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中华人民共和国国家标准 工 业 六 氟 化 硫 GB 1 20 2 2一 8 9 S u l p h u r h e xa f l u o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 本标准参照采用国际标准I E C 3 7 6 ( 1 9 7 1 ) 新六氟化硫的规范和验收 ，I E C 3 7 6 A ( 1 9 7 3 ) ( 新 六氟化硫的规范和脸收第一次补充) , I E C 3 7 6 B ( 1 9 7 4 ) ( 新六氟化硫的规范和验收第二次补充) o 1 主题内容与适用范围 木标准规定了 业六氟化硫的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 木标准适用于硫与氟激烈反应生成并经过精制的工业六氟化硫。该产品主要用于电力_ 1 : 业、冶金 ! _ 业和气象部门等。 分子式:S F 。 分子址:1 4 6 . 0 5( 按1 9 8 5 年国际原子量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 CB 6 0 3 化学试剂制剂及制品制备方法 G B 3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则 G B 5 8 3 2 . 1 气体中微量水分的测定电 解法 G B5 8 3 2 . 2 气体中微量水分的测定 露点法 G B 6 6 8 0 液体化 工产品采样通则 3 技术要求 工业六氟化硫应符合表1 要求。 表 1 指标名称 指标 尹 氟化硫 ( S F , ) , % ( m / m ) - 空气，咤 。( 阴 / 附) 四锹化碳 ( ( 一 1 , ) ,“ 。( m J m )/ 水分 ( H , O) , p p . ( m / m) 酸度 ( 以I I F计) ，p p m ( 。 / 。)若 可 水 解 撇 化 物 ( 以 H F 汁 ) ， p p m ( m / m ) 矿物油，P P . ( 。 ， 。 )了 毒性 9 9 . 8 0 . 0 5 0， 0 5 8 0 . 3 1 . 0 1 0 生物试验无毒 4 试验方法 本 标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 - 2 ， 批准 1 9 9 0一 1 2一 0 1 实施 G B1 2022一 8 9 4 . 1 式I I 试 验中所需标准溶液、制剂及制品，在未注明其他规定时，均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定制备。 检脸样品应液相取样， 取样时将样品气瓶倒置或倾斜，使气瓶出口 处于最低点。 六氟化硫含a % 的计算 六氟化硫的百分含4 1- 按式 ( 1 )计算: X = l o o 一( X + 凡+ X 3 十X4 +X S +X 6 1 0 ) ， ， ， 一( 1 ) : 一: . X六氟化硫的百分含社; X , 空气的百分含量; X r 四氯化 碳的百分含量; X 3 水的含设，P P M; X : ,酸度。P P M; X 5 可水解氟化物，P P M; X 6 -矿物油，P P M。 空气和四氟化碳含址的测定 1 原理 六J fA 化硫试 样通过色ti lo ,柱，使待侧定的诸组分分离， 由热导检测器检测并由记录系统记录色 谱图。 根据标准样品的保留值定性，用归一化法计算有关组分的含量。 4 . 2 . 2 主要材料及试剂 4 . 2 . 2 . 1 载气氢气或氮气，纯度大于9 9 . 9 0/ a e 4 . 2 . 2 . 2 固定相硅胶 ( 3 0 -5 0 目) ， 癸二酸二异辛醋， 或者高分介 多孔微球 ( 4 0 - 6 0 目或6 0 - 8 0 目) ， ( 如4 0 1 有机 担体，G D X一 1 0 5 ，或者国外p o r a p a k 一 Q 等) 。 4 . 2 . 2 . 3 标准样品六氟化硫、四氟化碳、空气等。 4 . 2 . 3 仪器 备有热导 检侧器和适当 衰减装置的气相色谱仪。 4 . 2 . 3 . 1 色语 柱 色L i i -柱应符合以卜 要求: fl . 色潜 柱竹:不锈钢，长度2 m，内径3 一4 m m ,根据所用仪器情况， b . 固定相: 涂有癸二 酸二异辛o il , 的硅胶。 癸二酸二异辛F7 13 与硅胶的比为3 : 甲烷作溶剂。或用高分子多孔微球。 c . 色潜 柱的老化: 硅胶柱在1 2 0 C 老化4 h 以上， 流速与分P T O品时相同。 42 . 3 . 2 检测器 热导检测器。 4 . 2 . 3 . 3 记录系统 柱管可适当改变。 9 7 ( m ; m ) ，用三氯 4 0 1 有机担体柱在2 0 0 老化4 h 以上 。载气及 记录仪、 积分仪或微处理机等。用记录仪时，满敏 程为1 M Vo 4 , 2 - 4 样品与进样 4 . 2 . 4 . 1 样品 瓶装六氟化硫液化气。 4 . 2 . 4 . 2 进样 进样器使用只有定带管的六通阀。 进样前用待测户 体将连接7 s 内气体置 换千 净。用六通阀进样，待定量杆中 衡! 寸 ，方能进人色 l :柱。进样最小于2 m L。 气体压力与大气压力平 42 . 5 侧定步骤 4 . 2 . 5 . 1 色潜仪操作条件 GB 1 20 22- 8 9 4 . 2 . 5 . 1 . 1 色潜 仪启动后，进行必要的调节，以达到下 述分析条件。 柱箱温度:室温至4 5 C ; 检测器温度:室温至4 5 C ; 桥电流:1 5 0 m A以上; 载气流速: 氢气，4 0 m L, m i n 或由使用者 选择能得到合适分离的载气流速。 4 . 2 . 5 . 1 . 2 色谱仪各部分在达到上述色语 分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。 4 . 2 . 5 . 2 N AU 定 42 . 5 . 2 . 1 定性 根据标准样品的相对保留值定性，各组分峰的顺序是:空气，C F，c o , 和S 1 s o 4 . 2 . 5 . 2 . 2 定量 注人样品，进行色潜分析。记录色谱图，测试各组分的峰面积。 4 . 2 . 6 色L图 典型色l ak 图，见图 1 。 一 -二 - 一一 - - 一一 J 一 - - -月_1_ 4 3 2 I 0 时间 ( m i n ) 图 1 六氟化硫典型色谱图 1 一空气.2 一C F 4 ; 3 -C O 2 ; 4 一S F , 4 . 2 . 了 结果的计算 空气、 四氟 化碳含量 用峰 面积归一化 法， X;( %) 式中:X ， 组分i 的百分含量; f i 组分i 的校正因子; A组分i 的峰面积。 按式 ( 2)计算: f ; A 2 ( i i A ) x 1 0 0 (2) GB 1 20 2 2- 8 9 用氢气做载气时，采用下述重量校正因子: f 5 F 6 二 1 . 0 f 空 气 二 0 . 3 f C F . 二 0 . 7 两次平 行测定结果之差不应大于:空气，0 . 0 0 5 %t C F 4 , 0 . 0 0 5 %。 取其算术平均值为测 定结果。 4 . 3 水分的测定 4 . 3 . 1 重量 法 ( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 原理 六氟化硫试样通过已知重U-的无水高 氯酸镁水分吸收管，由管的增重值计算水分含量。 4 . 3 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 1 . 2 . 1 无水高 氯酸镁 4 . 3 . 1 . 2 . 2 尤油 卜 燥空气由压缩空气通过装有几层碱石棉和高氯酸镁的于 燥塔制得。 4 . 3 . 1 . 3 仪器和设备 一 般实验室用仪器和以下仪器: 4 . 3 . 1 . 3 . 1 水分吸收管 玻璃或不锈钢U 型管，高约1 0 0 c m， 内 径1 3 m m，内装两份高 氯酸镁和一份 玻璃粉 ( 2 0 - 4 0 目)的完个混合物。装人混合物后立即塞上 玻璃棉，盖上 氯丁橡胶盖r 。三只吸收管 出连，两端装有Y i 塞，见图2 。 放空 S F, 气休 图 2 重量法侧定水分吸收装置 1 一 多 孔 玻 璃 过 滤 器 ，2 一 活 塞 ;3 -A管 ;4 - A 2 管5 -A 3 管 ， 6 一保 护管;7 一 湿式气 体流里 计 4 . 3 . 1 . 3 . 2 保护管同4 . 3 . 1 . 3 . 1 , 4 . 3 . 1 . 3 . 3 过滤器多 孔玻璃过滤器，2 号孔度 ( 4 0 一 8 0 目) 。 4 . 3 . 1 . 4 测定步骤 试验吸收装置如图2 所示。三只吸收管用氯丁橡胶管连接。吸收管连入吸收系统之前，用热空气 卜 燥吸收系统的人口端、过滤器和所有隔离活塞。 打) 于 2 舌 塞， 让 几 燥空气 ( 4 . 3 . 1 . 2 . 2 )以2 5 0 m L / m i n 的速度通入吸收系统1 5 m i n o关 闭活塞， 拆 下 A i 若、A Z 管和A 3 管， 用氯丁橡胶盖子盖住所有管的出人n, 用软布或鹿皮仔细 擦拭吸收管， 然后放在天平中，2 0 m i n 后 称量 ( 准确到。 . 0 0 0 1 g ) , 称量时从吸 收若臂上取下橡胶盖了 。 重复上述操作，直到每个吸收管恒重为止 ( 连续两次重量之差小于。 . 0 0 0 2 g ) 。 然后以热空气、六 氟化硫试样气冲洗取样管路。重新将吸收管连入吸收系 统。以2 5 0 m L / m i n 的速度通人试样气体5 0 一 L O O L ,再通人卜 燥空气以排除吸收系统中残存的试样气体。称量 吸收管，求出增重 值。 4 . 3 . 1 . 5 试验要求 GB 1 20 22- 89 本试验要求在温度和湿度基本恒定的环境中进行。 试验应由技术熟练的操作人员进行。 在每一次单独测定中，A 3 管的增重值比A , 管的大1 m g 或大1 0 % 时，则A , 管和A 2 管应予更换， 如 果 A 3 管的 增重 值能被检测出来， 则A , 管和A : 管也应予 更换。 4 . 8 . 1 . 6 结果的计算 试样体积按式 ( 3 )计算 V,( V 2 一 匕 ) 。 一( 3 ) 1 0 1 . 3 2 7 3 .( t , + t 2 ) 式中:V 1 换算为2 0 “C , 1 0 1 . 3 k P a 下的试样体积，L; 尸 ， ，尸 2 流量计始态与 终态的大气压力，k P a t t , , t 2 流 量 计始态与 终态的温度， V , , V 2 流 量计始态与 终态的 读数， L。 水分含量按式 ( 4)计算: X 3 1 = 水1 +爪2 6 . 0 8 犷。 . x 1 0 0 0 ( 4) 式 中 :X 3 1 水 分 含 量， P P M( 二 / 二 ) ， ， ， ， 。 2 分 别 为 两 只 吸 收 管 的 增 重 值 ， m g r Vi i -2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 下试样的体积，L; 6 . 0 8 -2 0 1C , 1 0 1 . 3 k P a 时六氟化硫的密度，g / L。 两次平 行测定结果之差 不应大于1 p p m。取其 算术平 均值为 测定结果。 4 . 3 . 2 电解法 按G B 5 8 3 2 . 1 之规定进行。 水 分含量 ( X 3 3 )以p p m ( m / m )表 示。 4 . 3 . 3 露点法 按G B 5 8 3 2 . 2 之规定进行。 水分含量 ( X 3 3 ) 以p p m ( m / 二 )表 示。 4 . 4 酸度的测定 4 . 4 . 1 原理 试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生中和反应， 以甲 基红一 澳甲 酚绿为指示剂， 用硫酸标准溶液滴定过量的碱，从而测定出试样的酸度。 4. 4 . 2 4 . 4 . 2 . 1 制取。 4 . 4 . 2 . 2 4 . 4 . 2 . 3 4 . 4 . 2 . 4 4 . 4 . 2 . 5 4 . 4 . 2 . 6 试剂和溶液 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 ) c ( N a O H)约为O . O l m o l / L标准溶液。由O . l m o l / L 标准溶液稀释 硫 酸 ( G B 6 2 5 ) ( 合 H , S O , ) 约 为 O . O l m o l / L 标 准 溶 液 。 由 。 . l m o l / L 标 准 溶 液 稀 释 制 取 。 甲 基红 ( H G3 -9 5 8 ) 2 g / L乙醇溶液。 嗅甲 酚绿 ( H G B 3 3 8 6 ) 2 g / L乙醇溶液。 9 5 %乙醉 ( GB 6 7 9 ) . 甲基红一 澳甲 酚绿混合指示剂甲 基红乙醇溶液 ( 4 . 4 . 2 . 3 ) 与澳甲 酚绿乙 醇溶液 ( 4 . 4 . 2 . 4 ) 按 1: 3体积比混合。 4 . 43 仪器和设备 一 般实验室用仪器和以下仪器: 4 . 4 . 3 . 1 微a i 滴定管5 ML，分度值为0 . 0 2 或0 . 0 1 m L。 GB 1 20 22 一 r ; 9 4 . 4 . 3 . 2 2 号孔度多孔气体分布管。 4 . 4 . 3 . 3 湿式气体流缝计。 4 . . 测定步骤 六氟化硫酸度侧定的吸收装置如图3 所示。缓冲瓶、 吸收瓶均为3 0 0 m L锥形瓶， 吸收瓶内分别装 人l 0 0 m L新煮沸 过的蒸馏水，4 m L 氢氧化钠标准溶液 ( 4 . 4 . 2 . 1 ) 。 气体分布管口 距瓶底8 m m ， 试样 气体流速5 0 0 m L/ m i n ,通气U 3 0 L，由湿式气体流量计计量。通气完毕，从系 统中取下吸收瓶，分 别加人4一5 滴混合指不剂 ( 4 . 4 . 2 . 6 ) ，用硫酸标准溶液 ( 4 . 4 . 2 . 2 )滴定， 溶液由蓝绿色变为红色 为终点。 放空 . -，-峭 S F, 气体 图 3 酸度吸收装置 I 一缓冲瓶，2 ，3 一吸收瓶， 5 一多 孔气体分布管; 4 一湿式气体流h t 计; 6 一开口 气体分布n 4 . 5 结果的计算 试样体积按式 ( 5)计算: 一 厂c 2 合( P , + P 2 ) 2 9 3 . 1 0 1 . 3 2 7 3 . 1+ 告( ， 】 + 2 ) ( V 2 一V, ) 式中 式 巾 V 1 2换算为2 0 C, 1 0 1 . 3 k P a 时试样体积，L ; 尸 ! ，尸 2 流母计始态与终态的大气压力，k P a ; t ! ，t 2 -流里计始态与终态的温度，: 卜 ! ，V 2 流最计始态与终态的读数，L。 酸度按式 ( 6)计算: 一 X 4 = 酸度 ( 以HF 计) ， 2 0 0 ( B一x)+ ( B 一Y) 6 . 0 8 厂c 2 火 ; 1 3 1, r p p m ( m / m ) = 空白 试验消耗硫酸标准溶液 ( 4 . 4 . 2 . 2 )的体积，m L， 分别为滴定两个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准溶液 ( 4 . 4 . 2 .2 )的体积。川 L; 1 Z 2 0 0C ，1 0 1 . 3 k P a 时试 样体积，L; 6 . 0 8 -2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 时六氟化硫的密度，g , Lo : : 两次平行侧定结果之差不应大于0 . 0 5 p p m。取其算术平均值为测定结果。 可水解氟化物i 4 !9 定 t 原P I 7 4 6 GB 1 20 2 2一 !,9 夕 、 氟化硫样品在密封容器中 歹 碱液共同振荡水解。水解生成的氟化物离子 ，用铡一 茜素络合剂显 色，用比色法测定。 45 . 2 试剂和溶液 4 . 5 . 2 . 1 氨水 ( G B 6 3 1 )2 5 4 、 一 2 8 0 0 。 4 . 5 . 2 . 2 乙酸钱 ( ( ; B 1 2 9 3 ) 2 0 4“ 。 ( m/ V )溶液。 4 . 5 . 2 . 3 茜素络合指示剂 分子式为C 1 9 H I S N O e o 4 . 5 - 2 . 4 无水乙酸钠 ( GB 6 9 4 ) a 4 . 5 . 2 . 5 内酮 ( G B 6 8 6 ) 。 4 . 5 . 2 . 6 氧化斓9 8 %。 4 . 5 . 2 . 7 氟化钠 ( H G B 3 1 6 )优级纯。 4 . 5 . 2 . 8 氢氧化钠 ( ( ; B 6 2 9 ) 4 g i L 溶液。 4 . 5 . 2 . 9 盐酸 ( GB 6 2 2 )( 1+ 1 1 9 )溶液。 4 . 5 . 2 . 1 0 盐酸 ( GB 6 2 2 )( 2+1 0 )溶液。 4 . 5 . 2 . 1 1 冰乙酸 ( GB 6 7 6 )( 6+1 9 4 )溶液。 4 . 5 . 3 仪器和设备 分光光度计和一般实验室用仪器。 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 . 4 . 1 显色剂的配制 于l 0 0 m L 烧杯 I M ! 人5 m L 水、0 . 1 3 m L 氨水 ( 4 . 5 . 2 . 1 ) 、1 m L乙酸铱溶液 ( 4 . 5 . 2 . 2 ) , 再加 人准确称展 的0 . 0 4 8 g 素络合指示剂。于2 5 0 m L棕色容U%i l l 加人8 . 2 g 无水乙酸钠，用l 0 0 m L乙酸 溶液 ( 4 . 5 . 2 . 1 1 ) 溶解。将烧杯， I : 的溶液滤人此容4瓶中，用少u水洗涤滤纸，再加人1 0 0 m L Ir m f l o l 另 烧杯 1 1 加人准确称I 的。 . 0 4 1 8 氧化斓和2 . 5 . L 盐酸溶液 ( 4 . 5 . 2 . 1 0 ) ,微热溶解。冷却后并人 容I d 瓶I I ， 4 . 5 . 4 . 2 用水稀释至刻 度。此显色 剂保存于低温暗处，使用期为一个月。 氟离子标准贮备液的制备 准确称取1 0 5 C 下 烘2 h 的2 . 2 1 0 g 氟化钠，置于 烧杯中用5 0 m L 水和1 m L 氢氧化钠溶液( 4 . 5 . 2 . 8 ) . 溶 解， 转移至 1 O O O m L 容录 瓶中 ， 用水稀 释 至刻 度。 此 溶液为 标 准贮 备 液， 含1 m g ; m L 氟 离 子， 贮于 塑料瓶中。 准确吸取I m L卜 述氟离子 标准贮 备液， 置于1 0 0 . L 容u瓶I I I , 用水稀释至刻 度。 此溶液含1 0 i g / m L 氟离子，使用前临时配制。 4 . 5 . 4 . 3 氟离子含址一 吸光 度关系曲线的绘制 于5 个l 0 0 m L 烧杯1 1 ! 各)MI人I O . L 氢氧化 钠溶液 ( 4 . 5 . 2 . 8 ) ，分别)J I 队 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 , O m L 含1 0 ji g , m 1氟离子 的溶液。借助酸度计，用盐酸溶液 ( 4 . 5 . 2 . 9 )和氢氧化钠溶液 ( 4 . 5 . 2 . 8 ) 调节 各 溶液的酸度为p H 5。 ，再分 别转移到1 0 0 m L容4瓶中，加人1 0 mL 锢一 茜素络合显色 剂， 用水稀 释1 -1 刻度，士 二 暗处显色3 0 m i n 。在分光光度计上，使用2 c m比色皿，于波长6 0 0 n m处， 用氟离子空白液调 节 零点， 测定各溶液的吸光度。 绘制氟 离子含W - 一 吸光 度关系曲线。 4 . 54 . 4 样品分析 取样装置如图4 所示。 将1 0 0 0 . L取样瓶抽空，使样品经针形阀缓缓进人取样瓶中，待U 形管 压 力 计平 衡后，再重复抽空3 次。当取样瓶最后一次充满样品气体时，用注射器注人1 0 M L 氢氧化钠溶 液 ( 4 . 5 . 2 . 8 ) ，关 闭取样瓶 活塞。 将取样瓶与针形 阀及真空系 统断开， 握在手中 振荡。 每隔5 mi n 振荡 1 m i n , 操作1 h 。倾出瓶中 溶液，按4 . 5 . 4 . 3 调节 溶液酸度、 显色和测定吸光度。 GB 12022- 89 . ， ，明 S F, 气体 图 4 可水解氟化物测定取样装置 1 一取样瓶，2 ，3 一真空三通活塞。4 一U形管压力 训 4 . 5 . 4 . 5 结果的计算 氟离子含最按式 ( 7 )计算: 犯= 2 0 0 0 0 n 尸 i y n ” 。 5 厂 不而万 不一 2 9 3. 1 (7) 2 7 3 . 1+t 式中 : 长 氟 离 子 含 量( 以 1 F 计 ) ， p p m ( m / m ) a 。在氟离子含量一 吸光 度曲线上 查得的氟离子含量，w 9 + V取样瓶容积，ml; 1 , 大气压力，k P a , i 环境温度，。 6 . 0 8 六氟化 硫在1 0 1 . 3 k P a , 2 0 时的密 度，以 L。 两次平行侧定结果之差不应大1 1 0 . 3 p p m。取其 算术平均值为测定结果。 4 . 6 矿物油测定 4 . 6 . 1 原理 六氟化硫试样气体通过含有四 氯化碳的吸收瓶，其中的矿物油被四 氯化碳吸收，用红外光谱 法测 定该溶液在2 9 3 0 c m - 波长下相当于石蜡烃中甲基、 次甲敖吸收峰的吸光度， 利用工作曲线计算矿物由 含最o 4 . 6 . 2 试齐 U 不 t ! 材料 4 . 6 . 2 . 1 四氯化碳 ( GR 6 8 8 ) , 4 . 6 . 2 . 2 压缩机油工业品，3 0 号。 4 . 6 . 3 仪器和没备 般实验室用仪器和以 F 仪器: 4 . 6 . 3 . 1 红外光语仪。 4 . 6 . 3 . 2 3 m m或2 0 m m /y . 氯化钠池窗液体吸收池或矛 ， 英池。 4 . 6 . 3 . 3 吸收瓶如图7 所示。 GB 1 20 2 2 - 8 9 图 5 吸收瓶 I 一2 号 孔度多 孔气体分布管 4 . 6 . 4 测定步骤 ( 试验条件适合于2 0 mm厚吸收池) 4 . 6 . 4 . 1 S : 作曲线的 绘制 用压缩机油配制下述浓度的矿物油四 抓化碳标准溶液:1 0 , 2 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 m g / L，压缩机油 的称垦准确至0 . 0 0 0 2 g , 将标准溶液分别注人吸收池中，将四氯化碳放人另一同样规格的吸收池中作参比，在2 9 3 0 c m- 处ik 9 定吸光度，以净吸光度对浓度绘制工作曲线。 4 . 6 . 4 . 2 矿物油吸收和测定 矿物油吸收装置如图6 所示。吸收瓶内分别装有7 0 m L四 抓化碳，用冰水浴冷却。试样气体流速 1 7 0 m L i mi n ,通气1 9 3 o L，由 湿式气体流量计计量。通气完毕， 将吸收瓶中的溶液合并于烧杯中， 用4 0 m L四氯化碳多次洗涤吸收瓶， 洗涤液并人 烧杯中。 在通风 丰 I . 内 将烧杯中的溶液小心蒸发至1 5 . L左右， 转移至2 5 m L容量瓶中，在恒温2 0 下，用 四氯化碳稀释至刻度。 GB 1 2 0 2 2- 8 9 放 空 图 6 t 一转子流鼠计， 矿物油吸收装置 2 一吸收瓶，3 -湿式气体流u i i i 用1 8 0 mL四氯化 碳按上 述浓缩步骤做空白 试验。 按4 . 6 . 4 . 1 条操作步骤测定样品及空白 试验溶液的净吸光度，在工 作曲线上 查出相应的矿物油浓 度。 4 . 6 . 5 结果的计算 试样体积按式 ( 8)计算: 合( P , + P 2 ) x 2 9 3 . 厂=一 1 0 1 . 3 2 7 3 . 1 合( ， 】 + ， 2 ) ( h 2 一 价) ( 8 ) 式。 :L 换算为2 0 0C , 1 0 1 . 3 k P a 时试样体积，L; P ) , P 2 A L w . 计始态与终态的大气压力，k P a , t, ， Y ， t : 流量计始态与终态的温度，。 Il l 流量计始态与终态的读数，L。 矿物油含U.按式 ( 9)计算: X ( a 一6 )厂f 6 . 0 8 V 。 。 。 。 。 (9) 式 1 1 : X fi矿物油含41, p p m( 二 / 。 ) ; a试样溶液的矿物油浓度，m g / L; 6空白试验溶液的矿物油浓度，m g / L; U 容u瓶容积，m L; 6 . 0 8 -2 0 0C , 1 0 1 . 3 k P a 时六氟化硫的密度，g , L。 两次平行测定结果之差不应大于1 p p m。 取其算术平均值为测定结果。 4 . 了 毒性试验 4 . 7 . 1 原f 9 ! 模拟空气中氧气和氮气含最,配制 7 9 使小白鼠 连续染毒2 4 h ,观察7 2 h ,检验小 1 , ( V V )六氟化 硫气体和2 1 % ( V / V ) 氧气的试验气体。 白鼠有 无中 毒症状。 4 . 7 . 2 仪器、设备和材料 般实验室用仪器。 氧气纯度9 9 ) 。 以 卜 。 4 . 7 . 3 4 . 7 . 3 . 1 试验步骤 准备工作 试!S ( I 通风柜内进行，按图7 组装试验装置。 GB12022- 89 选购1 5 一2 0 只体重约2 0 g 的雌性小白鼠，饲养在笼子中。试验前，一般应进行3一5 d 的观察，确 认小白鼠健康。 图 7 毒性试验装置 1 一捻压费;2 一流缺计;3 一气体混合器，4 一染毒缸， 5 一饮水瓶;s 一食物;了 一小白h 1 4 . 7 . 3 . 2 试验操作 4 . 7 . 3 . 2 . 1 打开六氟化硫样品气瓶和氧气钢瓶，调节到所要求的比例， 缸 容 积 的 合 。流址稳定8一1 6 mi n 之后，将5 只小白鼠放人染毒缸内， 每分钟气体流量不得小干染毒 供应饮水和食物，观察2 4 h 。 每 小时记录 次，内容为 小白 鼠的饮食活动、异常表现及室温等。 4 . 7 . 3 . 2 . 2 试验完毕 后，将小白鼠放回笼子中继续观察7 2 h 。 按4 . 7 . 3 . 2 . 1 要求记录。 4 . 7 . 4 结果判断与处理 4 . 7 . 4 . 1 小白以 无异常表现，则 确认该批产品无毒。 4 . 7 . 4 . 2 小白鼠有异常表现，如 低头不吃食、狂 跳、死亡等，则另取1 0 只小白 鼠分两组重新试验。 试 验结果无异常表现，则产品合格。试验结果仍有异常表现，则视产品不合格。应对有异常表现