QSH3065001-2007炼厂丙烯.pdf

ICS E46 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司企业标准 Q/SH 3065 0012007 代替Q/SH 3065 001-2005 炼厂丙烯 Refinery propylene 2007- 02- 01 发布 2007- 04- 01 实施 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 发布 Q/SH 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 I 前 言 本标准参照GB/T 7716-2002工业用丙烯制定。 本标准与GB/T 7716-2002的主要差异如下： 不设优等品指标，增加合格品指标； 一等品丙烯纯度指标为99.5%，优于GB/T7716-2002一等品指标99.2%； 组成和氧含量试验方法改为附录A和附录B。 本标准代替Q/SH 3065 001-2005炼厂丙烯。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司质量管理中心。 本标准主要起草人：章小燕、龚桂兰。 本标准于1991年首次发布，1997年7月第一次修订、1998年1月第二次修订、2000年5月第三次修订， 2003年9月第四次修订、2005年12月第五次修订。 w w w . b z f x w . c o m 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 1 炼厂丙烯 1 范围 本标准规定了催化裂化液态烃经气体分馏得到的丙烯的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、 运输、贮存及安全要求。 本标准所属产品适用于聚丙烯生产用原料或作其他化工原料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3394 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳的测定 气相色谱法 GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T 3727 聚合级乙烯、丙烯中微量水的测定 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定 氧化微库仑法 GB/T 12576 液化石油气蒸气压和相对密度及辛烷值计算法 GB/T 12701 工业用乙烯、丙烯中微量甲醇含量的测定 气相色谱法 GB/T 13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 要求和试验方法 炼厂丙烯的技术要求和试验方法见表1。 表1 炼厂丙烯的技术要求和试验方法 质量指标 项 目 一等品 合格品 试验方法 组成： 丙烯含量，%(体积分数) 不小于 烷烃含量，%(体积分数) 乙烯含量，mL/m 3 不大于 乙炔含量，mL/m 3 不大于 甲基乙炔和丙二烯含量，mL/m 3 不大于 丁烯和丁二烯含量，mL/m 3 不大于 99.5 余量 100 5 20 20 95.0 报告 报告 报告 报告 附录 A 硫含量，mg/kg 不大于 5 5 GB/T 11141 氧含量，mL/m 3 不大于 10 - 附录 B 一氧化碳含量，mL/m 3 不大于 5 - GB/T 3394 二氧化碳含量，mL/m 3 不大于 10 - GB/T 3394 水含量，mg/kg 不大于 10 报告 GB/T 3727 甲醇含量，mg/kg 不大于 10 - GB/T 12701 密度(15),kg/m 3 报告 GB/T 12576 4 采样 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 2 按GB/T 13290 技术要求采集样品。 5 检验规则 5.1 本标准中表 1 所规定的所有项目均为型式检验项目， 除甲醇项目外， 其他项目均为出厂检验项目； 正常生产时，每季进行一次型式检验。 5.2 炼厂丙烯可在成品贮罐或产品输送的管道上取样。当在成品贮罐取样时，以该罐的产品为一批； 当在管道上取样时，可以根据一定时间或同时发往某地去的同等质量的、均匀的产品为一批。 5.3 炼厂丙烯由质检部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和技术要求对产品作出 质量判定，并开具产品合格证。合格证上应注明产品名称、等级、批号及本标准编号等，并盖有质检专 用章和检验员签名。 5.4 若检验结果不符合本标准相应等级要求时，则必须重新取样复验。若复验结果仍不符合要求时， 则该批产品降级或按不合格品处理。 5.5 用户收到产品后有权按本标准进行验收，验收期限由供需双方协商确定。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 本产品的包装、标志、贮存应执行压力容器安全技术监察规程和使用压力容器的安全规则。 6.2 本产品可采用铁路、汽车槽车运输以及管道输送。用铁路、汽车槽车运输丙烯产品时，除了执行 压力容器安全技术监察规程外，必须遵守液化气体铁路罐车安全监察规程和液化气体汽车罐 车安全监察规程。 7 安全要求 7.1 根据对人体损害程度，丙烯属于低毒物质。在生产装置的区域内最大允许浓度为 300mg/m 3。当浓 度超过此范围时，吸入丙烯气体会引起头昏、头痛和产生麻醉作用。 液态丙烯溅到皮肤上， 会引起皮肤冻伤。 因此在整个采样过程中操作者应戴用护目镜和良好绝热的 塑料或者有橡胶涂层的手套。 中毒时的紧急救护办法：给予新鲜空气或输给氧气，进行人工呼吸。 7.2 丙烯为易燃介质，在大气中爆炸极限的体积分数为 2.0%11.1%。自燃点为 455。因此，一切 预防措施应考虑如何避免爆炸气氛。采样现场要求具有良好的通风条件，尤其在冲洗操作时更应注意。 7.3 消防器材：在火源不大的情况下，可使用二氧化碳和泡沫灭火器、氮气等灭火器材。 7.4 电气装置和照明应有防爆结构，其他设备和管线应良好接地。 7.5 采样时除了执行 GB 3723 外，还应执行国家关于压力容器安全技术监察规程中有关规定。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 3 附 录 A （规范性附录） 精丙烯中烃类杂质含量测定法 A.1 适用范围 本方法适用于聚合级丙烯中微量烃类杂质含量的测定。 A.2 方法概要 采用Al2O3毛细管色谱柱测定精丙烯中的微量烃类杂质，用氢火焰检测器鉴定，外标法定量。 A.3 试剂和材料 标准气：丙烯中含有C1C416组分烃类杂质的标样。 A.4 仪器 A.4.1 气相色谱仪(带FID检测器) A.4.2 积分仪或色谱工作站。 A.4.3 色谱柱：A柱：AL2O3，50m0.53mm15.0m；B柱：AL2O3，50m0.32mm15.0m。 A.4.4 微量注射器：100l。 A.5 仪器准备 典型色谱操作条件如下表A.1所示。 表 A.1 典型色谱操作条件 色谱柱编号 A 柱 B 柱 色谱柱 AL2O3，50m0.53mm15.0m AL2O3，50m0.32mm15.0m 柱温 60(5min)-6/min160(5min)- 12/min180(6min) 80(5min)-8/min160(3min) -12/min180(16min) 气化室温度 200 150 检测器温度 250 200 载气 氦气 50Kpa 氮气 50Kpa 燃气 氢气 55Kpa 氢气 50Kpa 助燃气 空气 50Kpa 空气 50Kpa 线速度 40 30 分流比 6 10 量程 1 1 进样量 80ul 80ul A.6 试验步骤 A.6.1 开启色谱仪和积分仪或色谱工作站。 A.6.2 按操作条件设定仪器参数。 A.6.3 进80uL的色谱标样，求得各组分的校正因子。 A.6.4 将80uL精丙烯样注入进样口，待色谱峰出完后，处理色谱图得到分析结果。 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 4 A.7 结果计算 A C AiCi= 式中： Ci待测组分 i 的浓度，mL/m 3； C 标准气中组分 i 的浓度，mL/m 3； Ai待测组分 i 峰面积； A 标准气中组分i峰面积。 A.8 报告 取两次测定结果的算术平均值作为样品中烃类杂质含量的结果。 A.9 精密度 同一操作者重复测定两个结果之差不应大于下列数值： 烃类杂质含量，mL/m 3 重复性，mL/m3 15 1 520 2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 5 附 录 B （规范性附录） 精丙烯中微量氧含量测定法(色谱法) B.1 适用范围 本方法适用于测定精丙烯中的微量氧，亦可用于普氮、精氮和氩气中氧含量的测定。 B.2 方法概要 试样被载气带入气相色谱仪，样品中氧在色谱柱中分离后，经热导检测器检测，用外标法定量。 B.3 试剂和材料 B.3.1 氢气：纯度大于99.99%。 B.3.2 5A分子筛：（40-60）目色谱固定相。 B.3.3 气体标样： 与样品的组分一致、浓度相近。 B.4 仪器 B.4.1 气相色谱仪(带热导检测器)。 B.4.2 积分仪或色谱工作站。 B.4.3 前置放大器： AMP-7。 B.4.4 三通阀。 B.4.5 恒温水浴。 B.4.6 紫铜盘管。 B.4.7 色谱柱：长2m，内径3mm填充柱。 B.5 仪器准备 B.5.1 分子筛色谱柱制备 将（40-60）目5A分子筛色谱固定相装入色谱柱内，并填充紧密均匀后安装在色谱仪上。通入经装 有分子筛和变色硅胶干燥管干燥后的载气，将色谱柱恒温箱温度升至350，老化（4-8）小时。每次分 析完毕后，应升温赶去杂质。 B.5.2 典型色谱分离条件 典型色谱分离条件如下表 B.1 所示。 表 B.1 典型色谱分离条件 柱温， 60-80 载气 氦气 流量，mL/min 30 TCD温度， 150 桥流，mA 130150 进样量，mL 35 前置放大 10 B.6 试验步骤 w w w . b z f x w . c o m Q/SH 3065 0012007 6 B.6.1 按色谱操作条件设定仪器参数,启动色谱仪器，待基线稳定后，开始进样分析。 B.6.2 把气体采样钢瓶连接到加热盘管上，水浴温度控制在（40-60）。 B.6.3 用样品气冲洗气路（510）min，把气体进样阀切换到取样位置，冲洗定量管。 B.6.4 迅速旋转气体进样阀置进样位置，进样开始。 B.6.5 待色谱峰全部出完后，把反吹装置切换到放空位置，然后以30/min速率把柱温升至170，恒 温6分钟后，把反吹装置切换至进样位置，柱温降至70，待仪器稳定后可进行第二次分析。 B.7 结果计算 试样中氧含量(mL/m 3)计算公式如下：