FZT 30001-92 苎麻主要化学成分系统定量分析方法.pdf

中华人民共和国纺织行业标准 F z / T 3 0 0 0 1 一 9 2 兰麻主要化学成分系统定量分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定竺麻果胶、 半纤维素、 纤维素和木质素含量的分析方法。 本标准适用于生竺麻、 脱胶各工序在制品和精干麻以及其他麻类纤维的主要化学成分的定量分析 2 引用标准 G B 5 8 8 1 荃麻理化性能试验取样方法 G B 8 1 7 0 数值修约规则 3 术语 3 . 1 分光光度法 当一定波长的单色光通过某物质的溶液时， 根据物质对光的吸收程度， 确定该物质含量的方法。 3 . 2 示差分光光度法 用一个比被测试液浓度稍低的已知浓度的标准溶液作参比溶液， 与被测试液比较， 测量其吸光度， 然后根据吸光度求出浓度的方法。 3 . 3 纤维素 植物细胞壁的主要成分， 是一种由D 一 葡萄糖单元以1 , 4 - p 一 贰键联接而成的直链式高分子化合物。 3 . 4 半纤维素 植物细胞壁的重要成分之一， 是与纤维素， 尤其与木质素有着紧密联系的一类非纤维素多糖物质 15 果胶 植物细胞间质的重要成分， 由半乳糖醛酸与它的甲酷为主体缩合而成的一类高分子化合物。 I6 木质素 沉积于植物细胞壁上的一类高分子芳香族聚合物， 是代表某些具有共同性质的一群物质。 4 原理 称取试样， 依次进行果胶提取、 半纤维素稀酸水解、 纤维素浓酸水解 乳糖醛酸、 还原搪和葡萄糖， 应用分光光度法比色定量， 依次换算为果胶 浓酸不溶组分测定木质素含量。 5 仪器与试剂 5 . 1 仪器 调温冰箱0 -1 5 托盘天平感量1 / 1 0 g 精密 分析天平感量1 / 1 0 0 0 0 g 电热恒温干燥箱5 0 -2 0 0 中华人民共和国纺织工业部1 9 9 2 一 1 2 一 0 9 批准 ， 选用特效显色剂， 分别显色半 、 半纤维素和纤维素含量， 再由 1 9 9 3 一 0 4 一 0 1 实施 F Z / T 3 0 0 0 1 一9 2 电热恒温培养箱 手提式高压蒸汽消毒器 调压变压器 真空抽气泵 分光光度计 电炉 具塞三角烧瓶 抽滤瓶 真空干燥器 容量瓶 2 06 0 0 . 1 5 MP a , 2 . 5 输出功率3 k W 3 0 l . / mi n 7 2 1型 k W 砂芯漏牛 高型称量瓶 高型烧杯 具塞试管 厚料平口试管 单标移液管 波美密度计 5 . 2 试剂 乙醇 乙二胺四乙酸二钠 咔哇 3 , 5 一 二硝基水杨酸 苯酚 亚硫酸氢钠 酒石酸钾钠 葱酉 同 半乳糖醛酸 葡萄糖 苯甲酸 无水乙醇 丙酮 氢氧化钠 盐酸 硫酸 硼砂 五氧化二磷 1 k W 1 0 0 mL 4 0只 5 0 0 mL 4只 内径 1 0 0 mm 1 只 1 0 0 , 2 0 0 mL 各 2 0只 5 0 0 , 1 0 0 0 mL 各 2只 G 3 3 5 mL 4 0只 2 5 m mX4 0 m m 4 0只 1 5 0 m L 4 0只 1 5 m L 4 0只 2 5 mm X 2 0 0 m m 4 0只 1 , 2 , 5 , 1 0 mL各 1 0只 1 . 0 0 0 - 2 . 0 0 0 工业纯 化学纯 化学纯 分析纯 化学纯 化学纯 化学纯 化学纯 生化试剂 分析纯 化学纯 化学纯 化学纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 6 试剂的配制 6 . 1 7 0 %乙醇 将工业纯乙醇( 含量 9 5 0 7 4 0 m L加蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L o 6 . 2 0 . 5 %乙 二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液: 称取E D T A 5 g , 溶于蒸馏水中， 用2 m o l / L 氢氧化钠调至 141 7 . 0 -7 - 5 , 稀释至 1 0 0 0 m l - 6 . 3 0 . 1 5 %咔哇乙醇溶液: 称取咔哇。 . 1 5 g , 溶于无水乙醇中， 稀释至1 0 0 m L ， 置冰箱。 -4 C 保存( 可 F z / T 3 0 0 0 1 一 9 2 放置六个月) 。 6 . 4 0 . 0 2 5 m o l / L硼砂一 硫酸试剂: 精确称取经1 0 5 烘干至恒重的硼砂4 . 7 7 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) , 溶 解于5 0 0 m L浓硫酸( 2 0 ， 密度1 . 8 4 g / m L ) 中。 6 . 5 2 . 0 m o l / L 盐酸溶液: 量取浓盐酸( 2 0 C ， 密度1 . 1 9 g / m L ) 1 6 7 m L ， 用蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L ， 用 1 . 0 m o l / L氢氧化钠标准溶液标定， 根据需要可再稀释至。 . 5 m o l / L盐酸溶液备用。 6 . 6 3 , 5 一 二硝基水杨酸( D N S ) 试剂。 6 . 6 . 1 称取苯酚6 . 9 . g , 溶于1 5 . 2 m L 1 0 %氢氧化钠溶液中， 用蒸馏水稀释至6 9 m L ， 在此溶液中加入 6 . 9 9 亚硫酸氢钠。 6 . 6 . 2 称取3 , 5 一 二硝基水杨酸8 . 8 g , 溶于8 8 0 m L蒸馏水中。 6 . 6 . 3 称取酒石酸钾钠2 5 5 g ， 加到3 0 0 m L 1 0 % 氢氧化钠溶液中， 再加到6 . 6 . 2 所配制的溶液中。 6 . 6 - 4 将 6 . 6 . 1 与 6 . 6 . 3 所配制的溶液混合， 即为黄色D N S试剂， 贮于棕色瓶中， 在室温下放置 7 - 1 0 天后使用( 可存放一年) 。 6 . 7 0 . 6 m o l / L氢氧化钠溶液: 称取氢氧化钠2 4 g ， 用蒸馏水溶解并稀释至1 0 0 0 m L ， 用。 . 5 m o l / L 盐 酸标准溶液标定， 根据需要可将。 . 6 m o l / L氢氧化钠溶液再稀释至。 . 2 5 m o l / L备用 6 . 8 7 2 %硫酸溶液: 量取浓硫酸( 2 0， 密度1 . 8 4 g / m L ) 6 6 5 m L ， 徐徐加入到3 0 0 m L蒸馏水中， 冷却 至2 0， 再加蒸馏水调节密度至1 . 6 4 g / m L . 6 . 9 蕙酮试剂: 称取蕙酮0 . 2 g ， 在冷水冷却条件下溶于1 0 0 m L 硫酸( 9 5 m L浓硫酸与5 m L 水混合， 冷却至室温) 中， 然后一边在冷水中冷却， 一边将溶液加入到2 0 m L水中， 当日 配制1 h 后使用( 0 -4 C 可存放 5 -7 天) 。 6 . 1 0 半乳糖醛酸标准溶液J 精确称取经五氧化二磷真空干燥后( 一般5 -7 天) 的半乳糖醛酸0 . 1 8 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 用饱和苯甲 酸溶液溶解并定容至1 0 0 0 m L ， 即为约1 8 0 p g / m L标准溶液， 根据需 要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为 1 3 0 , 5 0 p g / mL的系列标准溶液， 置冰箱 0 -4保存( 可放置六个 月) 。 6 . 1 1 葡萄糖标准溶液: 精确称取经1 0 5 C 烘至恒重的葡萄糖0 . 5 g精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 用饱和苯甲 酸 溶液溶解并定容至1 0 0 0 m L ， 即为约5 0 0 p g / m L标准溶液。 根据需要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为 2 4 0 , 1 2 0 p g / m L的系列标准溶液， 置冰箱0 -4 保存( 可放置六个月) 。 7 试样制备 按照G B 5 8 8 1 取具有代表性的麻束3 0 - 5 0 g , 剪成2 m m以下的细碎试料， 充分混匀， 贮于磨口 广 口瓶中备用。 8 . 1 分析方法及计算 生竺寐主要化学成分分析及计算 操作程序 811 F z / T 3 0 0 0 1 一 9 2 ( D0 . 5 % E D T A 箱液提取果胶， 过妞 毖该 ( EDTA祖胜液)( E D T A不溶物) ( 2) 咔噢硫酸比色法 ( 3 ) 稀盐酸水解半纤维素， 过睑 定t半乳抢酸酸 ( 粉酸水解液) ! ( 4 ) D N S 试荆比色法 定t还原褚 ( 5) 7 2 %盛随水 解纤维素，过谁 ( 浓随水解液) ( 5 ) 蕊目试荆比 色法定t蔺萄抽 ( 浓酸不路物) ! 木质盆 纤维贵 8 . 1 . 2 0 . 5 % E D T A溶液提取果胶: 每个样品称取3 份约1 . 2 g 的试样， 分别置于称量瓶中， 于1 0 5 士 3 C 烘至恒重( 一般需4 h ) ， 冷却称重( W, ) ， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 将试样移入1 0 0 m L具塞三角瓶中， 用 7 0 %乙醇浸洗2 -3 次， 每次约5 0 m L ， 小心倾去乙醇洗液， 加入。 . 5 0 o E D T A溶液 6 0 m L , 置于高压蒸 汽消毒器中， 沸腾后排气 5 m i n ， 用调压变压器控制 1 0 5 士1， 提取4 5 m i n 。取出， 用砂芯漏斗过滤， 热 蒸馏水洗涤滤渣4 -5 次， 保留滤渣， 合并滤液， 冷却后加蒸馏水定容至2 0 0 m L , 8 . 1 . 3 咔哇硫酸比色定量半乳糖醛酸: 取8 . 1 . 2 所得滤液1 m L , 沿试管壁慢慢加入到置于冰水中， 并 F Z / T 3 0 0 0 1 一9 2 盛有5 mL硼砂一 硫酸试剂的具塞试管中， 将塞盖好， 4以下冷却3 m i n ， 慢慢摇动使其均匀， 放入沸水 浴2 0 m i n ， 冷水冷却， 加入。 . 2 m L咔哇乙 醉溶液， 摇匀放置2 h ， 用已知浓度约为1 8 0 p g / m L的半乳糖 醛酸为标准溶液， 用已知浓度约为1 3 0 k g / m L的半乳糖醛酸为参比溶液， 同样显色， 用分光光度计在 5 2 0 n m波 飞 测 定 吸 光 度A 值。 8 . 1 . 4 稀酸水解半纤维素: 将 8 . 1 . 2 所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗 1 -2 次， 风干， 用玻璃棒和小 毛刷移入具塞三角瓶中， 加入 2 m o l / L盐酸6 0 m L, 置于高压蒸汽消毒器中， 沸腾后排气5 m i n 。 用调压 变压器控制 1 1 0 士1， 水解6 0 m i n 。 冷水冷却， 立即用砂芯漏斗过滤， 热蒸馏水洗涤滤渣4 -5 次， 保留 滤渣， 合并滤液， 冷却后加蒸馏水定容至2 0 0 m L ， 放置过夜。 8 . 1 . 5 D N S试剂比色定量还原搪: 吸取 8 . 1 . 4 所得滤液 1 m L于 2 5 m m X 2 0 0 m m试管中， 加人 0 . 6 m o l / L氢氧化钠溶液1 m L中和。 再分别吸取已知浓度约为5 0 0 fa g / m L葡萄糖1 m L为标准溶液和 蒸馏水 1 m L为参比溶液于 2 5 m m X 2 0 0 m m试管中， 在标准溶液和参比溶液试管中， 再加蒸馏水 1 m L 。 然后各试管分别加入D N S 试剂1 . 5 m L ， 摇匀后置沸水浴5 m i n ， 冷水冷却， 各管加蒸馏水2 0 m L , 充分摇匀， 用分光光度计在 5 2 0 n m波长下测定吸光度A值。 8 . 1 . 6 7 2 %硫酸水解纤维素: 将 8 . 1 . 4 所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1 - 2 次， 风干， 移入 1 5 0 m L 高型烧杯中， 加入预先冷至 1 0 1 5的7 2 %硫酸1 5 m L ， 于恒温培养箱中2 0保温 4 h ， 或置于冰箱 内1 0 -1 5保温8 1 2 h ， 用玻璃棒挤压使之成为匀浆， 每3 0 m i n一次， 共2 -3 次， 加蒸馏水1 0 0 m L , 放置过夜。 用已知重量的砂芯漏斗过滤， 热蒸馏水洗5 -6 次， 至滤液p H 6 左右， 保留滤渣， 合并滤液， 冷 却后加燕馏水定容至2 0 0 m L , 8 . 1 . 7 葱酮试剂比色定量葡萄搪: 吸取8 . 1 . 6 水解液5 m L， 加蒸馏水稀释定容至1 0 0 m L， 吸取稀释后 试液1 m L , 沿试管壁慢慢加入置于冰水浴中， 并盛有5 m L葱酮试剂的具塞试管中， 继续冷却3 m i n ， 然 后缓慢摇匀， 置沸水浴1 0 m i n ， 冷水冷却。用已知浓度约2 4 0 p g / m L葡萄糖为标准溶液， 已 知浓度约 1 2 0 p g / m L葡萄糖为参比 溶液， 同样处理， 显色后。 . 5 -4 h 内， 用分光光度计在6 2 0 n m波长下测定吸 光度A值。， 8 . 1 . 8 木质素的测定: 将 8 . 1 . 6 所得滤渣连同砂芯漏斗， 于 1 0 5 烘至恒重， 冷却称重， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 减去砂芯漏斗重量， 即为木质素重量( W, ) . 8 . ，9 含量计算方法: 8 . 1 . 91 被测溶液浓度的计算: C , =C ,分 A . +A ,: : 式中: C , 被测溶液浓度. fa g / m L 1 A , - 被测溶液吸光度， C , 标 准 溶液 浓 度, fa g / m L c A , 标准溶液吸光度。 C2-参比 落液浓度， 拌 创m L o 8 . 1 . 9 . 2 果胶含量的计算: 牌 ,= C , V l d t x 1 0 0 . . . ， ” (1) 二 (2) 式中: m , 试样果胶含量， %， V , E D T A提取液定容毫升数, m L , d , 半乳搪醛酸换算为果胶之系数， d , =1 . 3 7 : W， 试祥干重， 9 ; C , -被测溶液浓度， p g / m L , 8 . 1 . 9 . 3 半纤维素含量的计算: F Z / T 3 0 0 0 1 一9 2 ”主 2= c , V, d , 干 于 犷 - 气兮: 二 二 二 X 昨 1入 1 V 1 0 0(3) m Z 试样半纤维素含量， %; V , -稀酸水解液定容毫升数， m L ; W, 试样干重， 9 ; 姚葡萄搪换算为半纤维素之系数, d , =0 . 9 ; 被测溶液浓度， k g / m L , . Q 纤维素含量的计算 : c J, d , k W, X 1 0 X 1 0 0(4) m 3 试 祥 纤 维素 含 量， %; V 3 浓酸水解液定容毫升数， m L ; d 3 - 葡萄糖换算为纤维素之系数， d 3 = 0 . 9 ; k - 稀释倍数; wl 试样干重， 9 ; c , -被测溶液浓度， S g / m L , . 5 木质素含量的计算: W ， m. = = X 1 0 0 . ，. . . . . ”. . (5) W , 二 _ _ 。 试样木质素含量， %; W, 试样的木质素干重， 9 ; W, 试样千重， 9 。 脱胶各工序在制品和精干麻的主要化学成分分析及计算 。5 % E D T A溶液提取果胶: 每个样品称取3 份约1 . 2 g 的试样， 分别置于称量瓶中， 于1 0 5 士 二八二.。月 中不中乍中22 式压式压式a压 3 烘至恒重， 冷却称重( W, ) ， 精确至。0 0 0 1 g 。 将试样移入1 0 0 m L 具塞三角瓶中， 加人。 . 5 % E D T A 溶液5 0 m L , 置于高压蒸汽消毒器中， 沸腾后排气5 m i n ， 用调压变压器控制1 0 5 士1 ， 提取3 0 m i n ， 砂 芯漏斗过滤， 热蒸馏水洗涤滤渣4 - 5 次， 保留滤渣， 合并滤液， 冷却后加燕馏水定容至1 0 0 m L . 8 . 2 . 2 咔4硫酸比色定量半乳糖醛酸: 用已知浓度约5 0 p g / m L半乳糖醛酸为标准溶液， 蒸馏水为参 比溶液， 操作同8 . 1 . 3 ， 用分光光度计测定8 . 2 . 1 所得滤液的吸光度A值。 8 . 2 . 3 稀酸水解半纤维素: 将8 . 2 . 1 所得滤渣， 于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1 - 2 次， 风干， 移入1 0 0 m L 具塞三角烧瓶中， 加入。 . 5 m o l / L盐酸5 0 m L , 1 0 5 士1 水解6 0 m i n ， 操作同8 . 1 . 4 ， 冷水冷却， 立即过 滤， 用热蒸馏水洗涤4 -5 次， 保留滤渣， 合并滤液， 冷却后加蒸馏水定容至1 0 0 m L ， 放置过夜 8 . 2 . 4 D N S 试剂比 色定量还原糖: 用已 知浓度约2 0 0 y g / m L葡萄搪为标准溶液， 蒸馏水为参比 溶液， 8 . 2 . 3 所得滤液为试液， 以。2 5 m o l / L氢氧化钠中和。 显色操作同8 . 1 . 5 ， 显色后加燕馏水1 0 m L ， 用分 光光度计测定吸光度A值。 8 . 2 . 5 含量计算方法: 同8 . 1 . 9 0 8 . 2 . 6 稀酸不溶组分称重: 将8 . 2 . 3 所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1 -2 次， 风干， 连同砂芯漏斗 于1 0 5 士 3 烘至恒重， 冷却称重， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 减去砂芯漏斗重量， 即为稀酸不溶组分重量( Wz ) , 8 . 2 . 7 7 2 %硫酸水解纤维素: 操作同8 . 1 . 6 , 8 . 2 . 8 木质素的测定: 将 8 . 2 . 7 所得滤渣连同砂芯漏斗于 1 0 5 士3烘至恒重， 冷却称重， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 减去砂芯漏斗重量， 即为木质素重量( WO . 82 . 9 含量计算方法 8 . 2 - 9 . 1 纤维素含量的计算: F z / T 3 0 0 0 1 一 9 2 W: 一 W3 m s 一一u下一 x 1 0 0 . (6) 式中: m s 试样纤维素含量， %; wZ 稀酸不溶组分干重， 9 ; W3 试样的木质素干重， 9 ; W, 试样干重， 9 。 8 . 2 - 9 - 2 木质素含量的计算: W ，- 一 邢 = 于 ; 产 x I O U W , ，. 价 “ 。 (7) 式中: m s 试样木