食用香料己酸苄酯的合成.pdf

食品添加剂 乍 萦 食用香料己酸千醋的合成 刘玉平孙宝国郑福平黄明泉 北京工商大学化学与环境工程学院北京 刃 摘要 以硫酸氢钠 为催化剂 , 环己烷为脱水剂 , 己酸和千醇为原料 , 合成了食用香料己酸千酉鼠通过正 交试验对合成条件进行了优化 , 较优的工艺条件为千醇与己酸的摩尔比为 , 催化剂硫酸氢钠 为 , 环己烷 , 反应 , 产率为 , 采用红外光谱和气 一 质联用等分析手段时产物进 行了结构确 定 关键词 己酸千醋 食用香料 合成 一 盼 一 一 。 而 功 飞 , 雌 卿 。 嗯 以刃 叮 叮 详邵 , , 己 , 伍 , 而彻 州 己酸节醋天然存在于西番莲 ” , 具有甜香 、 果香 、 微弱的内醋香 , 可用于调配菠萝 、西番莲及具有热带水 果香韵的食用香精 。 的年美国食用香料与提取物制 造者协会对外公布的一般认为安全 , , 简称为的物质中就有己酸节 醋 , 它的编号为 , 在食品中的建议用量为 一 八 , 。 国际食用香料香精工业组织认为 己酸节醋可以作为食用香料使用 , 并将它归人天然等 同香料一类欧洲理事会也认为己酸节醋可以 作为食用香料使用 , 它的编号是 眨 , 关于己酸醋的合成 , 文献 中报道的合成方法大多 采用固体超强酸 斗 、 杂多酸 、 硫酸铁 、 对甲苯磺酸 , 等为催化剂 , 以苯或甲苯为脱水剂 , 己酸与醇醋化制 得 , 且文献中多数是研究己酸乙醋的合成 。 固体超强 酸 、杂多酸成本相对较高, 有的还需要 自制以硫酸铁 、 对甲苯磺酸为催化剂制得的醋 , 颜色较深 , 限制了己酸 醋的应用由于要合成的己酸节醋是作为食用香料使 用 , 不宜使用苯和甲苯作为脱水剂 。 综合考虑各种因 素 , 本文以硫酸氢钠作催化剂 , 环己烷为脱水剂 , 节醇 和己酸为原料 , 合成了己酸节醋 , 产率为 。 实验部分 试剂和仪器 己酸 食用级 、 节醇食用级 、 硫酸氢钠分析 纯 、环 己烷 化学纯等 。 气相色谱仪 、 型傅立 叶变换红外光谱仪 、 而叮 气 一 质联用仪 。 己酸节酚的合成 反应原理 袂乌脚娜鄂 , 建一心 实验过程 在装有电动搅拌器 、温度计、 回流冷凝管和分水器 的 四口烧瓶中加入 伽 己酸 、 , 节醇 、 环己烷 、 朋硫酸氢钠 。 在 搅拌条件下加热至回流 , 温度控制在 土 。 反应 开始后不久 , 分水器内有水析出 。 当分水器中水量不 再增加时 , 停止加热 。 反应混合物冷却后 , 过滤除去硫酸氢钠 , 水浴常压 蒸馏 , 蒸出环己烷 。 为了把环己烷全部蒸出 , 在常压蒸 馏结束时 , 改为室温下减压蒸馏至蒸馏瓶 内的液体为 透明液体 。 对所得产物称重 , 通过气相色谱进行定量 分析 。 产物结构确定 红外光谱分析 对所得产物经提纯后 , 采用液膜法对其进行了红 外光谱测定 , 结果如下 一 为苯环上 一 伸缩振 动 峰 ,一 为 一 的 一 伸缩 振 动峰 , 一 为伸缩振动峰 , 、一 为苯环的骨 架振 动峰 , 、一 为 一。 的伸缩 振 动 峰 , 一 和 一 为苯环质子的面外变形振动峰 。 食品 工业以拓年第 期 味 , 素 食品添加别 气 一 质联用分析 分析条件采用毛细管柱 , 程序升温 而 , 一 , 在 保留时间 , 在 保留时 间 , 分流比为 , 气化室温度为 , 电离 能侥 。 气 一 质联用分析表明 , 分子离子峰为肠 , 基峰为 圈 , 主要离子碎片的质荷比为 冲即 、 十、十、 打 、 。 结合红外光谱和质谱分析结果 , 可知所得产物为 己酸节酩 。 结果与讨论 正交试验 在实验过程 中发现节醇与己酸的摩尔比 、 反 应时间 、催化剂的用量、脱水剂 的用量对产 率有影响 。首先设计了四 因素三水平 , 正交试验 , 因素水平见表 , 正交试验结果见表 表 , 。 因素水平表 因 素 水平 用量为 、 催 化 剂用量 为的 , 反应 时 间 为 , 重复做三次实验 , 所得结果见表 。 表三次重复实验结果 实验次数 产率质量分数 较优条件下醋的产率与正交试验表 中醋的产率相 比 , 结果均高于正交试验表中结果 , 三次实验的结果也 很相近 , 证明在所选择因素水平条件下 , 是 较优条件 。 增加节醇与己酸的摩尔比对产率的影响 从正交试验的结果中可知 , 节醇与己酸的摩尔比 增加 , 产率增加 , 因此还需要进一步考察节醇与己酸的 摩 尔比对产率的影 响 。 在催 化剂硫酸氢钠用 量 为 田 , 脱水剂环己烷用量为 , 反应时间为 的条件下 , 改变醇酸的摩尔比 , 考察不同醇酸摩 尔比对产率的影响 , 结果见表 表醇酸摩尔比对产率的影响 醉酸摩 尔卜匕 以 田 表 。 试验结果及分析表 伍止 知 产率质 量分数 试验号 列号 产率质量分数 , , , 极差 由表极差可以看出 , 在原料摩尔比 , 反应时 间 , 催化剂用量及脱水剂用量四个因素中 , 极差大小顺序为 , , 。, 较优工艺条件为 卫 验证实验 为了确 证 所 得的条 件 是否是较 优 条 件 , 在 刃刃 ,条件下, 即醇酸摩尔比为 、 脱水剂 由于酷化反应是一个平衡反应 , 从实验结果可知 , 在实验条件下 , 节醇 与己酸的摩尔比为 时 , 产率较高 。 结论 通过实验得到以硫酸氢钠为催化剂 , 环己烷为脱 水剂 , 合成己酸节醋较优的条件为 节醇与己酸的摩尔 比为 , 催化剂用量为加 , 环己烷 , 反应时间 , 产率为 。 该方法所用原料 易得 、 无毒 , 操作简单 , 易于工业化 。 所得产物香气纯 正 , 适用于调配食用香精 。 参考文献 【 、 , 耐 , 习 , 只 , 一 【而 , , , , 卫已 卿 , 一 从 , 脚 一 , 【张小曼 , 崔永春稀土固体超强酸催化合成己酸乙 醋的研究化学工程师 , 仪瞬 , 一 【 任知