之处。 参考文献 ( 1 )华星蜂花粉中水分测定的探讨浙江省医学科学院学报1 9 9 2 ，3 ：3 9 4 0 ( 2 )中华人民共和国供销合作行业标准g h