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山东省淄博市地方标准 DB3703 DB 3703/T0362005 淄博市无公害蔬菜产品质量检测技术标准 2005-11-16 发布 2005-11-16 实施 淄博市质量技术监督局 发布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T 0362005 1 淄博市无公害蔬菜产品质量检测技术标准 1 范围 本标准适用于淄博市无公害蔬菜中有机磷、有机氯等农药残留量及亚硝酸盐含量的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适于本标准,然而鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其 最新版本适用于本标准。 GB/T18406.12001 农产品安全质量 无公害蔬菜安全要求 GB/T173311998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类多种残留的测定 GB/T173321998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类多种残留的测定 NY/T761.12004 蔬菜、水果中有机磷类农药多残留检测方法、 NY/T761.22004 蔬菜、水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 GB/T 5009.351996 食品中亚硝酸盐的测定方法 3 术语和定义 无公害蔬菜 蔬菜中有毒有害物质控制在国家标准规定限量范围之内的商品蔬菜。 4 无公害蔬菜检验规则 4.1 检验分类 无公害蔬菜检验分为产地(采摘上市前)检验和市场(批发和零售)检验。 4.2 货批 产地检验以同一品种、同一田块、同期采收的蔬菜,以 1hm 2 为一抽样批次,不足 1hm 2 也视为一个货批。 市场检验以同一产区、同一品种、同一销售单位为一个货批。 4.3 抽样方法 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T0362005 2 产地检验(市场检验)对每一货批按 5 点抽样法取样,将样品缩分后抽取 2kg。取 1kg 样品作为制备实验室样品,1kg 样品作为备样。备样应低温冷冻保存。 5 检验项目 蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留及蔬菜中亚硝酸 盐含量等为必检项目。 6 检验方法 6.1 有机磷类农药多残留检测方法 6.1.1 范围 本部分规定了蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟 硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、 马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑 磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏等 26 种有机磷类农药多残留气相色谱检测方法。 6.1.2 原理 样品中有机磷类农药经乙腈提取,提取溶液经净化、浓缩后,注入气相色谱进样口, 样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测,外标法定性、 定量。 6.1.3 试剂与材料 本方法所用试剂、凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。 6.1.3.1 乙腈。 6.1.3.2 丙酮,重蒸。 6.1.3.3 氯化钠,140烘烤 4h。 6.1.3.4 滤膜 0.2um。 6.1.3.5 铝箔。 6.1.3.6 农药标准品,其纯度96%。 6.1.4 农药标准溶液配制 单一农药标准溶液:准确称取一定量某农药标准品,用丙酮稀释,逐一配制成 26 种 农药 1000mg/L 的单一农药标准液,贮存在-18以下冰箱中。使用时根据各农药在对应 检测器上的响应值,吸取适量的标准液,用丙酮稀释成所需的标准工作液。 农药混合标准溶液:将 26 种农药分为 4 组,根据各农药在仪器上的响应值,逐一吸 取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,采 用同样方法配制成 4 种农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工 作液。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T 0362005 3 6.1.5 仪器设备 6.1.5.1 分析实验室常用设备。 6.1.5.2 旋涡混合器。 6.1.5.3 匀浆机。 6.1.5.4 氮吹仪。 6.1.5.5 气相色谱仪;带有氮磷检测器(NPD),自动进样器,毛细管进样口。 6.1.6 分析步骤 6.1.6.1 材料制备 取不少于 1000g 蔬菜样品的可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采 用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀放入食品加工器中粉碎,制成待测 样,放入分装容器中备用。 6.1.6.2 提取 准确称取 25.0g 试样放入匀浆机中,加入 50.0ml 乙腈,在匀浆机中高速匀浆 2min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有 5-7g 氯化钠的 100ml 具塞量筒中,收集滤液 40-50ml, 盖上塞子,剧烈震荡 1min,在室温下静止 10min,使乙腈相和水分层。 6.1.6.3 净化 从 100ml 具塞量筒中吸取 10.00ml 乙腈溶液,放入 150ml 烧杯中,将烧杯放在 80 水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入 2.0ml 丙酮,盖上铝箔待 测。 将上述烧杯中用丙酮溶解的样品,完全转移至 15ml 刻度离心管中,再用约 3ml 丙酮 分 3 次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后准确定容至 5.0ml,在旋涡混合器上混匀,供 色谱测定,如样品过于混浊,可用 0.2 微米滴膜过滤后再进行测定。 6.1.6.4 测定 6.1.6.4.1 色谱参考条件 色谱柱 预柱,1.0m,0.53mm 内径,脱活石英毛细管柱。 采用两根色谱柱,分别为: A 柱:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17 或 HP-50+)柱,30m0.53mm1.0um; B 柱:100%聚甲基硅氧烷(DB-1 或 HP-1)柱,30m0.53mm1.50um。 温度 进样口温度,220; 检测器温度,250; 柱温,150(保持 2min)8/min 250(保持 12min)。 气体及流量 载气:氮气,纯度99.999%,流速为 10mL/min。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T0362005 4 燃气:氢气,纯度99.999%,流速为 75mL/min。 助燃气:空气流速为 100mL/min。 进样方式 不分流进样。样品一式两份,由双塔自动进样器同时进样。 6.1.6.4.2 色谱分析:吸取一定量的标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中, 以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。 6.1.6.5 结果表述 定性:测得的样品中未知组分的保留时间(RT)分别与标样在同一色谱柱上的保留 时间(RT)相比较,如果样品中某组分的两组时间与标准中某一农药的两组保留时间相 差都在0.05min 内的可认定为该农药。 计算:样品中被测农药残留量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示, 按公式(1)计算 V1AV3 = (1) V2ASm 式中: 标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/L) A样品中被测农药的峰面积; AS农药标准溶液中被测农药的峰面积; V1提取溶液总体积; V2吸取出用于检测的提取溶液的体积; V3样品定容体积; m样品的质量。 计算结果保留三位有效数。 6.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 6.2.1 范围 本部分规定了蔬菜中-666、-666、-666、o,p-DDE、p,p-DDE、o,p-DDD、 p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨 醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等 22 种有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。 6.2.2 原理 样品中有机氯、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净 化、浓缩后,将样品注入气相色谱,组分经不同极性的两根毛细管柱分离,电子捕获检 测器(ECD)检测。外标法定性、定量。 6.2.3 试剂与材料 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T 0362005 5 固相萃取柱,弗罗里矽土,容积 6ml,填充物 1000mg。 农药标准品。 正己烷,重蒸。 其余同 6.1.3。 6.2.4 农药标准溶液配制 单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准品,用正己烷稀释,逐一配制成 22 种 农药 1000 mg/L 单一农药标准储备液,贮存在-18以下冰箱中。使用时根据各农药在 对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用正己烷稀释配制成所需的标准工作 液。 农药混合标准溶液:将 22 种农药分成 3 组,根据各农药在仪器上的响应值,逐一吸 取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度, 采用同样方法配制成 3 组农药混合标准储备溶液。使用前用正己烷稀释成所需浓度的标 准工作液。 6.2.5 仪器设备 气相色谱仪 配有电子捕获器(ECD),自动进样器,毛细管进样口。 其余同 6.1.5 6.2.6 测定方法 6.2.6.1 材料制备 同 6.1.6.1 6.2.6.2 提取 同 6.1.6.2 6.2.6.3 净化 从 100ml 具塞量筒中吸取 10.00ml 乙腈溶液,放入 150ml 烧杯中,将 烧杯放在 80水浴锅上加热, 杯内缓缓通入氮气或空气流蒸发近干, 加入 2.0ml 正己烷, 盖上铝箔待检测。 将弗罗里矽柱依次用 5.0ml 丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml 正己烷预淋洗条件化, 当溶剂液面到矽柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用 15ml 刻度离心管接收洗脱液, 用 5ml 丙酮+正己烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液 的离心管置于氮吸仪上,在水浴温度 50条件下,氮吹蒸发至小于 5ml,用正己烷准确 定容至 5.0ml,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个 2ml 自动进样器样品瓶中,待测。 6.2.6.4 测定 6.2.6.4.1 色谱参考条件 色谱柱 预柱,1.0m,0.25mm 内径,脱活石英毛细管柱。 分析柱采用两根色谱柱,分别为: 分析柱 A:100%聚甲基硅氧烷(DB-1 或 HP-1)柱,30m0.25mm0.25um。 分析柱 B: 50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17 或 HP-50+)柱,30m0.25mm 0.25um。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T0362005 6 温度 进样口温度,200; 检测器温度,320; 柱温,150(保持 2min)6/min 270(保持 8min,测定溴氯菊酯保持 23 min)。 气体及流量 载气:氮气,纯度99.999%,流速为 1ml/min。 进样方式 分流进样,分流比 1+10。样品一式两份,由双塔自动进样器同时进样。 6.2.6.4.2 色谱分析 吸取一定量标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪 中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。 6.2.7 结果 6.2.7.1 定性:测得的样品中未知组分的保留时间(RT)分别与标样在同一色谱柱上的 保留时间(RT)相比较,如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保 留时间相差都在0.05min 内的可认定为该农药。 6.2.7.2 计算:样品中被测农药残留以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表 示,按公式(1)计算: V1AV3 = V2Asm 式中: 标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/L); A样品中被测农药的峰面积; AS农药标准溶液中被测农药的峰面积; V1提取溶剂总体积; V2吸取出用于检测的提取溶液的体积; V3样品定容体积; m样品的重量。 计算结果保留三位有效数字。 6.3 亚硝酸盐的测定方法 6.3.1 本标准规定了食品中亚硝酸盐的测定方法。亚硝酸盐的检出限为 1mg/kg。 6.3.2 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后, 再与 N-1 萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 6.3.3 试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明,均为分析纯试剂。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 DB3703/T 0362005 7 6.3.3.1 氯化铵缓冲液:1L 容量瓶中加入 500ml 水,准确加入 20.00ml 盐酸,振荡混 匀,准确加入 50ml 氢氧化铵,用水稀至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调至 pH9.6-9.7。 6.3.3.2 硫磺锌溶液(0.42mol/L):称取 120g 硫酸锌(ZnSO4.H2O),用水溶解,并稀 释至 1000ml。 6.3.3.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取 20g 氢氧化钠用水溶解,稀释至 1L。 6.3.3.4 对氨基苯磺酸溶液: 称取 10g 对氨基苯磺酸, 溶于 700ml 水和 300ml 冰乙酸中, 置棕色瓶中混匀,室温保存。 6.3.3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取 0.1g N-1-萘基乙二胺,加 60%乙酸溶解 并稀释至 100 ml,混匀后,置棕色瓶中,冰箱中保存,一周内稳定。 6.3.3.6 显色剂:临用前将 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合。 6.3.3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取 250.0mg 于硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝酸钠, 加水溶解移入 500 ml 容量瓶中,加入 100 ml 氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀, 在 4避光保存,此溶液每毫升相当于 500g 的亚硝酸钠。 6.3.3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 1.00mL,置于 100mL 容量 瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 5.0g 亚硝酸钠。 6.3.4 仪器 6.3.4.1 小型粉碎机。 6.3.4.2 分光光度计。 6.3.5 操作方法 6.3.5.1 样品处理 称取约 10.00g 经切碎混匀样品,置于打碎机中,加入 70ml 水和 12ml 氢氧化钠溶液 (20g/L),定量转移至 200ml 容量瓶中,加 10ml 硫酸锌溶液,混匀,用氢氧化钠溶液 调样品 pH=8,如不产生白色沉淀,再补加 2-5ml 氢氧化钠,混匀,置 60水浴中加热 10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置 0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液 20ml, 收集滤液备用。 6.3.5.2 测定 亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取 0,0.4,0.8

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