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第 4 卷第 2 期 2 0 0 4年6月 中 国 食 品 学 报 J o u rna l o f C h i n e s e I n s t i t u t e o f F o o d S c i e n c e a n d T e c h n o 1 0 g y V o 1 4 N o 2 J u n 2 0 0 4 苹果渣提取果胶脱色新工艺的研究 徐金瑞 刘兴华 柳艳 霞 ( 西北农林科技大学食品科学与工程 学院 杨凌 7 1 2 1 0 0 ) 摘要 以苹果渣 为原料提取果胶 ,主要对 果胶 的脱 色工 艺进 行 了研 究。通过 对新的脱 色方法 树脂脱 色与 传 统 的活性 炭脱 色效果 的比较研 究 ,确 定 出树 脂脱 色 为最 适 方法 ,其 最佳 工 艺条件 为 :温度 6 0 ,流速 2 0 0 mL h。 关键词 苹果渣果胶 脱色 活性 炭树 脂 文章编号1 0 0 9 7 8 4 8 ( 2 0 0 4 ) 0 2 0 0 6 6 0 4 果胶是一种天然的多糖类高分子化合物 ,是 人体七大营养素 中膳食纤维 的主要成分之一 ,它 具有抗癌 、抗腹泻 、治疗糖尿病 、减肥等功效 。 此外 ,由于果胶具有 良好 的胶凝性和乳化作用 , 因此在食 品工业 和医药工业上应用也较广泛 ,如 制成果冻、果酱 、冰淇淋及清泻剂 、止血剂 、毒 性金属解毒剂等。 果胶是植物细胞壁 中的特有成分 ,目前多从 柑橘皮 、柚皮及苹果渣等原料中提取 。果胶液经 沉淀所得的果胶成品往往 由于含色素及矿物质太 多 ,很难满足市场需求 ,因此 ,需对果胶液进行 脱色处 理。这不仅 可以除去果胶 液 中大 部分色 素 ,同时还可去除部分杂质和重金属 ,使果胶产 品具有 良好的感官 性状和 品质 。本试 验以活性 炭 、X D A一 5型脱色树脂 为试材 ,分别对其脱色 工艺进行研究 ,得出了苹果渣 中果胶脱色 的最佳 工艺条件 1 材料与方法 1 1 材料与仪器 原料 :苹果渣 由陕西眉县恒兴果汁厂提供。 试剂 :H 3 P 0 4 、H 2 S 0 3 、 N a O H、 HC L 、 A l z ( S 0 4 ) 3 、 浓氨水 、无水乙醇 、咔唑试剂 、优级浓硫酸、活 性炭( 粉末状 ) 、X D A 一 5型脱色树脂等。 收稿 日期 :2 0 0 3 - 0 1 - 0 5 作者简介 :徐金瑞 ,女 ,1 9 7 6年出生 ,硕士生 仪器 :p HS 一 3 C型精密酸度计 ,三用恒温水 , V I S 一 7 2 3型 可见光 分光 光度 计 ,低速 台式离 心 机 ,S Hz D型多功能循 环水式 真空泵 ,F W1 0 0 型 高 速 万能 粉碎 机 ,7 9 1型磁 力 加热 搅 拌 机 , 1 0 1 2型干燥箱 ,电子天平 ,6 0 0 m m 5 0 mm层析 柱 ,6 0目滤布 ,6 0目筛网,2 0 0目筛网等。 1 _ 2方 法 1 2 1 果胶液的制备将苹果渣烘干 、粉碎 、过 6 0目筛 ,加入 比原料约重 1 2倍 的蒸馏水并搅拌 均匀 ,用磷酸 和亚 硫酸( 约 1: 2 )的混合酸 调 p H值 于 2 0左右 ,在 9 0 下保 温浸提 2 0 h 。然 后趁热用 6 0目滤布过滤 ,滤渣用水洗至滤液 不 粘稠 ,合并两次滤液 ,再用 2 0 0目筛网过滤。 1 2 2 脱色 活性炭脱色 :将一定量的粉末状活性炭加入 到 1 0 0 mL果胶 液 中,在适 当的温度 、时间下脱 色 ,于 4 O 0 0 r m i n离心 3 0 mi n除去活性炭 。 树脂脱色 :将处理过的 X D A一 5型脱色树脂 装 入规格 为 6 0 0 mmx 5 0 m m 的层析柱 中 ,装 量为 柱 子高度 的 2 3 ,在一定 的温度 、流速下脱色 。 每脱色 2 0 0 0 mL果胶液 ,用 8 5 的乙醇对树脂洗 脱 1 次 ,将果胶液收集备用。 取两种脱色方法处理过的果胶液 ,分别测其 果胶得率 、透光率 ,以此为指标 比较脱色效果 。 1 2 3 沉 淀每 1 0 0 mL脱色后 的果胶液 中加 5 g A l ( S 0 4 ) 3 ,充分搅匀后用浓氨水调 p H值至 4 0 , 于 6 0 c I = 下沉淀 1 h ,趁热抽滤 。将抽 干后 的沉淀 维普资讯 第4 卷 第 2 期 苹果渣提取果胶 脱色新工艺的研 究 6 7 置 于盐 酸乙醇 ( 盐酸 5 、乙醇 6 0 )溶 液 中脱 盐 0 5 h ,抽滤得到的果胶用无水乙醇洗至中性。 1 2 4果胶 得率及 透光 率的测 定 在 5 4 0 n m 下 用 咔唑 硫 酸 比色 法 测 果胶 液 中 果胶 得 率 。 在 6 3 0 n m下测果胶 液透光率。 2结果与讨论 2 1 活性炭脱色 2 1 1 活性 炭用量将 0 5 、1 0 、1 5 、2 0 、2 5 和 3 0 g活 性 炭分 别 加 到 l O O mL果 胶 液 中 ,于 6 0 - 6 5 o C 下保温 2 0 mi n 。离心除碳后分别测定果胶 液各 自的果胶得率 及透 光率 。结果表 明 ( 见 图 1 ) ,随着活性炭用量的增大 ,其脱色能力逐渐增 强 ,而果胶得率却随之降低。当活性炭用量增至 2 0 g时 ,脱色能力趋于平缓 ,而果胶得率持续下 降 ,因此活性炭用量宜取 2 0 g l O O m L 。 一 褂 蚓 活性炭 用量( g ) 图 1 活性炭用对 果胶 脱色效果的影 响 F i g 1 E ff e c t o f a c t i v e c a r b o n d o s a g e o n p e c t i n d e c o l o r a t i o n 5 4 3 2 荽 0垡 田 2 1 2 脱 色温 度在果 胶 液 中加入 2 0 g l O O mL 活性 炭 ,分 别 在 4 0 、5 0 、6 0 、7 0和 8 0 保 温 2 0 m i n ,离心除碳后测其 果胶 得率及透光率 。结 果 表明 ( 见 图 2 ) ,温度 对果胶 的脱 色效果影 响 较为显著 。随着温度升高 ,活性炭吸附能力逐渐 增强 ,果胶色泽明显改善 ,而对果胶得率影响并 不大。当温度升至 7 0 时 ,活性炭吸附能力趋于 平缓 。若温度 过高 ,能源耗 费大 、不经 济 。因 此 ,适宜的脱色温度为 7 0 。 2 1 3 脱 色时 间 在果 胶 液 中加入 2 0 g l O O mL 9 O 8 O ,、 7 0 6 0 褂 5 o 4 O 3 0 2 O 5 O 6 O 温度 ( o C) 1 6 1 4 1 2 斟 垡 斑 1 1 O O 图 2温 度对活性炭对果胶脱色效 果的影响 F i g 2 E ff e c t o f t e mp e r a t u r e o n p e c t i n d e c o l o r a t i o n b y a c t i v e c b o n 活性炭 ,于 7 0 1 2 下分别保 温 1 0 、2 0 、3 0 、4 0和 5 0 mi n ,离心除碳后测其果胶得率 及透光率 。结 果表 明 ( 见图 3 ) ,脱色 时间对果胶 的脱 色效果 影响显著 。在 开始 的 2 0 mi n内随着 时间的延长 , 活性炭充分吸附色素物质 ,果胶 色泽变化明显 , 但对果胶得率的影 响不大。随着时间的进一步延 长 ,吸附趋于平衡 ,而果胶得率却有所降低。这 是 由于脱色 的同时果胶 不 可避免地 被 吸附造成 的。因此 ,果胶脱色适宜的时间为 2 0 mi n 。 一 褂 蚓 O 1 0 2 0 3 0 40 5 0 时间 ( mi n ) 图 3脱 色时间对活性炭对果胶 脱色效果的影响 F i g 3 E ff e c t o f t i me o n p e c t i n d e c o l o r a t i o n b y a c t i v e c a r b o n 褂 垡 斑 1 综合以上 3个条件 ,可得出使用活性炭对果 胶 进 行 脱 色 的最 佳工 艺 为 :活性 炭 用 量 2 O g l O O mL , 7 0 保 温 2 0 mi n 。 此 时 果 胶 得 率 为 5 5 5 5 5 维普资讯 中 国 食 品 学 报 2 0 0 4 年 第2 期 l 2 8 5 ,透光率 为 7 8 9 = 2 2 树脂脱色 2 2 1 温度将 温度 为 4 0 、5 0 、6 0、7 O和 8 0 的果胶液 分别加入同规格的层折柱 申 ,保持流速 为 2 0 0 mL , 4 _ ,测定流过柱子 的果胶液其粜胶得率 及透光率 由图 4可以看出 ,脱色树脂 的吸附能 I J 随温度的升高 而明显增强 同时对 胶 的吸附 也增 强 造 成了果胶得率的下降 温度保持在 6 0 左右时,果胶色泽变化已很明显,此时讨脂 对果胶 的吸附 作F H 也较小 ,再升高温度 ,色泽变 化不明显 ,反而造成果胶得 率不断降低 ,同时 也 增加了能耗 ,故树脂脱色的晟佳温度约为 6 O : 9 0 8 0 7 0 6 0 吾 s o 4 0 3 0 2 0 如 6 0 温匿( 屯) l 5 l 4 J 3一 枣 I 2讲 吐 I 1 替 l 0 9 8 冒 4 温度对树脂对果胶脱色效果的影 响 F i g , 4 Eft o c t 0 f t e mp e r a t u r e 4J 11 p e c t i n d c o l o ml i o n b y r i r l 2 2 2流速 将温 度 为 6 0 的果 胶液 装入 柱子 中 分别控制流速 为 I O 0 、1 5 0、2 0 0 、2 5 0、3 0 0 和 3 5 0 mL h ,1j f !lJ 定 流过柱子果胶液的透 光率嫂 果 胶得率 :由图 5可 看出,树脂的脱色能力 与果 胶液通过柱子的流 速有很 大关 系 流速越快 树 脂与果胶液接触 反应 的时间越短 ,不能充分吸附 其中的色素物质 圆而脱色效果不 很明显 随 着 流速的降低 树脂与果胶 液充分接 触 吸附反应 完 全 明显 提 高 了脱 色效 果 再 进一 步降 低流 速 果 胶色泽无明显变化 ,而果胶 得率却不断下 降 ,这 是 由于脱 色的同时果腔不可 避免地 被吸附 造成的 ,而且接触时间愈长被吸附的愈多。由图 5分析可知 ,流速约 为 2 0 0 mL h时 ,既保证 了果 皎 良好 的色泽 ,叉使果胶不被过多地吸附: 9 O 8 0 7 0 6 0 昏 鲫 胡 4 0 3 0 2 0 1 0 0 l 5 0 2 0 0 2 50 3 0 0 35 4 4 0 0 ( m L, h ) 图 5流速对树脂 对果胶脱 色效 果的影响 F i g 5 E ff e c t o f 1 1 ,J w r a t I p e c t i n t l e e o l f w a t i l ;m b y r e s i n 树脂脱 色的最佳工艺条件 为:温 度 6 o c C、流 速 2 0 0 mL h 在此 条件 下 果 胶 得率 为 l 3 7 6 , 运 光 率 为 7 6 5 , 2 3两种脱色方 法的优化 由图 6可知 ,对于果胶 的提取液而 言,活性 炭与树晤的脱色效 果差异不很 明显 , 而进一步 时其沉谜后 的果胶形态进行 了考察 。本试验采用 硫酸铝沉 淀果胶 ,用话性 炭脱 色的果胶沉淀干燥 后呈灰色 ,而用树脂脱色的呈 淡黄色 试验还发 现 ,活性炭脱 色的果胶产品灰 分含量 比树脂脱 色 的高 这 主要是活性炭除碳不 彻底造成的 。由于 附脂可再生 、连续使用 ,所 以应用树脂对果胶进 行脱色是经济可行 的。 8 0 7 0 6 0 器5 0 4 0 3 0 2 0 1 O 0 透光率 果胶得宰 图 6两种脱 色方法结果 比较 F i g 6 C o mp a r i s o n o f O u t c o me o f 0 d e e o l o r a t i o n me t h o d s 维普资讯 第 4 卷 第 2 期 苹果 渣提 取 果胶 脱 色新 工 艺的研 究 3结论 3 1 采用树脂脱 色 比用传统 的活性炭脱 色效 果 好 ,所得的果胶产品无论色泽还是得率都优于活 性炭脱色。 3 _ 2 苹 果渣 提取果胶 用树脂脱 色的最佳工艺条 件为 :温度 6 O ,流速 2 0 0 mL h 。对于本试验所 使用 的 6 0 0 mm 5 0 mm规格 的柱 子 ,每脱 色处理 2 0 0 0 m L应用 8 5 乙醇将树脂洗脱 1次。 参 考 文 献 1 陈雪峰 ,詹雪 英 ,杨大庆苹果渣 中提取果 胶的工艺研究 f J 1 食品工业科技 ,2 0 0 1 0 ,( 3 ) :1 9 ,2 0,2 3 2 陈拴虎,李晓字盐析法从苹 果皮中提取果胶 的最佳 工艺条件 【 J J食 品科学 ,1 9 9 4 ,( 4 ) :2 2 2 5 3 杨 因平从果皮提取 果胶 f J 1化学世 界 ,l 9 9 8 ,( 4 ) :1 8 5 ,1 8 6 4 吕海 云 ,杨 昭毅 ,廖艾梅用苹果皮制 取果 胶的研究 f J 1 食 品工业 ,1 9 9 5 ,( 3 ) :1 4 1 6 5 张鸿 发 ,励 建荣 ,周勤从柑橘皮 中连续 提取色素 、果胶 的工艺研究 f J 1 食 品科 学 ,2 0 0 0 ,( 1 1 ) :3 7 - 4 0 6 樊明涛食品分析与检验 M1西安 :世界 图书出版公 司,1 9 9 8 1 1 1 1 2 0,1 2 9 - 1 3 5 ,1 6 6 ,1 6 7 7 周 木 良,严赞开 ,王朝辉桔皮 中提取 果胶的优化工 艺 J J湖北农学院学报 ,2 0 0 0 ,( 8 ) :2 4 8 2 5 0 8 国家标 准 G B 2 4 6 8 5食 品添加剂一 果胶 北 京 :中国标 准出版社 9 张晨 ,刘志伟柚皮提取果胶沉 淀条件的研究 f J 1 食品工业 科技 ,2 0 o 0 ,( 6 ) :2 9 ,3 0 l 0 F A0 T r a d e Ye a r b o o k a n d F A0 Ye a r b o o k M1P r o d u c t i o n 1 9 9 7 1 9 9 9,V o l 5 0,5 1,5 2 l 1 S u n R u n c a n g ,H u g h e s S a r a E x t r a c t i o n a n d p h y s i c o c h e mi c a l c h a r a c t e ri z a t i o n o f p e c t i n s f r o m s u g a r b e e t p u l p J 】 P o l y me r J o u r n a l , l 9 9 8 ,3 0 ( 8) :6 7l 6 7 4 S t u d y o n t h e Ne w De c o l o r a t i o n Te c h n o l o g y o f P e c t i n f r o m Ap p l e Po ma c e Xu J i n r u i Li u Xi n g h u a Li u Ya n x i a ( C o l l e g e o f F o o d S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g ,N o r t h w e s t S c i T e c h U n i v e r s i t y of Ag r i c u l t u

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