亚麻胶喷雾干燥的试验研究.pdf

第20卷 第6期 2004年11月 农 业 工 程 学 报 T ransactions of the CSA E Vol . 20 No. 6 Nov. 2004 亚麻胶喷雾干燥的试验研究 谭鹤群1, 2,毛志怀1,杨宏志1 (1. 中国农业大学工学院,北京100083; 2.华中农业大学工程技术学院,武汉430070) 摘 要:研究了喷雾干燥的工艺参数喷液流量、 介质温度对亚麻胶含水率、 粘度和乳化性的影响。试验表明,上述工艺参数 不影响亚麻胶的乳化性,但对含水率和粘度影响显著。建立了含水率及粘度与喷液流量、 介质温度和介质流量之间的数学 模型,并在保证亚麻胶质量的条件下得出了优化工艺条件:喷液流量690mL?m in,介质温度186. 5,介质流量95. 5m 3? h, 此时成品亚麻胶含水率为10. 89% ,粘度为74mPas。 关键词:亚麻胶;喷雾干燥;含水率;粘度;乳化性 中图分类号: S375 文献标识码: A 文章编号: 100226819(2004)0620197204 收稿日期: 2004203221 修订日期: 2004205227 作者简介:谭鹤群(1968- ),男,副教授,博士生,主要从事农产品加 工与贮藏研究。北京 中国农业大学工学院, 100083。Email: thq mail . hzau. edu. cn 0 引 言 亚麻胶是一种以多糖为主,含有少量蛋白质和矿物 元素的天然高分子植物胶,具有粘性、 持水性、 乳化性、 发泡性以及稳定性等多种功能特性,在食品、 日用化工、 制药等行业具有广泛的用途,是一种极具潜力的天然植 物胶资源1- 5。亚麻胶提取一般采用水作为浸提剂,有 关亚麻胶研究的各种报道中,多数采用减压浓缩、 冷冻 干燥的方法制得干亚麻胶6- 11,少数采用喷雾干 燥12, 13。亚麻胶提取液浓度很低,采用冷冻干燥须先进 行浓缩,加上冷冻干燥本身时间长、 能耗高的特点,致使 其干燥成本比喷雾干燥高出3050倍14。因此,喷雾 干燥是亚麻胶工业化生产的首选干燥方式,但有关亚麻 胶 喷雾干燥工艺研究的文献报道很少。Oomah和 M azza(2001年) 12采用提胶的溶剂倍量、 胶液进口温 度、 介质出口温度作为试验因素,产胶率、 亚麻胶粘度及 生氰糖苷含量等作为试验指标,研究了亚麻胶提取和喷 雾干燥的部分工艺参数对试验指标的影响。李双桂等 (2002年) 13在工业规模下研究了离心、 气流、 压力等 3 种不同喷雾干燥工艺对亚麻胶提取液的适用性。 本试验 则采用微型喷雾干燥装置,首次探讨了喷雾干燥工艺参 数喷液量、 介质温度对亚麻胶最终含水率及粘度、 乳化 性的影响,并在正交回归试验的基础上对亚麻胶的喷雾 干燥工艺进行了优化。 1 材料与方法 1. 1 材料 试验用亚麻籽采购自黑龙江省兰西县的内亚3号 亚麻籽。 1. 2 亚麻胶的提取与浓度确定 亚麻籽用3倍质量自来水搅拌清洗1 m in,除去泥 沙等杂质,丝网过滤后自然晒干。再加入3倍质量的蒸 馏水在常温下浸泡24 h,不定期搅拌,双层纱布过滤得 亚麻胶液。取样在常压下105烘干以确定所得胶液浓 度,加水配制成浓度1%的胶液后密封贮存备用。 1. 3 喷雾干燥试验装置与试验参数选择 试验用喷雾干燥装置为GPW 1202 型微型喷雾干 燥机,工作原理如图1a,其干燥塔结构如图 1b 。该设备 采用气流喷雾方式,干燥介质为热空气,喷液流量200 900 mL? h, 最高介质温度250,介质流量最高100 m 3? h, 压缩空气流量1030 L?m in,上述4个参数均可 无级调节并实时监测。为保证喷雾效果,试验过程中压 缩空气压力设定为0. 3M Pa,压缩空气流量固定在20 L?m in。选择喷液流量、 介质温度、 介质流量作为试验参 数,考察它们对产品质量指标的影响。 1.加热器 2.温度传感器 3.蠕动泵 4.喷嘴 5.流量 调节阀 6.干燥塔 7.旋风分离器 8.风机 9.集料瓶 图1 GPW 1202 型喷雾干燥机 Fig. 1 GPW 1202 spray dryer 1. 4 试验指标及测定方法 选取干燥后亚麻胶含水率、 粘度和乳化性作为衡量 干燥工艺的试验指标。 1) 成品胶含水率 GB 5497- 85粮食、 油料检验 水分测定法。 2) 亚麻胶粘度 干燥后的成品亚麻胶加蒸馏水配 制成1%的水溶液,用NDJ- 8S数字式粘度计测定。 3) 亚麻胶乳化性 将0. 1%的亚麻胶溶液与大豆 色拉油按3: 1的比例在高压均质机中乳化1 m in,置于 50的水浴中,分别于5 m in和8 h后取下层液0. 1 mL ,加入0. 1%的SDS(十二烷基磺酸钠) 溶液稀释 1000倍,用722S可见分光光度计在500 nm处比色测 定其透光度。 用两个时间透光度的变化率表征亚麻胶的 791 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 乳化(稳定)性,变化率越小,表明油在溶液中上浮的速 度越慢,亚麻胶的乳化性能越好。 2 结果与分析 2. 1 单因素影响分析 选择介质温度170、190、210和介质流量80 m 3? h, 用不同的喷液流量进行喷雾干燥,考察喷液流量 和介质温度对各试验指标的影响。喷液流量从300 800 mL? h, 间隔100 mL递增,结果如图2 图4。 图2 喷液流量对含水率的影响 Fig. 2 Effect of spraying rate on moisture contents 从图2可以看出,在试验的3个介质温度下,亚麻 胶产品的含水率均随着喷液流量的增加而增大,但介质 温度190和210时,增大的速度比较缓慢。 而当介质 温度为170时,喷液流量800 mL?h对应的产品含水 率急剧增大。对特定的物料而言,喷雾干燥器的干燥强 度在通入的干燥介质温度和流量一定时是不变的,喷液 流量越大则产品含水率越高符合干燥的一般规律。 当介 质温度为170时,各个喷液流量情况下亚麻胶含水率 都在13. 5%以上,最高值超过18%。试验过程中发现, 含水率在12%以上时,干胶容易结团,流动性差,容易 粘附在容器上。因此,亚麻胶的贮藏水分应控制在12% 以下。这表明,在试验的喷液流量范围内,介质温度 170不能满足亚麻胶干燥的要求。而介质温度210 时,各种喷液流量下产品水分均没有超过12% ,介质温 度190时则只有喷液流量为300mL?h才能满足亚麻 胶的干燥要求。 图3 喷液流量对粘度的影响 Fig. 3 Effect of spraying rate on viscosity 从图3可以看出,介质温度170时,各个喷液流 量情况下的产品粘度并没有表现出明显的差异。 而当介 质温度为190时,亚麻胶粘度随喷液流量的增加呈现 出增大的趋势,这种趋势在介质温度上升到210时表 现得更为明显。 这表明,当介质温度较高时,喷雾干燥过 程会破坏亚麻胶的粘性,而且介质温度越高,破坏越大; 喷液流量越小,破坏越大。将这种影响和亚麻胶含水率 联系起来,可以看出,干燥后产品水分越低,则干燥过程 对亚麻胶粘性破坏越大。 这可能是由于当介质温度升高 以后,小喷液量会造成亚麻胶温度上升,从而破坏亚麻 胶的物理化学特性。 图4 喷液流量对乳化性的影响 Fig. 4 Effect of spraying rate on emulsifying property 图4中,各个介质温度和各种喷液流量下的亚麻胶 乳化性呈现出波动。对试验结果进行双因素方差分析, 结果显示,介质温度和喷液流量对亚麻胶的乳化性的影 响均不显著(P 0. 1)。 介质流量对亚麻胶各质量指标的影响和介质温度 类似。 即当介质温度和喷液流量一定时,介质流量越大, 含水率越低,粘度越小,而对乳化性没有显著影响。 因此,在对亚麻胶喷雾干燥工艺进行优化时,不再 考虑乳化性这一指标。 2. 2 亚麻胶喷雾干燥工艺优化 2. 2. 1 正交回归试验 为了得到各指标与各个因素之间的量化关系和数 学模型,为亚麻胶喷雾干燥的工业化生产提供理论依 据,采用三因子二次回归正交试验设计15,对亚麻胶的 喷雾干燥工艺进行优化。 各因素按其水平及取值范围进 行编码,得其因素水平表,如表1所示。 表1 回归正交试验因素水平表 Table 1 L evels and factors of the orthogonal regression experi ment 试验因素编码 喷液量 ?mLh- 1 介质温度 ? 介质流量 ?m3h- 1 基准水平(0)60020085 上水平(+ 1)70021095 下水平(- 1)50019075 上星号臂(+ 1. 353)735213. 598. 5 下星号臂(- 1. 353)465186. 571. 5 应用三因素二次回归正交设计的结构矩阵,安排 17次试验(含用于计算误差的3次中心试验 ), 按结构 矩阵提供的因素水平组合分别进行喷雾干燥试验,并测 定每种组合处理后的亚麻胶含水率(y1)和1%浓度时 的粘度(y2 ), 试验结果如表2。 表2中试验数据经计算可得到如下用因素编码表 示的回归数学模型: y 1=11. 54 +0. 79x1-1. 52x2-1. 38x3+ 0. 12x1x2-0. 38x1x3+ 0. 6x2x3-0. 19(x 2 1 -0. 686) -0. 39(x 2 2-0. 686) -0. 33(x 2 3 -0. 686)(1) 891农业工程学报2004年 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. y 2=68. 24 +3. 82x1-5. 76x2-6. 52x3+ 0. 63x1x2+ 2. 38x1x3-0. 88x2x3-3. 12(x 2 1 -0. 686) + 0. 16(x 2 2-0. 686) -2. 57(x 2 3 -0. 686)(2) 式中 x1x3 分别为喷液流量、 介质温度和介质 流量的因素水平编码值。 对回归得到的数学模型进行方差分析,得到表3和 表4。 表2 回归正交喷雾干燥试验结果 Table 2 Results of the orthogonal regression experi ment for spray drying 试验号X1X2X3含水率?%粘度?mPas 11119. 5860 211- 111. 6568 31- 1111. 4772 41- 1- 115. 3181 5- 1118. 6345 6- 11- 18. 5667 7- 1- 1110. 3864 8- 1- 1- 113. 3078 91. 3530012. 8772 10- 1. 3530011. 3759 1101. 35309. 6667 120- 1. 353013. 8376 13001. 3539. 1358 1400- 1. 35314. 5975 1500012. 1570 1600011. 6473 1700011. 9875 表3 含水率回归模型方差分析表 Table 3 V ariance analysis of regression model of moisture content 方差来源平方和自由度F值临界值结 论 回归平方和62. 5913. 39FF0 . 01(9, 7) = 6. 72回归方程显著 剩余平方和3. 637 失拟平方和3. 5510. 77FF0 . 01(9, 7) = 6. 72回归方程显著 剩余平方和66. 257 失拟平方和53. 5851. 69FF0 . 05(5, 2) = 19. 3方程拟合良好 误差平方和12. 672 2. 2. 2 喷雾干燥工艺优化 亚麻胶的喷雾干燥期望得到低含水率和高粘度,为 了得到满足这种条件的工艺条件,利用回归试验得出的 数学模型进行优化。为兼顾含水率和粘度两个指标,优 化的目标确定为y 11 且maxy , 约束条件为各试验因 素取值在回归试验范围内,即 -1. 353xj1. 353,j= 1, 2, 3(3) 对上述模型采用计算得到的优化结果为:x1= 0. 9,x2= -1. 35,x3= 1. 05,此时因素的实际水平为: 喷液流量690 mL?m in,介质温度186. 5,介质流量 95. 5 m 3? h, 对应的成品亚麻胶含水率为10. 89% ,粘度 为74 mPas。 3 结 论 1) 亚麻胶在喷雾干燥过程中,其乳化性不受干燥 工艺参数的影响,但喷液流量、 介质温度、 介质流量等对 粘度的影响均很显著,小喷液流量、 低介质温度和低介 质流量有利于保持干燥后亚麻胶的粘度。 2) 亚麻胶干燥后的含水率受到喷液流量、 介质温 度和介质流量的影响,喷液流量越小、 介质温度和流量 越高,则干燥后亚麻胶的含水率越低,但低水分往往导 致亚麻胶的粘性遭到破坏。 3) 通过正交回归试验,在保证含水率低于11%并 能保持较高粘度的条件下,得到喷雾干燥的优化工艺条 件:喷液流量690 mL?m in,介质温度186. 5,介质流 量95. 5 m 3? h, 此时成品亚麻胶含水率为10. 89% ,粘度 为74 mPas。 参 考 文 献 1 孙 勇,江贤君,谢福顺.亚麻胶的应用研究J .食品工 业, 2002, 3: 22- 23. 2 M orvan C,A bdul2Hafez A , M orvan O, et al . Physicochem icalandbiochem icalstudiesof polysaccharides solubilized from underrated flaxJ . Plant PhysiolBiochem, 1989, 27(3): 451- 459. 3 Erskine A J,JonesK N.Thestructure oflinseed mucilage, Part IJ , Canadian J of Chem istry, 1957, 35: 1174- 1183. 4 Bem iller J N.Q uinceseed, psylliumseed,Flaxseed and okra gum s,In : Industrial Gum s M , 1993, 3rd edn, A cadem ic Press, N ew York , pp339367. 5 Kalac 2.College of Eng ineering and T echnology,H uazhong A g ricultural U niversity,W uhan430070,China) Abstract: The effects of spray drying parameters on moisture content, viscosity, and emulsifying property of flaxseed gum w ere studied. The spraying rate, air temperature and air flow ratew ere selected as the experi mental factors .The results reveal that all of the