电感耦合等离子发射光谱仪icp-oes.ppt

第九章电感耦合等离子发射光谱仪,第一节 概述 根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为“原子发射光谱分析”。 发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。,等离子体发射光谱仪,目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体。包括： 电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP） 直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP） 微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）,仪器名称介绍,ICP电感耦合等离子发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 全谱直读等离子发射光谱仪,一、原子发射光谱分析步骤,分析过程主要分三步：激发、分光、检测 1、激发：利用激光光源使试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，原子也可以进一步电离成离子状态，原子或离子在光源中激光发光。 2、分光：利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱 3、检测：利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。,二、ICP分析技术的特点,可以快速地同时进行多元素分析，周期表中已有73种元素可以测定 测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内，检出限可达每毫升亚微克级 标准曲线具有较宽的线形动态范围 具有良好的精密度和重复性 较容易建立分析方法 基体效应较低,缺点（久攻不克的弱点）,工作气体氩气消耗量较大；用分子气体（氮气等）取代氩气的实验尚未推广到实际应用 通用气动雾化器的雾化效率很低，检出限对某些元素仍显不足。,第二节 ICP光谱分析的应用 一、应用领域,根据分析方法和分析条件的类似性，将样品分成以下九类 1、钢铁及其合金：包括碳素钢、铸铁、合金钢、高纯钢、铁合金等 2、有色金属及其合金：包括有色金属及其合金、稀有金属及其合金、贵金属、稀土元素及其化合物,3、水质样品：饮用水、地表水、废水 4、环境样品：土壤、大气飘尘、粉煤灰 5、地矿样品：地质样品、矿石及矿物 6、化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料、化妆品、油类 7、动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生物化学样品 8、核工业产品：核燃料分析、核材料 9、食品及饮料：包括食品、饮料的分析,电感藕合等离子原子发射光谱在金属元素的分析过程中具有稳定性好，基体干扰效应小，线形范围宽、能同时分析多种元素的特点。 是催化光度法、荧光仪、原子分光吸收光谱仪等设备无法取代的。 对标志性成果“清洁化制革工业技术”中的生物质化学部分分析、测量生物质的降解过程中金属元素的浓度对反应的影响。 建立描述其影响的定量关系，评估微量元素对人体健康和环境的影响。(我系论证报告),具体研究内容包括 1）铬鞣过程中，金属元素的蛋白质变性的影响规律； 2）生物质降解过程，微量元素对催化反应速率影响规律的定性描述； 3）微量元素对人体健康和环境污染影响的定量描述。,第三节 ICP光谱分析程序,对结构简单、待测元素浓度较高的样品，可以直接分析样品。 对较复杂的样品，应建立分析方法。一般程序如下： 1、确定取样及样品保存方法：在取样后应确保样品在储存期间不变质、不损失、不沾污。有些样品，如水样，取样后应酸化、低温保存。,2、样品处理：确定采用何种试剂及何种溶样的方法。要求处理过程中不损失、不沾污且手续简便。盐酸和硝酸是最常用的无机酸。 3、选择分析线：根据样品的组成及待测元素含量的高低选择适当的分析线，原则是无光谱线的干扰、能够合理地扣除光谱背景。 4、分析参数的优化（重要）：,主要分析参数是载气流量（或压力）及高频功率。 对一般的样品可用仪器说明书给出的折中条件。 对于要求较高的样品可通过优化载气流量、高频功率、观测高度等。原则是： 选择灵敏度、测量精密度等。 方法的精密度确定：选择有代表性的样品或国家标准样品，平行测定11次，计算相对标准偏差。,5、准确度检验：有三种途径检验准确度。 最好用国家标准样品或国际标准样品来检查测定结果与标准值的符合程度。 用通用的较成熟的其他方法进行数据比对 加标回收发验证 6、检查回收率：对于样品处理过程比较复杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建议要检测元素的回收率。,第四节 ICP光谱的应用,一、化学化工产品分析 包括化学试剂和化工产品；催化剂；塑料制品；有机化学试剂中无机成分分析等。 如：塑料制品涂料中重金属的测定，可以检测Cr、Pb、Hg、Ba、Cd等 油脂：Pd (检出限5.0g/L)、 Cu (4g/L)、 Fe (3.4g/L)、 Ni（1.4g/L）,二、生物及生物化学样品,1、样品处理：ICP要求对样品进行干燥和灰化。正确选择干燥和灰化方法，对于得到准确的分析数据至关重要。 通常实验室的干燥和灰化方法有四种： 冷冻干燥、烘箱干燥、等离子体灰化、高温灰化等。 不同干燥和灰化方法的样品损失率不同（参考等离子体发射光谱分析）,三、有机化合物的ICP光谱分析,1976年以前，ICP主要用于无机样品的分析；以后用于有机物 目前，各类有机化合物中的无机元素等测定已广泛采用ICP光谱法。 主要有四方面的应用领域：,1、各种油类的测定：包括石