超声萃取浓度直读法快速测定粮食制品中微量氟的研究.pdf

主 旦 堕壁鱼盔 2 年2 月第l 2 卷第1 期0 J 叫 m L 抽 1 k I 2 0 Q 2 b r 1 2 。 【 研究报告】 史章编导 1 1 4 -8 6 8 5( ( 】 。 2 ) 0 1 伽 0 2 超声萃 取浓度 直 读法 快速 测定粮食 制品 中 微量氟 的研究 高向阳 ， 王翠 ， 冉丹 ， 五彩 霞 ( 1河南农业 大学 ， 郑卅l 4 5 ( X ) - ； 2河南省职业 病防治所劳动卫生榆验科 ， 郑州 4 5 0 0 5 2 3邦州大学护理学院 【 J 1 检验班 ， 河南 4 5 0 0 5 2 ) ) 摘要 ： 将超声萃取与离子选择性电极浓 度直读法联用 ， 快速测定 了面粉、 大米 、 饲料 和豆浆 等样 品 中的微量 氟 方法 简便 、 快速直观 、 操作简 单 ， 实用性强 ， 利 于普及推 广 样 品测定的 & S D为 = 0 6 2 8 ( n =5 ) ， 加标 回收率 为 9 4 3 9 9 5 ， 结果令人满意：与文献 l 1 比较 ， 分析 速度提高近百倍 ， 适 用于批量样品的快速测定 关键词 ： 超声萃取 ； 浓度直读 ； 氟； 粮食制 品分析 中国分类号 0 6 5 2 R 1 5 5 5 文献标识码 A 离子选择性电极法测定 食品 中的氟 具有选 择 眭好 、 干扰 少 、 线 性范围宽等 优点 ， 但样 品浸 提时 间长 ， 授提过 程 中需不 时轻轻摇动 ， 样 品极易牯 附 于瓶壁 ， 不但 操作 条件 不易 掌握 ， 而且分析速度也受到 了很大限制。用超 声萃取与浓 度直读法 联用技术测定样品 中微量氟至今 未见报道 本文用 超声渡技 术 决速浸提样 品 用离子 选择性 电极 浓度直 读法直 接 从离 子 计上读取测定值 ， 使超声革取 与浓 度直读技术 紧密结台 其优 点得到优化和充分 发挥 ， 与 文献 _ J 相 比， 省时 省 力、 分 析速度 提高 丁约两个数量 缎 ， 工作 效率 大大提 高 用 于多种 样品 的 分析 ， 结果均令人满意 I 材料与方法 l l 仪 器和 试 剂 I】 王要仪器P X D一3型数 字式 离子计 ( 江苏 泰县无线 电 广) ； K u一2 5 0 E型医用超声 泼清洗器 ( 江 苏省昆山 市超声仪器 有限公司) ； 分析 _人平 【 感 量 0 0 0 0 1 g ) ： c 蛆 一F I型氟 电极 ( 长沙半导 体材料 厂) ： 玻璃 电极 、 甘汞电极 等 1】2 总离子强度缓冲调节剂( T I S A B ) 按文献 l 方法配 制 ， 并用 5 0 m o L N a ( J H溶液在离子计上调 节 p H=5 5 O 存 于 聚乙烯瓶 中， 置 冰箱 中保存 I】3 氟标准 贮备疆 准确 称取经 l 1 0 烘干 2 h 于 干燥器 中冷却至室 温的氟化钠 0 2 2 1 0 g ， 溶于 去离子求 ， 移 人 【 L容 鞋 瓶中 加水至刻度 、 混匀 、 存于 聚乙烯瓶 中， 置 泳箱 中保存 此 溶液氟离子浓 度为 1 0 D L 1 1 4氟 标 准 使 用 液 取 l 0 0 D m 1 上 述 氟 标 准 贮 备 液 于 1 0 D m l 容量瓶中 ， 用 水稀 释至刻 度 、 混匀 此为 】 0 0 g - n fl 。 。 的 氟离子标准被 ， 再逐级 稀 释为 】 0 L的氟标准 他用液 一存 于聚乙烯瓶 中， 置 冰箱 中保存 一 【1 5 1 O m o LH u 溶积； 5 0 m o L L N a O H溶昶等 率 文所 用试剂均为 G R或 A R级 水 为去离子水 【2 样 品的预处理用 册分法 ” 取有代表性 的样品约 】 0 D z ， 分批 于玛瑙研 钵 中， 先用 研锤充 分挤碎 、 再研 至全 部过 加 日 筛， 混 匀后 装人 聚乙烯瓶 中备用 豆浆直接取原 计测定 一 【3宴验 方法 1 3】 氧离子标 定藏 峙配瓤取 1 0 0 l L氟 标 准使用 液 0 D m 1 于 5 0 m l 比色管 中 加 _ r s A B 2 5 0 D m1 ， 1 0 Ll 砌 5 0 0 m 1 ， 用水稀释至上刻度线 ， 加盖 、 混 匀。此为 A标定 液。 取 1 0 0 0 m m 1 的氟标 准 液 1 0 0 0 m l 于另一 5 0 m 1 比色管 中， 以下操作同A标定液。此为 B标定液 l 3 2 离子计的标定 揿 下预备好 的离子 计“ c 档和“ 定位 键， 将处理好 的电极对直接插入 A标定 液中 用“ 定位调 节” 旋 钮调至数 预定值 为“一j 1 0 D r 一” 号 表示测 定 的 F 一 为 阴离 子 第 l 位数字“ l ” 表示 数量级 ， 第 2位数字“ l 及其之后数 宁表示浓度值) 按一下“ 定位 ” 键使 之恢 复原状 揿下“ 测量 键 ， 用“ 粗调 ” 、 “ 细调” 调节数 显值 仍 为“ 一I 1 0 D 代表 F 离 子 的浓 度为 1 0 D 5 o m 1 取下 A标定液 ， 处理好 电 极 对 换 上 B标定 液 ， 用 “ 灵敏 度” 档调节 数显值稳定为“ 一3 1 0 D ( “ 3 1r 表 示 1 0 D 数量级 ) ， 代 表 F 一 离子 的浓度 为 l 0 D 0 5 0 m 1 。按 一下 “ 测营” 键 使之恢 复原状 仪 器标定结束 【3 3 拌品的删定准确称取预处理过 的样 品 l g 左右 ( 称准 至 0 0 0 0 1 g ) 5 0 m 1 比色管 中 加 人 5 0 D m 1 1 0 L H 和 5 0 D m 1 水( 豆浆直接取 5 0 0 m l 原汁 加人 5 0 0 m l l 0 L H C I ) 加盖后置于超声波清洗器 中超 声萃 取 2 5 叫n 再加2 5 0 D m 1 _ 一 S A B 用水稀释至上刻度线 ， 充分混匀后插 人电极 对 ， 在与标定 液辑l 同的条件下测定 ， 从数 上 直接读取 5 0 I r I l 比色管 试液 中 F 离子 的微克数后 如果需要 干基样 品中 F 离子的含量 ， 则 按下式计算 ： F x ( k g ) 十 T 式中： x为干基样品 古氟量 ； F x为由数显读得的 F 离子微克数 ； m #为称取样 品的 质量 ( g ) ； 0为湿基样 品的含 水百分 比。 2 结果与讨论 1 标 定液浓度 的砖 定 根据对样 品的预测结 果 ， 标定离子 汁时用 5 0 ml 标定 液台 1 0 D F ( A标定 液) 和 1 0 0 0 D F 一 ( B 标定 i疽) 的标准溶液较 为台适 2 2 革取容器的选择选用5 0 n il比色管， 不但便于扎捆进行 大批 黾样品 的超声 ， 而且可 以将 电极 直接插 入其 中进行测定 ， 简化操作程序 ， 提高工作效率 2 3 革取时间按文献 1 ： 方法对各种样品分别进行多次平 行测定 用 G m b b s 榆验法检验并弃 去可疑 值后 ， 以各 自的测定 平均值 为基准与超声 法进行列 照分析 ， 结果如表 1 所示 维普资讯 中国卫 生检验杂志 2 1 1 2 年 2月第 l 2 卷第 l 期0 l b T l H e t h L L o la l 1 u 蝌 2 0 0 2 h 1 1 2 N 0 表 l 超声萃取时间与结果 3 5 由表 1 可矧 超声革职 2 m i n即可达浸提 平衡 本文超 声苹 取 2 5 h i n 容器内壁基本不粘附样 品微粒 。另外 ， 刘文献 _ l 报 道 的浸提时 间 用 大米 、 玉米面进行 验证实 验发现 ： 浸提 不 时 轻摇 1 5 h以上 才能 达革取平 衡。本文进 行对照实验时 样 品 浸 提 2 h 此 问题 尚待进一步研究 定功率为 2 5 0 W， 工作频率 为 z 1 ) K H 2 2 5 精 密度噩 回收率对上述样 品进行多 次平行测定 ， 相对 标准偏差 R S D为 0 6 2 8 ( n =5 ) 准确穆取固体 样品 ， 每份 】 0 0 0 0 g 液体 样 每份准 确蒋 聩 5 0 0 m l 原汁， 在本文测定 的条 件下 ， 用 大米 、 玉 米面 和豆 浆原 2 4 萃取功率噩频 率 K Q一2 5 0 ： 型医用超 声波清洗 器 的额 汁进行了平行加标 回收率实验 ， 结果如袁 2所示 表 2 加标 回收率实验结果 2 6 其 它 玉米 面和大 米样 品超声后形成 菜状液 ， 与豆 浆一 样 加入 T I S ? J 后明显分 为固 、 液 两l丰 日 ， 豆浆 有絮状 沉淀凝 聚 ， 但对测定值 无影 响 3 应用展望 用超声萃 取与 浓 度直 读 法联 用技 术 测定 样 品 中的微 撼 氰 所用超声渡清洗器一次可以放置近百个 5 0 t 比色管 苹取 速度大大提高 直 接从 离子 计上读 取测定 值 ， 省去 了较 繁杂 的作图和计算过程 亦 勿需 做试 剂空 白， 方法简便 快速直 观 、 实用性强 所用仪 器便 宜易 购 、 成本低 廉 、 操 作简 单 利 于普 及推广 、 测定 的精密度和 准确 度都 较 为满意 ， 适 用 于批 量样 品 的快速分析。 参考文献 l l C 1 5 1 O t 1 8 1 5食品卫生检骑山法理化部分 M北京： 中凼标 出版儿 【 9 8 了 ： 6 7 6 8 c 收稿 日期： 2 1 0 1 1 9一衅) 【 研究报告】 文章编号 1 0 0 4 -8 6 8 5( 2 0 0 2 j 0 1 瑚3 5 端 视I c P A E S 法 测食品 中 磷 杨元 ， 谯斌宗， 高玲 ， 刘波 ( 成都 市卫 生防疫站 四川 6 1 0 0 2 1 ) 摘要本文报 道 丁端 视电感耦 台等离子体发射光谱 法 ( 1 c i 一A E S ) 测定食 品中的总磷 奉方法 灵敏度高 ， 方法 检出 限 o 0 l S m g L 精密度好 相对标准偏差 ( 5 回收率在 1 0 0 7 1 1 0 9 1 0 之间 本法简便 快速 关键词 ： 电感耦台等离子体发射光谱 法 ； 水平等离子 体炬； 食品 ： 磷 中图丹类号 0 6 5 7 3 R 1 5 5 5 1 文献标识码 磷是生命活动必 需 的元 素 其广 泛存在 于动植 物组 织 定 、 结果满意 。 及与此祁关的各类食 品 中， 主要 与蛋 白质或脂 肪结 台成 榜蛋 1 材料与方法 白 磷蛋 白， 磷脂等 固此磷的含 量是反 映食品营养 水平的一 l】 仪 器和试 荆1 C P光谱 仪 ： 美 国 T J A公 司 T r a c e 一 q e a n电 个 重要指标 目前 测定 食品中总磷的方法 主要有钒磷 铝酸 比 感耦台 等离子体原子发射光谱 仪 ； 玻璃同心 雾化器 ， 旋流雾化 色法， 钼蓝光度法等l l ， 但该类方法操作繁琐， 需要试剂多， 室 干扰大 磷标准储备蔽 ： 准确称取 1 0 9 8 4 g ( 分析纯 ) g i 酸二氢钾 溶 近年发展起来 的水平置炬端视 1 C P一Mi S技术 采用轴 向 干水 加入氯仿数滴并稀释至 2 5 0 m 容量瓶刻度 一此溶 液磷 浓 测 光增强 了取样信号量 ， 碱少 了背景 干扰 ， 提高 丁灵 敏度和信 度 为 1 0 0 0 mg L ， 临用前用蒸馏水逐级 稀释 噪比 我们 利用端视 I C PA E S 技 术测定 食品中的总磷 方 硫 酸溶液 ： 1 5 ； 硝酸溶液 ： 6 56