采样的基本原则与总体要求.ppt

,采样的基本原则与总体要求,2014年5月9日,第一部分：采样的基本原则,第二部分：采样的总体要求,分析检验的组成环节,样品采集,样品预处理,样品测定,数据分析,结果报告,第一部分：采样的基本原则,样品：自整体中采集的可代表其组成和质量的一小部分。 采样：从整体抽出代表性的部分的过程。 采样的目的通常是通过样本来判断整批产品是否合格。,定义,因 此 采样必须要有代表性,考虑到抽样检验的： （经济性）尽可能低的检验费用，不可能将“整体”拿来作分析测定 （科学性）有效地控制产品质量，不能任意抽取一部分作分析 （可靠性）对产品质量检验和评估的结论要可靠，由于总体物质的不均匀性， 用样品的测定结果推断总体必然会引入误差，该误差称为采样误差。 （可用性）实施简便,第一部分：采样的基本原则,一般可以采用 整群随机抽样 分层随机抽样 分段随机抽样 系统随机抽样,从方法来讲，随机抽样至为重要,代表性从何而来,第一部分：采样的基本原则,利用简单随机抽样法，通常的情况下，需将个体一一编号 然后利用随机号码表或其它随机方法，作放回或不放回抽样，抽取特定号码的个体，因此当总体容量不大时，简单随机抽样是一种有效的抽样方法。,整群随机抽样示意图,第一部分：采样的基本原则,分层随机抽样,分层随机抽样必须满足： 总体中的任一个体都必定属于且只属某一层。 每一层的个体数目是确切的。 在任何两层进行的抽样都是相互独立的。 一般当获得的资料分布不均，或呈偏态分布时，分层抽样是一种有效的抽样方法。,第一部分：采样的基本原则,分段随机抽样,在做分段时，要求每个区域內部的差异大些，区域之间的差异要小些，这样的效果才会比较好。,第一部分：采样的基本原则,系统随机抽样,今有总体1000个，欲自其中抽取50个样本，试问如何执行系统抽样？ a.自11000对总体编号 b.取k=1000/50=20 c.在120中随意取一个数，如果取出来的是1， 那么就取1,21,41,61,81981号 如果被抽总体足够大，并且易作某种次序的整理时，那么系统抽样比分层抽样的效果好。,系统随机抽样是一种从总体中每隔k个个体抽取一个样本的抽样方法，其中k值是抽样比值。比值是总容量N与样本容量n之比，即k=N/n。当比值k已知时，利用随机号码表或其它随机方法，选一个随机数或随机号码确定随机起点。于是，可从总体中抽取那些个体来组成样本。,举例说明,第一部分：采样的基本原则,1采样误差：(1)随机误差：采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。 (2)采样系统误差：由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响，均会引起采样的系统误差。采得的样品当中都可能包含采样的随机误差和系统误差。 2对采样过程的要求：(1)采样过程不应带进杂质；(2)避免在采样过程引起物料变化（如吸水、氧化等）。 3对样品数和样品量的要求：在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最少的样品数和样品量为最佳样品数和最佳样品量。,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -误差的消除及样品数量要求,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -如何确定样品数和量？,1样品数的确定：对多单元的被采产品，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元分别进行采样。 总体物料的单元数小于500的，采样单元的选取数按标准中表1规定确定。如总体物料单元数的范围是110，则全部单元都要选到；总体物料单元数的范围是1149，则选11个单元；总体物料单元数的范围是5064，则选12个单元；总体物料单元数的范围是461512，则选24个单元。 总体物料的单元数大于500的，采样单元数的确定按总体单元数立方根的三倍数，即3 （N为总体单元数），如遇有小数时则进为整数。如单元数为538，则3 24.4，将24.4进为25，即选用25个单元。,2样品量：在满足需要的前提下，样品量越少越好，但其量至少应满足以下要求：a.至少满足三次重复检测的需要；b.当需要保留样品时，应满足保留样品的需求；c.对采得的样品物料如需做制样处理时，应满足加工处理的要求。,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -采样记录与样品保存,1采样记录和采样报告 采样时应记录被采商品的状况和采样操作，如记录商品的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采得样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等，根据这些记录填写采样报告。 2样品的保存 (1)样品容器： a.具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；b.材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；c.对光敏性物料，盛样容器应是不透光的。 (2)样品标签：样品盛入容器之后，随即在容器壁上贴上标签，标签的内容包括：a.样品名称及样品编号；b.该批商品的批号及数量；c.生产单位；d.采样部位e.样品量；f.采样日期；g.采样者等。 (3)样品的保存和撤销：根据具体的化工产品来确定保留样品的量，兼顾保存环境、保存时间和撤销办法等，对危险化工品的保存和撤销，应按照危险品的相关规定来处理。,1对采样器的基本要求：a.采样器所用材质不能和待采物料有任何反应；不能使待采的物料污染、分层和损失。b.采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、保养、检查和维修。c.任何采样装置在正式使用之前均应做可行性试验。 固体化工品的采样器：采样探子（适用于粉末、小颗粒的固体化工产品）；还有采样铲子、采样勺。 2采样方法： (1)粉末、小颗粒、小晶体的采样： a.件装：用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插入一定深度取定向样品。采样时采样探子按一定角度插入物料，插入时，应槽口向下，把探子转动两三次，再小心地把探子抽回，并注意抽回时应保持槽口向上，再将探子内物料倒入样品容器内。 b.散装：a)静止物料：根据物料量的大小及均匀程度，用采样勺、铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定向样品。 当批量少于2.5吨时，采样为7个点； 当批量为2.580吨时，采样为： 个点，计算到整数；,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -固体样品,当批量大于80吨时，采样为40个点。 b)运动物料：用自动采样器、采样勺或其他合适的工具从皮带运输机或物质的落流中随机的或按一定的时间间隔取截面样品。 (2)粗粒和规则块状物的采样： a.件装：直接沿一定向，在一定深度上取定向样品。 b.散装：与小颗粒采样基本相同。如果容许，用适当装置粉碎物料则更方便。 (3)大块物料的采样： 如果可粉碎，则按小颗粒的来取；否则就要用合适的工具，比如锯、钻、刀、锤子或凿子，或破成小块，或收集钻屑或锯屑作为样品。,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -固体样品,第二部分：采样的总体要求,采样的总体要求 -液体样品,1采样前应进行预检，预检内容包括： (1)了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构等情况； (2)检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志； (3)观察容器内物料的颜色 ，粘度是否正常；表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象。 根据检查结果，再参考液体化工产品的种类及包装容器的情况来选择采样工具，并制定采样方案，按此方案采得具有代表性样品。 2采样方案： 采样方案包括以下内容：采样单元数；样品类型及样品量；采样时间、地点、位置；采样方法、步骤和使用工具等。 3样品的代表性: 如被采容器内物料已混合均匀,采取混合样品作为代表性样品。如被采容器内物料未混合均匀，可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。,第二部分：采样的总体要求,不同容器的采样 1件装容器的采样 (1)小瓶装产品(25-500ml)：按采样方案随机采得若干瓶的产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。 (2)大瓶装产品(1L-10L)和小桶装产品(19L)：被采样的瓶或桶用人工搅拌或摇匀后，用适当的采样管采得混合样品。 (3)大桶装的产品(200L):在静止情况下用适当的采样管采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后，用采样管采混合样品。 2槽车采样(火车和汽车槽车) (1)从顶部进口采样:用采样瓶、罐或金属采样管从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品 (2