SNT2718-2010不锈钢化学成分测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ? ? ? ? ? ? ? ? 不锈钢化学成分测定?电感耦合 等离子体原子发射光谱法 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 前?言 ?本标准按照 ? ? ? ? ? ?给出的规则起草? 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口? 本标准起草单位? 中华人民共和国山东出入境检验检疫局? 本标准主要起草人? 李艳秋? 毛成涛? 王妍婷? 蔡发? 陈世山? 戚佳琳? 徐小茗? 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 不锈钢化学成分测定?电感耦合 等离子体原子发射光谱法 ?范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中硅? 锰? 磷? 铬? 镍? 铜? 钛? 钼? 钒? 钨? 铝元素的方法? 本标准适用于铬不锈钢? 铬镍不锈钢和铬锰? 锰系? 不锈钢中硅? 锰? 磷? 铬? 镍? 铜? 钛? 钼? 钒? 钨? 铝 元素含量的测定?测定范围见表? 本标准规定的铝? 硅为酸溶铝? 酸溶硅? 表? 测定元素含量范围 元?素含量范围? 质量分数? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文 件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ? ? ?分析实验室用水规格和实验方法 ? ? ? ? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程 ?方法提要 试样以硝酸 ? 盐酸溶解并稀释至确定的容积后? 将试样溶液喷入等离子体焰中? 并以此做光源? 在等 离子体光谱仪相应元素波长处? 测量其光强度? 从标准曲线上确定其含量? ?试剂和材料 除非另有说明? 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和? ? ? ? ?规定的二级水? ? ? ? ? ? ? ? ? ? w w w . b z f x w . c o m ? ?高纯铁? 铁含量? ? ? ? ? ? ?高纯金属锰? 锰含量? ? ? ? ? ? ?高纯金属铬? 铬含量? ? ? ? ? ? ?高纯金属镍? 镍含量? ? ? ? ? ? ? 盐酸? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 硝酸? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 盐酸? ? ? 以盐酸? ? 和水以?比例稀释? ? ? 硝酸? ? ? 以硝酸? ? 和水以?比例稀释? ? ?铁基体溶液? ? ? ? ? ? 称取? ? ? ? ? ?高纯铁? ? ? 于? ? ?烧杯中? 加入? ?盐酸? ? ? 盖上 表面皿? 低温溶解? 冷却至室温?用少量水冲洗表面皿? 移入? ? ?容量瓶中? 以去离子水稀至刻度? 混匀备用? ? ? ?锰溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?高纯金属锰? ? ? 于? ? ?烧杯中? 加入? ?盐酸? ? ? 盖 上表面皿? 低温溶解? 冷却至室温?用少量水冲洗表面皿? 移入? ? ?容量瓶中? 以去离子水稀至刻 度? 混匀备用? ? ? ?铬溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?高纯金属铬? ? ? 于? ? ?烧杯中? 加入? ?盐酸? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? 盖上表面皿? 低温溶解? 冷却至室温?用少量水冲洗表面皿? 移入? ? ?容量瓶中? 以去离子水稀至刻度? 混匀备用? ? ? ?镍溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?高纯金属镍? ? ? 于? ? ?烧杯中? 加入? ?盐酸? ? ? 盖 上表面皿? 低温溶解? 冷却至室温?用少量水冲洗表面皿? 移入? ? ?容量瓶中? 以去离子水稀至刻 度? 混匀备用? ? ? ?其他?种单元素标准溶液? ?种单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买? 其质量 浓度为? ? ? ? ? ? 或? ? ? ? ? ? ?仪器与设备 采用电感耦合等离子体发射光谱仪?氩气纯度应大于? ? ? 以提供稳定清澈的等离子体炬焰? 在仪器最佳工作条件下? 进行测定?仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见附录 ? 符合以下要求者? 可以应用于本方法的测定? ? ?仪器短程稳定性 在点燃等离子体? ? ? ?后? 进行仪器的标准化? 将质量浓度约为? ? ? ?的各代表元素的溶液导 入等离子体炬焰中? 每次曝光? ? 连续测量? ?次? 此组数据不得任意取舍或补测?用? ?次连续测量 值的相对标准偏差? ? ? ? 表示仪器短程稳定性?规定? ? ? ? 见? ? ? ? ? ? ? ?仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体? ? ? ?后? 进行仪器的标准化? 将质量浓度约为? ? ? ?的各代表元素的溶液导 入等离子体炬焰中? 每间隔? ? ?测量一次? 每次曝光? ? 共计测量? ?次? 此组数据不得任意取舍或 补测?用? ?次 间 隔 测 量 的 相 对 标 准 偏 差 ? ? ? 表 示 仪 器 长 程 稳 定 性?规 定? ? ? ? ? 见 ? ? ? ? ? ? ? ?仪器的检出限 仪器的检出限的测定按照? ? ? ? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程进行? 测定结 果应满足条件参见附录? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m ?分析步骤 ? ?制样 ? ? ?样品的处理 样品经过剪切成碎样? 称取破碎试样约? ? ? 精确至? ? ? 将试样置于? ? ?烧杯中? 加入 ? ?盐酸? ? ? ? ?硝酸溶液? ? ? 加热溶解?待试样充分溶解后将其冷却? 移入? ? ?容量瓶 中? 用水稀释至刻度? 混匀后取? ? ? ? 移入? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? 待测? ? ? ?空白样品处理 称取? ? ? ?高纯铁? ? ? 按照? ? ?步骤进行处理后待测? ? ?校准曲线的制作 按实验要求及仪器规定? 设置选定相应型号仪器的最佳分析条件? 并调节仪器至最佳工作状态? 用 标准物质? ? ? ? ? ? 分别逐级配置所测元素的系列标准工作曲线? 且该标准工作溶液含有对应铁基 元素? ? ? ? 参见附录?按顺序测定标准系列溶液光谱强度? 用计算机以净光强度为因变量? 以元素的 浓度? ? ? 为自变量进行线性回归? 绘制工作曲线?计算出截距? ? ? 斜率? 和线性相关系数? ? 回归曲线的线性相关系数应? ? ? ? ? ?检测 测定试样溶液? ? ? ? 和空白溶液? ? ? 中各待测元素的光谱强度? 从工作曲线上计算出各相应 组分的浓度? 如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值? 则需进行适当稀释后再测 定?每个样品做两次平行测定? ?分析结果的计算 按式? ? 计算元素的百分含量? 保留小数点后两位有效数字? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?式中? ? ? ?被测元素的含量? ? ? ?从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ? ? ? ?从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ? ? ? ?被测试样溶液的第一次定容体积? 单位为毫升? ? ? ? ?试样质量? 单位为克? ? ?精密度 在同一实验室? 由同一操作者使用相同的设备? 按相同的测试方法? 并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的? ? 以大 于这两个测定值的算术平均值的? ?的情况不超过?为前提? ? ? ? ? ? ? ? ? ? w w w . b z f x w . c o m 附?录? ? 资料性附录? 推荐仪器工作条件 ? ?表 ? ?和表 ? ?是推荐? ? ? ? ? ? ?仪器最佳工作条件和分析谱线波长? 表 ? ? 仪器最佳工作条件 型号 射频功率 ? 观测距离 ? 载气流量 ? ? ? ? 辅助气流量 ? ? ? ? 冷却气流量 ? ? ? ? 溶液提升量 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 表 ? ? 分析谱线波长单位为纳米 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 附?录? ? 资料性附录? 仪器检出限 ? ?表? ?是仪器的检测限? 表? ?仪器检出限单位为微克每毫升 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? w w w . b z f x w . c o m 附?录? ? 资料性附录? 标准系列溶液 ? ?分别取? ?铁基体溶液? ? ? 于七个? ? ?容量瓶中? 加入各元素标准溶液? 使各元素浓度达 到表? ?要求? 以水稀释至刻度? 表 ? ? 标准系列溶液浓度单位为微克每毫升 元素? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?系列 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m ? ? ? ? ? 中华人民共和国出入境检验检疫 行?业?标?准 不锈钢化学成分测定?电感耦合 等离子体原子发射光谱法 ? ? ?