GBT1774-2009超细银粉.pdf

ICS7715099 H 6 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBTl己774-2009 代替GBT1774-1995 超 细 银 粉 SuPerfinesilverPowder 2009-11-01实施2009-01-05发布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中国国家标准化管理委员会 发 布 国 和准粉 共 L 卜 ：标银 民 家细 人 华国超 中 GBT1774-2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址wwwsPcnetcn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 关 开本880X1230116印张075字数18千字 2009年5月第一版2o09年5月第一次印刷 书号：155066 1-37026定价1600元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举 报 电 话 ： （ 010） 68533533 GBT1774-2009 言 D l J 本 标 准 代 替 G B T1774-1995 超 细 银 粉 。 本 标 准 与 G B T1774-1995相 比 ， 主 要 有 如 下 变 化 ： 将 原 标 准 中 的 产 品 牌 号 修 订 为 P A g-G O 2、 P A g-G Z 0、 P A g-G 7 。 。 增 加 了 粒 径 特 征 参 数 D l。 、 D S 。 、 D g 。 。 采 用 G B T19o771 粒 度 分 析 激 光 衍 射 法 对 超 细 银 粉 的 粒 度 进 行 测 量 ， 并 标 明 粒 径 特 征 参数。 根 据 电 子 产 品 无 铅 、 无 福 化 的 国 际 趋 势 ， 增 加 有 害 杂 质 元 素 C d的 最 高 允 许 量 为 0 001 。 增 加 了 烧 损 率 、 比 表 面 积 、 微 粒 尺 寸 分 布 等 要 求 。 本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 。 本 标 准 由 中 国 有 色 金 属 工 业 协 会 提 出 。 本 标 准 由 全 国 有 色 金 属 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。 本 标 准 负 责 起 草 单 位 ： 贵 研 铂 业 股 份 有 限 公 司 。 本 标 准 参 加 起 草 单 位 ： 中 国 有 色 金 属 工 业 标 准 计 量 质 量 研 究 所 。 本 标 准 起 草 人 ： 赵 玲 、 刘 继 松 、 黄 富 春 、 陈 伏 生 、 马 晓 峰 、 向 磊 。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为 ： GB1774-1988、GBT1774-1995。 w w w . b z f x w . c o m GBT1774-2009 超 细 银 粉 1 范 围 本 标 准 规 定 了 超 细 银 粉 的 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 及 标 志 、 包 装 、 运 输 、 贮 存 和 订 货 单 （ 或 合 同 ） 内 容 等 。 本标准适用于电子工业用超细银粉。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 GBT1773-2008片状银粉 GBTSO60金属粉末松装密度的测定第二部分：斯柯特容量计法 GBT5162金属粉末振实密度的测定 GB T15555 2固 体 废物 铜 、 锌 、 铅 、 福的 测 定 原 子 吸 收 分 光光 度 法 GBT18O35贵金属及其合金牌号表示方法 GBT19O771粒度分析激光衍射法 3 要 求 31牌号及标记 3 1 1根 据 超 细 银 粉 粒 径 （ D S。 ） 尺 寸 不 同 ， 产 品 分 成 三 类 ， 根 据 G B T 18035其 牌 号 分 别 表 示 为 ： P A g G O Z 、 P A g -G Z 0 、 P A g G 7 0 。 3 1 2 微 粒 尺 寸 分 布 标 记 为 ： D g 。 表 示 累 积 在 9 0 处 的 粒 径 ， D S 。 表 示 累 积 在 5 0 写 处 的 粒 径 ， D l。 表 示 累 积 在 10 处 的 粒 径 。 32化学成分 超细银粉的化学成分应符合表1的规定。 表 1 Ag含量 （ 质 量 分 数 ） 不小于 杂 质 含 量 （ 质 量 分 数 ） ， 不 大 于 P tP dA uR hIrCuNiFeP bA1SbBiCd 杂 质 总 量 99950002 0。002 0。002 0001 0。001 00100050。010001 00050001 0002 0001005 注 ： 银 含 量 为 百 分 之 百 减 去 表 中 杂 质 实 测 量 总 量 的 余 量 。 3 3比 表 面 积 、 粒 径 、 松 装 密 度 、 振 实 密 度 超 细 银 粉 的 比 表 面 积 、 粒 径 、 松 装 密 度 、 振 实 密 度 表 2的 规 定 。 需 方 若 对 超 细 银 粉 有 特 殊 要 求 时 ， 供 需 双 方 可 另 行 商 定 。 w w w . b z f x w . c o m GBT1774-2009 表2 牌号 比 表 面 积 （ m Z 9） 粒 径 （ DI。 ） 拌nl 粒 径 （ DS。 ） 拌m 粒 径 （ 几 。 ） 拜m 松 装 密 度 （ 9 cm） 振 实 密 度 （ 9 c时 ） PA g-G O 2 25008一0 2080 7 2 51。 3 4 5 PA g G Z 0 12250202201206191 2 3 0 P A g G 7 0 121027160 9 2 21 5 3 5 34外观质量 超 细 银 粉 为 球 形 或 近 似 球 形 的 金 属 粉 末 ， 色 泽 应 均 匀 ， 无 肉 眼 可 见 夹 杂 物 。 4试验方法 41化学成分分析方法按GBT1773-2008附录A及GBT155552的规定进行。 4 2比 表 面 积 的 测 定 ， 按 附 录 A 的 规 定 进 行 。 4 3粒 径 （ D l。 、 D S 。 、 D g。 ） 的 测 定 按 G B T 190771的 规 定 进 行 。 44松 装 密 度的 测 定 按 GB TSO6O的规 定 进 行 。 45振实密度的测定按GBT5162的规定进行。 4 6形 态 用 扫 描 电 镜 进 行 观 察 。 4 7外 观 采 用 目 视 进 行 检 查 。 5检验规则 51检查和验收 5 1 1产 品 应 由 供 方 检 验 部 门 进 行 检 验 ， 保 证 产 品 质 量 符 合 本 标 准 （ 或 订 货 合 同 ） 的 规 定 ， 并 填 写 质 量 证 明 书 。 5 1 2需 方 应 对 收 到 的 产 品 按 本 标 准 的 规 定 进 行 复 验 。 复 验 结 果 与 本 标 准 （ 或 订 货 合 同 ） 的 规 定 不 符 时 ， 应 在 收 到 产 品 之 日 起 三 个 月 内 向 供 方 提 出 ， 由 供 需 双 方 协 商 解 决 。 如 需 仲 裁 ， 可 委 托 双 方 认 可 的 单 位 进 行 检 验 ， 仲 裁 取 样 应 由 供 需 双 方 在 需 方 共 同 进 行 。 产 品 应 没 有 启 封 。 5 1 3仲 裁 取 样 按 下 述 规 定 进 行 ： 在 清 洁 条 件 下 ， 每 批 产 品 在 大 致 均 匀 的 三 个 点 上 抽 取 份 样 ， 经 合 并 混 均 匀 后 ， 分 成 三 个 平 行 试 样 。 将 其 中 一 个 平 行 试 样 用 四 分 法 缩 分 至 试 样 所 需 量 ， 分 别 进 行 检 验 。 5 1 4三 个 试 样 的 分 析 检 验 结 果 中 ， 即 使 有 一 个 试 样 的 结 果 不 合 格 ， 也 应 从 该 批 产 品 中 取 双 倍 试 样 对 该 不 合 格 项 目 进 行 复 验 ， 若 该 项 结 果 仍 不 合 格 ， 则 该 批 产 品 为 不 合 格 。 52组批 产 品 应 成 批 提 交 检 验 ， 一 次 投 料 生 产 出 的 产 品 为 一 批 。 53检验项目 每 批 粉 料 应 进 行 松 装 密 度 、 振 实 密 度 、 化 学 成 分 、 烧 损 率 及 外 观 质 量 的 检 验 。 比 表 面 积 、 粒 度 分 布 在 需 方 有 要 求 并 在 订 货 合 同 中 注 明 时 进 行 检 验 。 54取样 将 该 批 产 品 混 匀 ， 取 出 509-10o9。 55检验结果的判定 5 5 1化 学 成 分 、 外 观 质 量 检 验 结 果 不 合 格 时 ， 判 该 批 产 品 不 合 格 。 5 5 2松 装 密 度 、 振 实 密 度 、 比 表 面 积 、 粒 度 分 布 检 验 结 果 不 合 格 时 ， 可 另 取 双 倍 数 量 的 试 样 进 行 不 合 格 项 目 的 重 复 试 验 ， 若 检 验 结 果 仍 不 合 格 ， 则 该 批 产 品 为 不 合 格 。 2 GBT1774-2009 6标 志 、 包 装 、 运 输 、 贮 存 61标志 在 检 验 合 格 的 产 品 上 应 贴 上 标 签 ， 标 签 上 注 明 ： a）产品名称； b） 产品牌 号、批 号； c）净 重、瓶 重； d）生产日期。 62包装、运输 和贮存 6 2 1包 装 检 验 合 格 的 产 品 用 带 密 封 盖 的 塑 料 瓶 分 装 ， 包 装 规 格 为 ： 1 09 瓶 、 5 0 9 瓶 、 1 0 0 9 瓶 、 1 o 0 0 9 瓶 、 5。 。 。 9 瓶 ， 瓶 口 加 密 封 带 ， 装 人 结 实 牢 固 的 包 装 箱 中 ， 包 装 瓶 四 周 填 充 安 全 物 质 。 622运输 运输应 避免 污染 和机械 破损 。 623贮存 产 品 应 密 封 存 放 于 清 洁 、 干 燥 、 无 腐 蚀 性 气 氛 的 场 所 。 63质量证明书 每 批 产 品 应 附 有 质 量 证 明 书 ， 注 明 ： a） 供 方 名 称 、 地 址 、 电 话 、 传 真 ； b）产品名称； c）产品牌号； d）产品批号； e）产品净重； f）各项检验结果和检验部门印记； 9）本标准编号； h）出厂日期。 7订货 单（或 合同 ）内容 本 标 准 所 列 产 品 的 订 货 单 （ 或 合 同 ） 内 应 包 括 下 列 内 容 ： a） 产 品 名 称 ； b） 产 品 牌 号 ； c） 产 品 重 量 ； d） 包 装 规 格 ； e） 交 货 日 期 ； f） 运 输 方 式 ； 9） 本 标 准 编 号 ； h）其他。 GBT1774-2009 附录A （规范性附录） 超细贵金属粉末比表面积和平均粒度测定流动吸附色谱法 A1方法提要 以 BET的 多 层 吸 附 理 论 为 基 础 ， 在 液 氮 温 度 条 件 下 ， 待 测 超 细 贵 金 属 粉 末 对 氦 一 氮 混 合 气 流 中 发 生 选 择 性 的 多 层 物 理 吸 附 。 多 层 氮 的 吸 附 量 T可 由 色 谱 峰 求 出 ， 单 层 氮 的 吸 附 量 Tm 可 由 公 式 （ Al） 、 （ A 2 ） 、 （ A 3 ） 求 出 ， 比 表 面 积 S w 可 由 公 式 （ A 4 ） 求 出 。 B E T 吸 附 等 温 式 如 公 式 （ A 1 ） 、 （ A 2 ） 所 示 。 一鼠x斋击 ， 尸 N （ A 1） VO（ p。 （ NZ， 一 pNZ） 将 公 式 （ A l） 简 化 为 ： （A 2 ） 3 ） Y口X月 1 西 平 （AVm 14 35V m W （A4）S W 6 PXSw d （ A 5） 式 中 ： P N 。 二一三一005035 厂 。 （ NZ） V m 单 分 子 层 氮 的 饱 和 吸 附 量 ， 单 位 为 毫 升 （ m L） ； V 。 吸 附 氮 的 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ m L） ； 尸 NZ 氮 分 压 ， 单 位 为 帕 （ Pa） ； Ps（ 、 ） 氮 的 饱 和 蒸 汽 压 ， 单 位 为 帕 （ Pa） ； aBET直线斜率； 月BET直线截矩； C与第一层吸附热和凝聚热有关的常数； Sw 比 表 面 积 ， 单 位 为 平 方 米 每 克 （ m Z 9） ； W 试 样 重 量 ， 单 位 为 克 （ 9） ； J 平 均 粒 径 ， 单 位 为 微 米 （ 拜 m ） ； 夕 一 一 20 时 金 属 的 密 度 ， 单 位 为 克 每 立 方 米 （ 9 m 3） ， 银 为 10 49， 金 为 19 32， 铂 为 21 45， 把 为 1202。 A2试剂 A 2 1 高 纯 氮 气 ， 9 9 9 9 。 A 2 2 高 纯 氦 气 ， 9 9 9 9 写 。 A 2 3液 态 氮 ， 由 液 氮 机 制 取 。 A3仪器和设备 A 3 1测 试 流 程 示 意 图 如 图 A 1所 示 。 4 GBT1774-2009 1测试2标 定 137mL 5。04mL 、 1气瓶； 2减压稳压阀； 3干燥管； 4稳流阀； 5 转 子 流量 计 ； 6混合器； 7净化管； 8液氮保温杯； 9恒温管； 10热导池； n平面六通阀； 12试样管； 13油槽； 14皂沫流速计； 15电桥； 16记录仪。 图A1测试流程示意图 A 3 2表 面 积 测 定 仪 或 表 面 孔 径 测 定 仪 。 A 3 3电 子 显 微 镜 。 A 3 4自 动 平 衡 记 录 仪 。 A 3 5高 原 动 槽 水 银 气 压 表 。 A 3 6氧 气 压 力 计 ， 见 图 AZ。 A 3 7精 密 天 平 ， 精 确 到 万 分 之 一 。 A 3 8烘 箱 。 A 3 9杜 拉 容 器 ， 15L。 A 3 10秒 表 。 GBT1774-2009 图A2氧气压力计 A4测量步骤 A 4 1 测 定 粉 末 形 状 ： 将 贵 金 属 粉 末 置 于 电 子 显 微 镜 下 ， 测 定 其 形 状 ， 作 为 能 否 计 算 平 均 粒 径 的 依 据 。 A 4 2称 取 试 样 ： 先 将 试 样 管 洗 净 ， 在 n。 烘 箱 内 烘 。 sh， 在 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 ， 称 重 W l， 将 试 样 装 人 试 样 管 内 ， 粗 称 ， 再 在 110 烘 箱 内 烘 0 sh， 在 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 ， 称 重 W Z ， 该 试 样 重 量 为 ： W W ： 一 W l。 A 4 3试 样 预 处 理 ： 将 试 样 管 12接 人 系 统 中 ， 通 载 气 氦 ， 控 制 流 速 为 50m L m m ， 将 液 氮 保 温 杯 套 到 净 经 载 气 用 的 净 化 管7上 ， 同 时 将 试 样 加 热 到适 当 的 温 度 （ 不 同 贵 金 属 粉 末 试 样 ， 其 温 度 不 同 ， 见 表 A 1 ） ， 用 载 气 吹 扫 半 小 时 ， 停 止 加 热 ， 冷 却 至 室 温 。 表A1 把粉铂粉金粉粉末名称光亮银粉 130155 银粉 105205 吹 扫 温 度 105205105205130155 A 4 4调 节 载 气 氦 流 速 为 40m 工 二 n左 右 ， 待 流 速 稳 定 后 ， 用 皂 沫 流 速 计 精 确 测 定 其 流 速 R H 。 （ n止 rm n） 。 在 整 个 测 定 过 程 中 ， 必 须 保 持 氦 气 流 速 不 变 。 A 4 5调 节 吸 附 气 氮 流 速 ， 使 其 只 能 在 （ 5-10） m L m ln范 围 内 变 动 ， 待 氮 一 氦 两 种 气 体 混 合 均 匀 后 ， 用 皂 沫 流 速 计 精 确 测 定 氮 一 氦 混 合 体 的 总 流 速 RT（ m L m ln） ， 测 氮 的 流 速 R N Z R T-R H e（ m L m ln） ， 根 据 RN 实 验 室 大 气 压 尸 。 ， 算 出 氮 分 压 ： 瑞 井 X 尸 。 。 一 王 、 T - A 4 6预 热 仪 器 ： 气 体 流 通 后 ， 即 可 将 导 热 池 10接 通 ， 使 直 流 电 压 为 24V ， 工 作 电 流 为 10O m A ， 开 动 记 录 仪 ， 将 记 录 笔 调 至 中 间 ， 待 记 录 仪 稳 定 后 ， 进 行 吸 附 与 脱 附 。 A 4 7吸 附 、 脱 附 过 程 ： 在 一 定 的 氮 分 压 下 ， 将 液 氮 保 温 杯 套 到 式 样 管 12上 （ 一 195 8 ） ， 在 记 录 纸 上 出 现 一 个 氮 的 吸 附 峰 （ 见 图 A 3中 A ） ， 当 吸 附 达 到 平 衡 后 ， 记 录 笔 回 到 原 来 的 基 线 上 ， 此 时 可 将 液 氮 杯 移 走 ， 试 样 管 温 度 上 升 到 室 温 ， 在 记 录 纸 上 出 现 一 个 脱 附 峰 （ 见 图 A 3中 B ） ， 当 脱 附 完 毕 后 ， 记 录 笔 又 回 到 原 来 的 基 线 上 ， 此 时 可 计 算 出 脱 附 峰 的 面 积 （ 峰 高 X 半 峰 宽 ） A 脱 。 A 4 8进 标 准 样 ： 脱 附 完 毕 后 ， 转 动 平 面 六 通 阀 11， 往 系 统 中 注 人 已 知 体 积 的 纯 氮 ， 记 录 纸 上 即 记 下 标 GBT1774-2009 准 峰 （ 见 图 A 3 中 C ） ， 同 样 求 出 标 准 峰 的 峰 面 积 A 标 。 若 采 用 仪 器 常 数 法 ， 可 省 去 该 操 作 。 图A3氮的峰值 A 4 9重 复 操 作 ： 以 上 完 成 了 一 个 氮 分 压 下 吸 附 量 的 测 定 。 同 样 改 变 氮 流 速 （ 每 次 较 前 次 增 加 3m L mm） ， 使 相 对 压 力 尸 NZ 尸 s（ N2， ， 不 超 过 。 35， 按 步 骤 A 47-A 4 8重 复 测 定 2-3次 ， 即 完 成 了 一 个 试 样 的 测 定 。 液 氮 饱 和 蒸 汽 压 的 测 定 ： 将 液 氮 保 温 杯 套 在 贮 氧 管 上 ， 氧 气 即 被 冷 却 和 液 化 ， 等 系 统 达 到 平 衡 后 ， 以 压 力 计 （ 见 图 A 2） 上 读 出 该 液 氮 温 度 下 液 氧 的 饱 和 蒸 汽 压 尸 5（ 。 2， ， 将 尸 s（ o2， 值 代 人 公 式 A 6， 即 求 出 所 用 液 氮 的 饱 和 蒸 汽 压 值 。 Ps（叼404Ps（o2）13 32 （A6） A 4 10记 录 实 验 室 的 大 气 压 尸 B（ Pa） 。 A5测量结果计算 A51作图 以 实 验 数 据 尸 、 v。 （ 尸 s（ N2， 一 尸 NZ） 作 图 ， 得 到 一 条 斜 率 为 （ c-1） Vm c、 截 矩 为 1 Vm C的 直 线 （ 见 图 A 4） 。 0 2 0 0 ，曰 N ！尸 0150 VO（ ps（ N， ） 一 pN。 ） 自 自 0。100 0。050 0 0 0 5 00100 0150 p 呢 Ps（ NZ） 图A4BET图 6 0 0 闪！寸卜卜一卜目 0 GBT1774-2009 A 5 2计 算 从 图 A4中 查 出 直 线 的 斜 率 。 （ c-1） Vm c和 截 矩 月 l vm c， 将 。 、