GBT 4689.14-1984 皮革 硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定.pdf

中华人 民共和国国家标准 UDC $ 7 5 : 5 4 3 . 眨 皮革一硫酸盐总灰分和硫酸 盐水不溶物灰分的测定 G肠 4 6 9 9。 1 4一 9 4 I SO 4 0 4 7 -1 9 77 L e a t h e r 一De t e r mi n a t i o n o f s u l 曲a t e d t o t a l a s h a 诫 s u l p h a t e d w a t e r i n s o l u b l e a s h 本标准规定了测定皮革的硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的方法，适用于各种类型的皮革。 本标准对含有有机金属化合 物如有机硅 ( 见6 . 1 中的注)的皮革可能不准确。 由皮革灰化 所得到矿物质的最，由于分解、 还原或某些盐类的 挥发逸失，而与实际含量不同。用 硫酸处理灰分， 其中盐类和氧化物都转化为硫酸盐。 但有些盐类在选定的某一灼烧温度下能再次转变 成氧化物。 测定总矿物质的含A，例如在皮革的全分析范围内，水可溶的和水不溶的无机物质可以用计算或 分别侧定来确定。 用这个方法不能测定铁盐。 本标 准等同 采用I S O 4 0 4 7 -1 9 7 7 皮革 一硫 酸盐总灰 分和硫酸盐 水不溶 物灰 分的 测定 。 1 定义 1 . 1 硫酸 盐 总灰 分:灰化了 的皮 革在规 定的条 件下炭化、硫酸 化以 后， 在8 0 0 灼 烧所得到的残 渣。 1 . 2 硫酸 盐 水不溶 物灰 分; 按G B 4 6 8 9 . 1 6 -8 4 皮革 水溶物、 水溶无机物、 水溶有机物的测 定 规 定用 水萃 取后的皮 革， 经炭化、 硫酸化 后， 在规 定的条件下灰化后所得到的 残渣。 原理 皮革炭化 后用硫酸处理，并在开口的增祸中 进行灰化。 试剂 在分析过 程中只允 许使用分析纯的试剂， 只 能用 燕馏水或与兼 馏水纯度相同的 水。 3 . 1 2 N硫酸溶液。 8 . 2 硝酸铁溶液:1 0 0 8 L。 4 仪器 普通试验室仪器和特殊仪器。 4 . 1 上过釉的 瓷的、白金的或石英的增塌和蒸发皿。 4 . 2 马福沪:能保持温度接近而不超过8 0 0 G ( 见 6 . 1 条中注) 。 石 取样 5 . 1 整张革:双方如无特殊规定， 按G B 4 6 8 9 . 3 -8 4 皮革一取样一批样的取样数量规定取样。 5 . 2 非整张革。 按G B 4 6 8 9 . 1 -8 4 皮革一试验室样品一部位和标志的规定取样。 5 . 8 其他:可根据需要 按有关规定或合同 取样。 国家标准局1 9 $ 4 一 1 0 一 06发布 1 9 9 5 一 05 一 0 1 实施 Gs 4 6 9 9， 1 4 一 6 4 . 测定方法 .1 硫酸盐总灰分 按 G B 4 6 8 9 . 1 1 -8 4 皮革 一化学试验样品的制备规定 ( 见注)制备样品。 称取2 一5 g 样品 ( 准确至0 . 0 0 1 g ) ， 放在预先加热到8 0 0 C ,冷却并称过重的增祸 ( 4 . 1 )中。在低火焰上面小心 炭化，这样皮革本身就会以小火焰炭化。炭化多脂革要特别小心，务使油脂炭化非常缓慢。然后用硫 酸溶液 ( 3 . 1 )彻底润湿，并在低火焰上加热到不再看到三氧化硫的烟为止。 强烈加热，然后放到炉 ( 4 . 2 )中 保持 8 0 0 灼 烧， 直到完全灰化 ( 见 注 、 和 )。在干 燥器中 冷却， 称重。重 复加酸 和 加热、 冷却，再称重，直到残渣的重量不变 ( 见注) 。 注: 对可挥发 性的有机金属化合物填充的皮革，在测定硫酸盐总灰分之前最好先用二氮甲烷萃取。 如果在8 0 0 C 温度中加热仍得不到无碳残渡. 就应该用一点硝酸铁溶液 ( 3 . 2 )将残渣润湿， 再重复加热， 直到灰分中无碳为止。 如果不可能完全灰化，甚至加入硝酸镶也 灰化不完全，可用热水萃取柑塌内容物，并用无灰薄纸过滤e 将炭 箔与薄 纸一起灰 化， 把施液 放到柑坍内 容物中，在水浴上 蒸发， 在 . 的再次加热， 直到最后的可见 到的痕迹盘碳都除掉。在干操器中冷却并称童。 温度高于朋 。 时.可能由于某些无机盐的挥发使得线 值重 最受到 损失.因此要严 格控制炉 温， 最高不得 超过8 0 0 C , 如需要测定灰分的组成 ( 例如测定C r g 仇、A I , O , , F e , 仇)和在矿物性杂质中的阳离子， 应将硫酸 化总灰分予以保留。 .2 硫酸盐水不溶物灰分 按G B 4 6 8 9 . 1 6 -8 4 皮 革一水溶物、 水溶无机物、 水溶有机 物的 测定 规 定从磨 碎的 皮革中萃取 出水溶物。萃取过的样品经空气干燥后 ( 见注) ， 按6 . 1 规定继续进行操作。 注:为单独测定硫酸盐水不溶物灰分， 不一定需要把按G B 4 6 8 9 . 1 6 -8 4 皮革一 水溶物、 水溶无机物， 水溶有 机物的测定测定水溶物以后，经过萃取、干燥的皮革全部去灰化，可以将这些经过空气干燥的皮革混合称 重，并适a取一部分去灰化。 7 结果的表示 7 . ， 计算 7 . 1 . 1 所得到的硫酸盐总灰分按式 ( 1 )以重最百分数表示: 从 硫酸盐总灰分 ( % = - x 1 0 0 ，. “ ，一奋 ( 1) 1 听 式中:M o -革样的重量，9 F 鱿硫 酸盐 总灰 分的重量，9 . 7 . 1 . 2 所得到的硫酸盐水不溶物灰分按式 ( 2 ) 以重 量百分数表示: _ . _ _ ，从 硫酸, c . 得到的结