超临界CO2提取花椒精油的研究.pdf

? ?文章编号: 1006- 8481( 2008) 01- 0010- 03 超临界 CO2提取花椒精油的研究 樊振江, 纵? 伟 (漯河市食品工业学校, 河南 ? 漯河?462000 ; 郑州轻工业学院, 河南 ? 郑州 ? 450002) 摘? 要: 为采用超临界 CO2提取花椒精油, 采用正交实验法对花椒精油的超临界 CO2提取工艺进行优化, 以 精油的得率为指标, 考察萃取压力、 温度、 时间对精油得率的影响。得到的最佳工艺条件为: 萃取压力 30 M Pa , 萃取温度 40? , 萃取时间 130m in, 花椒精油得率 10 . 81% 。超临界 CO2提取花椒精油得率高, 提取时间 短, 是提取花椒精油的适宜方法。 关键词: 超临界 CO2萃取; 花椒; 精油 中图分类号: TS225 . 3? ? ? ? 文献标识码: A Study on the essential oils extraction ofChinese red pepper with supercritical carbon dioxide extraction FAN Zhen- jiang, ZONG Wei ( Luohe Food Industry Schoo, l Luohe, H enan , 462000 ; Zhenzhou L ight Industry Institute, Zhenzhou , Henan, 450002) Abstract : The essentialoils ofChinese red pepper can be obtained by supercritical carbon dioxide extraction . By using orthogonal test , the technology of supercritical carbon diox ide extraction is opti m ized . W ith the essentialoils extracting ratio as the indicators, the extracting pressure , te mperature and periodwere examined and the opti mal conditions are set as the follo w ings : the extracting pressure is 30MPa , extracting te mperature is 40? , extracting period is 130m in, and the essentialoils extracting ratio is 10. 81% . W ith a higher essential- oils- extracting ratio and shorter extracting period , supercriticalcarbon dioxide extraction is a suitable method to extract the essential oils of Chinese red pepper . K ey words : supercritical carbon diox ide ; Chinese red pepper ; essential oils 0? 前言 花椒 ( Zanthorylum bungeanum ) 是芸香科植 物, 具有温中助阳, 散寒燥湿, 行气止痛, 杀虫止 痒, 抗氧调味之功效。不仅可以作为中药材, 而且 是一种具有特殊香味的食用香料, 在食品添加剂 领域有广阔的应用。花椒的香气成分来自于其组 织中所含的精油, 精油是由萜烯等有机化合物及 其含氧衍生物醇、 醛、 酮、 酯等成份组成, 是一种 挥发性油。从花椒中提取精油具有及大的开发利 用前景。 目前, 我国花椒精油生产通常采用水蒸气蒸 馏法, 这种生产法得油率低、 热敏性成分易被分 解, 且能耗高、 生产率低, 制约了花椒精油的生产 与发展, 并造成资源的极大浪费。近年来, 超临界 CO2提取天然产物引起广泛关注, 具有提取得率 ? ? 修回日期: 2007- 12- 06 ? ? 作者简介: 纵伟 ( 1965- ), 男, 安徽萧县人, 博士,教授。研究方向: 食品高新技术。 ?10? ?江苏调味副食品?2008年 第 25卷? 第 1期 (总第 109期 ) 高, 无溶剂残留, 活性成分和热不稳定成分不易被 分解破坏等优点, 被广泛应用在精油成分的提取 中 1- 3。因此, 本文对影响超临界 CO 2提取花椒 精油的主要因素: 萃取压力、 温度、 时间等进行了 研究, 得到超临界 CO2萃取技术萃取花椒精油的 工艺条件, 为实际应用打下基础。 1? 材料与方法 1 . 1? 材料 大红袍花椒, 市售, 粉碎后过 60目筛; CO2, 河南天冠公司生产, 纯度 99 %; 超临界 CO2萃取 装置 (HA231- 50- 25), 南通华安超临界萃取设 备公司。 1 . 2? 试验方法 1 . 2 . 1? 超临界 CO2流体萃取 将经粉碎过的原料, 装入萃取罐中, 通入 CO2 进行连续萃取, 萃取液进入分离罐进行分离, CO2 气化后循环使用, 萃取物从分离罐底部放出, 试验 萃取压力、 萃取温度及萃取时间对花椒精油得率 的影响。精油得率按下式计算: 得率 (% ) = 萃取得到精油量 ( g) 投入原料质量 ( g) ? 100 % 1 . 2 . 2? 正交试验设计 为确定超临界 CO2流体萃取的最佳条件, 确 定以萃取压力、 萃取温度和萃取时间 3个因素, 采 用 L9( 3 4 )正交试验进行工艺条件优化, 因素水平 见表 1 。 表 1? 正交试验因素水平表 水平 A 萃取压力 /M Pa B萃取温度 /?C萃取时间 /m in 12838110 23040120 33242130 2? 结果和分析 2 . 1? 萃取压力对花椒精油得率的影响 图 1为萃取温度为 40? 、 萃取 120m in时, 不 同萃取压力对花椒精油得率的影响。 萃取压力是影响超临界 C02萃取得率的最重 要的操作参数之一, 由图 1可见在一定的温度下, 超临界 C02对总黄酮的得率与压力呈正相关, 这 是因为在相同温度下, 压力增加, 密度增加, 溶解 度增大, 提取率升高。但压力达到 30MPa时, 得 率变化不大, 且压力太大, 对设备运行不利, 所以, 压力在 30MPa左右较好。 图 1? 萃取压力对精油得率的影响 2 . 2? 萃取温度对花椒精油得率的影响 在 30MPa, 萃取 120 m in , 萃取温度对花椒精 油得率的影响如图 2所示。 图 2? 萃取温度对精油得率的影响 ? 由图 2可见, 萃取温度调节在 40? 是比较理 想的, 因为温度再提高或者下降, 萃取率都略有下 降。在一定的压力下, 一方面萃取温度越高, CO2 流体的密度越小, 其对有机物的溶解能力越差及 携带物质的能力降低; 另一方面萃取温度越高, 则 流体传质速度越快。前者不利于提取, 后者有利 于提取。所以, 实际提取温度必须综合考虑两方 面的影响。 2 . 3? 萃取时间对花椒精油得率的影响 在 30MPa, 萃取温度 40? 下, 萃取时间对花 椒精油得率的影响如图 3所示。 图 3? 萃取时间对花椒精油得率的影响 ?11? 樊振江, 等? 超临界 CO2提取花椒精油的研究 ? 由图 3可见, 随着时间的增加, 花椒精油得率 增加, 但当时间 ?120 m in后, 花椒精油得率随时 间的增加变化缓慢, 所以, 选用 120 m in左右为萃 取时间。 2 . 4? 优化提取工艺条件的确定 在单因素的基础上, 选用 L9( 3 4 )进行正交实 验, 以花椒精油得率为指标, 考察萃取压力、 温度、 时间对花椒精油得率的影响, 实验结果见表 2 。 表 2? 正交实验结果 实验号A 萃取压力 MPa B萃取温度 ? C萃取时间 m in D空列 得率 % 1283811018. 61 2284012028. 89 3284213039. 01 43038120310. 12 53040130110. 58 63042110210. 03 7323813029. 83 8324011019. 23 9324212039. 63 k18 . 8379. 5209 . 2909 . 607 k210 . 2439. 5679 . 5479 . 583 k39 . 5639. 5579 . 8079 . 453 R1 . 4060. 0470 . 5170 . 154 ? 表 2极差分析结果可知, 各因素对得率的影 响程度依次为: A C D B, 即: 萃取压力 萃 取时间 萃取温度。最佳提取条件为 A2B2C3D1, 即: 萃取压力 30 MPa , 萃取温度 40? , 萃取时间 130m in 。对表 2的试验结果进行方差分析和 F 检验, 结果见表 3 。 F检验结果表明, 萃取压力对 精油得率在所考察的范围内影响显著, 而萃取时 间、 萃取温度对精油得率在所考察的范围内影响 均不显著。 表 3? 方差分析结果 因素偏差平方和自由度 F /F0 . 05 显著性 A2. 26922 . 641显著? B0. 00420 . 004不显著 C0. 40020 . 356不显著 D0. 04120 . 036不显著 误差116. 08 ? 按上述最佳条件进行实验, 得到精油得率为 10. 76 %。采用花椒 2 kg , 按上述最佳条件进行放 大实验, 精油得率为 10 . 81 %。 3? 结论 利用超临界 CO2萃取技术从花椒中萃取精油 的最佳工艺条件为: 萃取压力 30MPa , 萃取温度 40? , 萃取时间 130 m in 。因此超临界 CO2提取 方法得率高、 时间短, 是一种较好的提取花椒精油 的方法。 参考文献 1 ? 黄彪, 刘雁, 陈彦超, 等. 超临界二氧化碳提取肉桂精油的研 究 J. 林产化学与工业, 2003 , 23( 1): 59- 63 . 2 ? 张坤,朱凤岗, 曲祥金, 等. 超临界 CO2流体萃取辛夷精油 的组分分析 J. 化学分析计量, 2005 , 14( 3): 25- 27. 3 ? 邹纲明, 郑品梅, 李彦威, 等. 姜精油的超临界 CO2提取及 其抗氧化性研究 J. 食品科技, 2007 , 2 : 136- 138 . 科普小知识 合理饮食, 可减少头皮屑脱落 饮食合理, 对改善头皮屑状况也有很大帮助。 ?多吃碱性食物 碱性食物可中和体内过多的酸性物质, 使体 内酸碱达到平衡,这不但有利于头部皮肤的营养, 而且可减少头皮屑的脱落。 碱性食物有水果、 蔬菜和蜂蜜等,应多吃。 另外, 可食用一些含 Zn较多的食物, 如糙米、 蚝、 羊、 牛、 猪、 红米、 奶和蛋等。 ?多吃富含 V itB2、 V itB6的食物 VitB2有治疗脂溢性皮炎的作用, VitB6对蛋 白质