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第三单元物质的制备方法教材基础自热身1常见气体制备的发生装置选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等,具体如表所示:反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥;试管口略低于试管底;加热时先预热再固定加热;用KMnO4制取O2时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等加热烧瓶时要隔石棉网;反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水;使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速2.常见气体制备的反应原理(1)O2:2KClO32KCl3O2或2H2O22H2OO2。(2)H2:ZnH2SO4=ZnSO4H2。(3)NH3:2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3。(4)CO2:CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2。(5)Cl2:MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O。(6)SO2:Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2。(7)NO:3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。(8)NO2:Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O。3气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大,不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大,不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3注意气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择,对易溶于水的气体除用排空气法收集外,还可用排其他液体法,如Cl2可用排饱和食盐水法收集。知能深化扫盲点1实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体,原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水,会覆盖在大理石的表面,阻止反应的继续进行。2实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外,还有哪些方法能制取氨气?加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气,原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。3实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气,若能,试写出反应的化学方程式:2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O。4选择合适的试剂,能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2?能制取O2,但不能制取NO,原因是NO不能用排空气法收集,NO易与空气中O2反应,生成红棕色气体NO2。5气体制备实验的“两大要求”(1)加热操作要求使用可燃性气体(如:H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。(2)实验室装置要求制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时,在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管,在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管,前一个的目的是干燥CO2,后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。1“固体液体气体”装置的创新通过伸入或拉出燃烧匙,控制反应的发生和停止大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,可节省试剂通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,控制反应的进行通过分液漏斗滴加液体反应物,控制反应的进行2.“固(液)液气体”装置的创新图A的改进优点是能控制反应液的温度。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利流下。题点全练过高考1下列气体发生装置,当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()解析:选D“随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。打开止水夹,利用液体压强使液体与块状固体接触而反应;关闭止水夹,生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应,D不符合。2下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析:选DA中加热的大试管管口应略向下倾斜;B中NO很容易被空气中的O2氧化,不能用排空气法收集;C中H2的密度比空气小,所以集气瓶中的进气导管应比出气导管短,C错误。3(2018福建三明期末)如图装置可用于收集气体并验证其化学性质,下列对应关系完全正确的是()选项气体试剂现象结论ANO紫色石蕊溶液溶液变红NO与水反应生成硝酸BCl2淀粉KI溶液溶液变蓝Cl2有氧化性CSO2酸性KMnO4溶液溶液褪色SO2有漂白性DNH3酚酞试剂溶液变红NH3是碱性气体解析:选BNO易与氧气反应,不能用排空气法收集,且NO不与水反应,A项错误;Cl2的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,具有强氧化性,可与KI反应生成I2,溶液变蓝,B项正确;SO2的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,具有还原性,可与酸性KMnO4溶液反应,C项错误;NH3的密度比空气的小,应用向下排空气法收集,D项错误。4Y形管是一种特殊的仪器,与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是()A玻璃管的作用是连通大气,使空气中的氧气进入广口瓶,参与反应Bc、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中,保证气体与Ba2充分接触CY形管乙中产生的是氧化性气体,其将BaSO3氧化为BaSO4沉淀De、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体解析:选D玻璃管起到平衡内外压强的作用,A项错误;要使SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3,应通过d管向溶液中通入碱性气体NH3,d管不能插入溶液中,否则NH3溶于水时,易造成倒吸,B项错误;Y形管乙中产生的是NH3,C项错误;Y形管乙用于制备NH3,D项正确。教材基础自热身1常见气体的净化方法净化原则:不损失原来气体,不引入新杂质物理方法液化法:利用沸点不同从空气中分离出N2和O2水洗法:利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3化学方法氧化还原法:通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2;通过灼热的CuO除去H2、CO等酸碱法:将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2沉淀法:除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液,方程式为H2SCuSO4=CuSH2SO42.气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等3尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有:(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去,如图D或E。4气体除杂的原则(1)不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液,因为酸性KMnO4溶液氧化CH2=CH2会生成CO2,从而CH4中又引入了新的杂质。(2)不减少被净化气体的量,尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体,如果使用NaOH溶液,CO2也会与NaOH反应,因此选用饱和NaHCO3溶液,既能除去SO2,同时又能增加CO2的量。知能深化扫盲点1气体净化的3个步骤2气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。对点练1如图所示是实验室制取气体的装置,其中发生装置相同,干燥和集气装置有两套,分别用图1和图2表示 。下列选项中正确的是()选项发生装置中的药品干燥和集气装置A锌和稀硫酸图2B大理石和稀盐酸图1C铜和稀硝酸图2D氧化钙和浓氨水图1解析:选DA项,锌和稀硫酸反应产生的氢气的密度比空气小,不能用向上排空气法收集,错误;B项,大理石和稀盐酸反应产生的CO2是酸性气体,与碱石灰会发生反应,不能用碱石灰干燥,且其密度比空气的大,不能用向下排空气法收集,错误;C项,铜和稀硝酸反应产生的NO气体会与空气中的氧气反应生成NO2,不能用排空气法收集,错误;D项,氧化钙和浓氨水反应产生的氨气能用碱石灰干燥,且其密度比空气的小,应用向下排空气法收集,正确。2为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体,从图中选择合适的装置并连接。其中连接顺序合理的是()Aaadde BccddgCbbddg dddccf解析:选B盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气,除氯化氢用饱和NaHCO3溶液,除水蒸气用浓硫酸,CO2比空气密度大,所以用向上排空气法收集CO2气体。题点全练过高考1.双球洗气管是一种多用途仪器,常用于除杂质、气体干燥、气体吸收等实验操作。右图是一个以双球洗气管为尾气处理装置,用吸收剂X吸收气体Y的情形,其中符合事实的组合是()选项ABCD气体YCl2HClSO2NO吸收剂X饱和NaCl溶液水浓硫酸NaOH溶液解析:选BA项,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小,不能被吸收,错误;B项,因HCl极易溶于水,则极易被吸收,正确;C项,SO2能用浓硫酸干燥,但不能被吸收,错误;D项,NO有毒,不能直接排放在大气中,且NO不能与NaOH反应,不能被吸收,错误。2(2018西安调研)用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略),能达到实验目的的是()解析:选DA项,气体应“长进短出”;B项,HCl易溶于水会倒吸;C项,测馏分的温度,温度计水银球应在支管口附近。3如图是常见的气体制取、干燥和收集装置。若用H2O2和催化剂MnO2制取干燥的O2,合理的装置组合为()AbCD解析:选C用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2OO2,由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置。干燥O2可选用或装置,要收集干燥的O2只能用装置,故合理的装置组合为或。4实验室制备少量干燥的Cl2,其导管口的连接顺序正确的是()AacdefghiBbcdefghiCbefcdghiDbefcdhgi解析:选C实验室一般采用MnO2和浓盐酸混合加热的方法或采用KMnO4和浓盐酸混合不加热的方法制备Cl2;因为制备的Cl2中含有HCl、水蒸气两种杂质,应该选用饱和食盐水除去HCl后,再用浓硫酸除去水蒸气;Cl2的密度比空气的大,收集Cl2时应该g管口进气,h管口出气,最后接i进行尾气处理。5图中装置可以用来制备、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于()A锌和盐酸生成氢气B亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫C碳酸钙和盐酸生成二氧化碳D浓氨水和烧碱制取氨气解析:选ASO2、CO2能溶于水,且密度比空气大,B、C项错误;D项,NH3极易溶于水,错误。规律方法气体制备的基本思路(1)选择气体制备原理(化学反应)。(2)选择气体发生装置。(3)确定杂质种类,并依据杂质种类确定除杂顺序和除杂装置。(4)确定收集方法及收集装置。知能深化扫盲点1物质制备类试题的考查方式物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点,也是主观大题的难点。分析近三年全国各地的高考试题,不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体,综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。主要命题角度有:(1)考查制备原理:如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。(2)考查实验的基本操作:如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。(3)考查探究实验设计:如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。(4)考查绿色化学:如尾气的处理、循环利用等。(5)考查计算:如计算原料投料比、产品纯度、产率等。2物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝:2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4,当n(Al3)n(AlO)13时,Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,更要注意隔绝空气。3物质制备类试题的解答流程(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例1(2017浙江高考)ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知:2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O;2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2O;ClO2熔点59 、沸点11 ;H2O2沸点150 。请回答:(1)仪器A的作用是_;冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原因_。(3)Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:_(用离子方程式表示),H2O2Cl2=2ClO22H。(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是_,馏出物是_。(5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是_。A为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头答案(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;减少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解(任写两种即可)(2)空气流速过慢时,ClO2不能及时移走,浓度过高导致分解;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收(3)2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O(4)减压H2O(5)C典例2(2016全国卷)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_,该反应需要在冰浴下进行,原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_,产品的缺点是_。解析第(1)问考查阳离子的分离与提纯,除去Ca2中混有的Fe3,加入氨水,使Fe3转化成Fe(OH)3沉淀而除去。第(2)问考查过滤的实验操作和使用范围,用过滤的方法可除去溶液中的大颗粒沉淀。过滤装置中漏斗末端要紧靠烧杯内壁、滤纸边缘要低于漏斗沿,用玻璃棒在漏斗中搅动容易弄碎滤纸。第(3)问考查CaCO3与盐酸的反应原理及碳酸的酸性,CaCO3与盐酸反应时产生CO2气体,其水溶液呈酸性,煮沸的目的除去溶液中CO2,以防止CaO2与酸反应。第(4)问考查质量守恒定律及H2O2的不稳定性,依据原子守恒,CaCl2与H2O2、氨水反应制得CaO2,同时还生成NH4Cl和H2O。由于H2O2性质不稳定,受热易分解,故应在冰水浴中进行。第(5)问考查混合物的分离与提纯,过氧化钙晶体经水洗后,表面会残留水分,利用酒精的易挥发性及与水互溶,可除去晶体表面的水分。第(6)问考查实验方案的评价,该方法一步可以直接制得CaO2,故工艺简单,操作方便;但产品中混有CaCO3杂质,产品的纯度较低。答案(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低题点全练过高考1实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料,制备铜的氯化物的某种流程如下:按要求回答下列问题:(1)操作所用到的玻璃仪器有_。(2)上述流程中,所得固体1需要加稀盐酸溶解,其理由是_;溶液1中加试剂X用于调节pH以除去杂质,X可选用下列试剂中的_(填字母)。ANaOHBNH3H2OCCuO DCuSO4(3)反应是向溶液2中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式:_。(4)现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹省略)。按气流方向连接各仪器,接口顺序是:a_、_、_、_。实验中大试管加热前要进行一步重要操作,其操作是_。反应时,盛粗铜粉的试管中的现象是_。(5)在溶液2转化为CuCl22H2O的操作过程中,发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。已知氯化铜溶液中有如下转化关系:Cu(H2O)(aq)4Cl(aq)CuCl(aq)4H2O(l) 蓝色绿色该同学取氯化铜晶体配成蓝绿色溶液Y,进行如下实验,其中能证明溶液中有上述转化关系的是_(填字母)。A将Y稀释,发现溶液呈蓝色B在Y中加入CuCl2晶体,溶液变为绿色C在Y中加入NaCl固体,溶液变为绿色D取Y进行电解,溶液颜色最终消失解析:(1)操作是过滤,所用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒。(2)粗铜中的Cu、Fe均与Cl2反应,分别得到CuCl2、FeCl3,CuCl2、FeCl3均易水解,固体1溶解在稀盐酸中可抑制CuCl2、FeCl3水解。加入CuO调pH可除去杂质Fe3,又不引入新杂质。(3)SO2还原Cu2变成Cu,Cu与Cl结合生成CuCl沉淀,离子方程式为SO22H2O2Cu22Cl=2CuClSO4H。(4)要经过制取气体、除去杂质、干燥气体、发生反应、尾气处理等实验步骤,按气流方向连接各仪器,接口顺序是:ad、eh、if、gb。实验中大试管加热前要通入一段时间的氯气,将装置中的空气排尽再进行实验,否则Cu会被氧化为CuO。在大试管中发生反应:CuCl2CuCl2,盛粗铜粉的试管中产生大量棕黄色的烟。(5)A项,将Y稀释,即加入水,若存在上述平衡,则平衡逆向移动,产生更多的蓝色的Cu(H2O)(aq);B项,在Y中加入CuCl2晶体,平衡正向移动,绿色的CuCl(aq)的浓度增大,溶液变为绿色;C项,在Y中加入NaCl固体,c(Cl)增大,平衡正向移动,绿色的CuCl(aq)的浓度增大,溶液变为绿色;D项,取Y进行电解,溶液颜色最终消失,与题述转化关系无关。答案:(1)普通漏斗、烧杯、玻璃棒(2)抑制氯化铜、氯化铁水解C(3)SO22H2O2Cu22Cl=2CuClSO4H(4)dehifgb通入一段时间的氯气,将装置中的空气排尽产生大量棕黄色的烟(5)ABC2(2018湖北六校联考)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。实验一:制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示)(1)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有_(填标号)。A玻璃棒b烧杯C烧瓶D容量瓶E胶头滴管(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是_。实验二:制取水合肼。(实验装置如图2所示)(3)仪器A的名称为_。反应过程中需控制反应温度,同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中,如果滴速过快则会导致产品产率降低,同时产生大量氮气,写出该过程的化学方程式:_,故分液漏斗中的溶液是_(填标号)。ACO(NH2)2溶液bNaOH和NaClO溶液充分反应后,加热蒸馏A内的溶液,收集108114 馏分,即可得到水合肼的粗产品。实验三:测定馏分中水合肼含量。(4)称取馏分5.0 g,加入适量NaHCO3固体,加水配成250 mL 溶液,移出25.00 mL置于锥形瓶中,并滴加23滴淀粉溶液,用0.10 molL1的I2溶液滴定。滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。(已知:N2H4H2O2I2=N24HIH2O)滴定时,碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中,本实验滴定终点的现象为_。实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL,馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。解析:(1)配制一定溶质质量分数的溶液时,用托盘天平称量溶质质量,在烧杯中加一定量的水溶解,并用玻璃棒搅拌,所以需要的仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管。(3)由题中信息可知,如果分液漏斗中溶液滴入A中速度过快则会导致产品产率降低,同时产生大量N2,说明NaClO过量时可将N2H4H2O进一步氧化成N2,而其本身被还原为Cl,因此该过程的化学方程式为N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2O;为保证NaClO不过量,应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中,故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。(4)碘的标准溶液具有氧化性,可以腐蚀橡胶管,所以应盛放在酸式滴定管中。设馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为a,则:N2H4H2O2I2=N24HIH2O50 g 2 mol50 ga 0.018 L0.10 molL1100.018 mola100%9%答案:(1)ABE(2)Cl22OH=ClOClH2O(3)三颈烧瓶N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2OB(4)酸式溶液出现蓝色且半分钟内不消失9%3.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如图:可能用到的有关数据如下:物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。请回答下列问题:(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是_(填字母)。A立即补加b冷却后补加C不需补加 d重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_(填字母)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填字母)。A41%B50%C61%D70%解析:(1)装置b是直形冷凝管。(2)在加热液体时需加入碎瓷片,以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该停止加热,冷却后再加入碎瓷片。(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚,其结构简式是。(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水,在本实验分离过程中,产物是环己烯,密度为0.810 2 gcm3,比水小,在上层,分离时先把水层从分液漏斗下口放出,产物从分液漏斗上口倒出。(5)加入无水氯化钙是为了除去醇和水。(6)蒸馏操作中所需仪器有:酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等,不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。(7)根据化学方程式和表格数据可知,100 g环己醇可以生成82 g环己烯,那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g,而实际得到10 g,所以产率为100%61%。答案:(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)防止暴沸B(3) (4)检查是否漏水(检漏)上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C课堂真题集训明考向1(2014北京高考)用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验,由中现象,不能证实中反应发生的是()中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色解析:选A水蒸气也可以使肥皂水冒泡,故不能证明铁粉与水蒸气加热是否发生了反应,A项错误;实验室用加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物的方法制备NH3,NH3可以使酚酞溶液变红,B项正确;NaHCO3受热分解产生CO2,CO2可以使澄清石灰水变浑浊,C项正确;石蜡油分解的产物中含有烯烃,烯烃可以使Br2的CCl4溶液褪色,D项正确。2(2014上海高考)如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰HCl水B碱石灰NH3水C氯化钙SO2氢氧化钠D氯化钙NO氢氧化钠解析:选C该装置中采用向上排空气法收集,说明该气体密度大于空气,且该气体和空气中成分不反应,用固体干燥剂干燥,则该气体和干燥剂不反应。碱石灰呈碱性,能和HCl反应,所以HCl不能用碱石灰干燥,A错误;NH3密度小于空气,应该采用向下排空气法收集,B错误;SO2密度大于空气且常温下和空气中成分不反应,氯化钙和SO2不反应,所以能用氯化钙干燥,C正确; 常温下NO和空气中O2反应生成红棕色气体NO2,D错误。3(2015江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:可溶于水、微溶于浓KOH溶液,在05 、强碱性溶液中比较稳定,在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解,在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为_,将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在05 进行,实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中,_(实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。解析:(1)KMnO4具有强氧化性,能将Cl氧化成Cl2,反应离子方程式为2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O,用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。(2)由于Cl2与KOH反应是放热反应,可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。(3)由于K2FeO4在Fe3的作用下会发生分解,故KClO与Fe(NO3)3反应时Fe3不能过量,故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KClO溶液中,并不断搅拌。(4)K2FeO4溶于稀KOH溶液,但微溶于浓KOH溶液,故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液,用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质,再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。答案:(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤23次后,在真空干燥箱中干燥4(2015海南高考)工业上,向500600 的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。回答下列问题:(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为_,装置B中加入的试剂是_。(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取_。尾气的成分是_。若仍用D的装置进行尾气处理,存在的问题是_、_。(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是_。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先_,再_。解析:(1)制取无水FeCl3的实验中,A装置为Cl2的制备装置,发生的反应为MnO2和浓盐酸共热生成MnCl2、Cl2和H2O,反应的化学方程式为MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O,装置B的作用是除去Cl2中的水蒸气,B中加入的试剂是浓硫酸。(2)根据题给信息知制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取HCl;尾气的成分是HCl和H2;若仍用D的装置进行尾气处理,HCl气体极易溶于水,H2不溶于水,则存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。(3)检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液;欲制得纯净的FeCl2,应防止装置中O2的干扰,在实验操作中应先通入HCl,利用产生的HCl气体赶尽装置中的空气,再点燃C处的酒精灯。答案:(1)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O 浓硫酸(2)HClHCl和H2易发生倒吸可燃性气体H2不能被吸收(3)KSCN溶液通入氯化氢(赶尽装置中的空气)点燃C处的酒精灯5(2015天津高考)废旧印刷电路板是一种电子废弃物,其中铜的含量达到矿石中的几十倍。湿法技术是将粉碎的印刷电路板经溶解、萃取、电解等操作得到纯铜等产品。某化学小组模拟该方法回收铜和制取胆矾,流程如图:回答下列问题:(1)反应是将Cu转化为Cu(NH3),反应中H2O2的作用是_。写出操作的名称:_。(2)反应是铜氨溶液中的Cu(NH3)与有机物RH反应,写出该反应的离子方程式:_。操作用到的主要仪器名称为_

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