分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油.pdf

第 2 2卷， 第 2期 2 0 0 5年 3月 光谱实 验 室 C h i n e s e J o u r n a l o fS p e c t r o s c o p y L a b o r a t o r y Vo 1 2 2。 No2 Ma r c h ，2 0 0 5 分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油 范衍琼 ( 江门市新会区疾病预防控制中心广东省江门市5 2 9 1 0 0 ) 摘 要 研究了分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油的实验条件， 提高了方法的稳定性、 精密度和准确 度。杂醇油浓度在 O O 0 4 0 m g m L范围内线性关系良好， 检出限为 2 x g mL ， 相对标准偏差在 1 5 8 一 3 5 7 之间， 样品加标回收率在 9 4 0 一1 O 4 0 之间， 方法简单、 快速， 用于酒样中杂醇油的测定 ， 结果 令人满意。 关 键 词杂醇油， 分光光度法， 蒸馏酒， 配制酒。 中图分类号： 06 5 7 3 2 文献标识码： B 文章编号： 1 0 0 4 8 1 3 8 ( 2 0 0 5 ) 0 2 0 3 0 4 0 3 1 前言 杂醇油系指在酒的酿造过程中， 由蛋白质、 氨基酸及糖类分解而产生的有强烈气味的高级醇， 主要有正丁醇、 异丁醇、 正戊醇、 异戊醇、 正丙醇、 异丙醇等， 酒中杂醇油含量高时， 饮后会引起头痛、 头晕的感觉， 因此， 必须测定酒中杂醇油含量。国内目前蒸馏酒及配制酒中杂醇油的测定用比色测 定法 1 ， 此法存在显色不稳定、 重现性差及线性关系不理想等问题， 本文在杂醇油测定中研究了对 二甲氨基苯甲 醛比色反应体系， 提出了一个改进方法， 灵敏度较高， 在实际应用中获得了满意效果， 适合基层单位使用。 2 实验部分 2 1 仪器及试剂 7 2 1 分光光度计( 上海第三分析仪器厂) 。 浓硫酸( A R ) ； 硫酸溶液( 1 +1 ) ； l O g I 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液： 称取 1 O g 对二甲氨基苯 甲醛， 在冰浴中加浓硫酸溶解至 1 0 0 m L ； 5 无杂醇油乙醇溶液； 杂醇油标准储备液： 异丁醇 1 O l m g m L ， 异戊醇 1 O O m g m I ( 国家标准物质研究中心， B W3 3 0 3 ) ； 杂醇油标准使用液： 在 l O O mI 容量瓶中取异丁醇 2 mg ， 异戊醇 8 m g ， 用 5 无杂醇油乙醇溶液稀释至刻度， 成 0 1 O mg mI 杂醇油标准使用液。实验用水均为去离子水。 2 2 实验方法 2 2 1 校准曲线 吸取 0 1 0 m g m I 杂醇油标准使用液 0 、 0 0 5 、 0 1 0 、 0 2 0 、 0 3 0 、 0 4 0 m I 置于 6 支 2 5 m i 比色 管中， 精确加人 5 无杂醇油乙醇溶液至 0 5 0 m I ， 置冰浴中冷却 3 5 m in ， 然后沿管壁加入预先在 冰浴中冷却的 1 0 g I 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液 2 5 m I ， 在冰浴中摇匀， 放人沸水中加热 3 0 m i n 后取出， 立即置冰浴中冷却， 再加入( 1 +1 ) 硫酸溶液2 0 m L ， 摇匀， 放置室温， 用 0 5 c m比色皿， 在 4 9 5 n m波长处， 以空白管调0 ， 测定标准系列吸光度， 绘制校准曲线。 联系人 手机： 0 1 3 3 0 2 5 8 6 8 3 1 ； E m a i l ： x h c d c f y q t o m c o rn 作者简介； 范衍琼( 1 9 6 3 一) ， 男， 江西省泰和县人， 副主任技师， 从事理化检验。 收稿日 期： 2 0 0 4 1 0 1 5 维普资讯 第2期 范衍琼： 分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油 2 2 2 样品分析 蒸馏酒直接取样， 配制酒应先蒸馏， 去离子水稀释样品使分析液乙醇浓度在 5 一6 之间， 取 样 0 1 O O 3 O ral ， 加去离子水 0 5 0 m l ， 按校准曲线制备测定样品的吸光度， 计算酒中杂醇油含 量 。 3 结果 与讨论 3 1 校准曲线 按选定的条件， 重复测定 1 2 次标准系列化， 有良好的重现性， 杂醇油浓度在 0 0 0 4 0 m g m I 范围内线性关系良好， 回归方程为： 一1 8 3 5 7 7 C( mg m I ) +0 0 0 1 1 ( r 一0 9 9 9 8 ) ， 检出限2 g mI 。 3 2 条件实验 3 2 1 显 色剂浓度选择 试验了 5 g I 、 8 g L 、 l O g I 、 1 2 g I 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液， 分别测定了 1 0 、 3 0 、 5 0 m g I 三 个不同杂醇油含量的吸光度， 显色反应随显色剂浓度的增加而趋于完全， l O g I 以上的对二甲氨基 苯甲醛硫酸溶液显色反应趋于完全， 本实验选用浓度 1 0 g L对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液。 3 2 2 稀释剂酸度选择 分别用水， ( 1 +1 ) 硫酸溶液， 浓硫酸作稀释剂， 测定了 1 0 、 3 0 、 5 0 m g I 三个不同杂醇油含量的 吸光度， 结果表明： 稀释剂的酸度对灵敏度， 稳定性均有影响， ( 1 +1 ) 硫酸溶液作稀释剂， 显色反应 灵敏度较高， 且稳定性较好， 6 0 min内测定吸光度不变。 3 2 3 加热反应时间的选择 试验了加热 1 5 m i n 、 3 0 min 、 4 5 min对显色 反应的影响， 结果表明， 加热 3 0 min ， 显色反 应趋于完全， 本实验选择了加热 3 0 min 。 3 2 4 测定波长 的选择 在选定的显色反应体系中， 反应产物在 4 9 5 n m波长处有最大吸收峰。故选择 4 9 5 n m 为测定波长。 3 3 精密度试验 6 份不同样品， 分别测定 6次， 结果见 表 1 。 3 4 方法的准确度试验 8 份不同样品加高、 低两个浓度标准， 作 加标回收实验， 分别测定 6 次， 结果见表 2 。 4 结论 选择了合适的杂醇油测定方法中对二甲 氨基苯甲醛比色反应体系条件， 提出的改进 方法， 灵敏度较高， 进行样品分析获得满意效 果， 适合基层单位使用。 表 1 杂醇油测定的精密度 ( ， l =6 ) 样品编号 均值 ( g l O O mL ) 相对标准偏差( ) 0 0 2 33 0 0 7 38 0 0 8 00 0 、O 88 1 0 1 0 54 维普资讯 3 0 6 光谱实验室 第 2 2卷 参考文献 1 中华人民共和国国家标准 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 s G B T 5 0 0 9 4 8 2 0 0 3 北京 ： 中国标准出版社， 2 0 0 4 - ,i O l De t e r mi n a t i o n o f Fu s e l Oi l i n Di s t i l l e d W i n e s a n d M i x e d W i n e s b y S p e c t r o p h o t o me t r y F A N Ya n Qi o n g ( J i a n g m e n X i n h u i D is t r i c t C e n t e r f o r D is e a s e C o n t r o l a n d P r e v e n t i o n ， t l i a n g m e n ， G u a n g d o n g 5 2 9 1 0 0 ， P - R 、 C h i n a ) Ab s t r a c t Th e Fu s e 1 o i l i n d i s t i l l e d wi n e s a n d mi x e d wi n e s w a s d e t e r mi n e d b y s p e c t r o p h t o me t r y Th e s t a b i l i t y a n d p r e c i s i o n o f t h e me t h o d we r e i mp r o v e d t h r o u g h o p t i mi z a t i o n o f e x p e r i me n t a l c o n d i t i o n s Th e d e t e c t io n l imi t o f 2 9 g mL ， t h e p r e c is io n o f 1 5 8 一3 5 7 a n d t h e r e c o v e r y o f 9 4 0 H一 1 0 4 O we r e o b t a i n e d Th e me t h o d wa s u s e d t o d e t e r mi n e s o me wi n e s a mp l e s wi t h s a t i s f a c t o r y r e s u l t s Ke y wo r d s Fu s e l Oi l ， S p e c t r o p h t o me t r y， Di s t i l l e d W i n e s ， Mi x e d W i n e s 本 刊 论 文 发 表 的 正 常 周 期 ： n 6 个月 您 的 发 明 创 造 得 到 “ 优 先 权 ” 荣 誉 的 必 要 保 障 缩短论文发表周期， 是尽早实现学术论文的社会效益的前提， 也是作者创造性劳动得到尊重、 为其在世界 上取得“ 优先权” 荣誉的必要保障， 因为发明创造的“ 优先权” 通常是以出版时间为准的。因此。 本刊在严格保 证质量的条件下， 把尽快发表作者的论文， 视为自己的神圣职责。 来稿要符合“ 光谱实验室 投稿须知” ( 见本刊 1 9 9 4 2 0 0 3 年每年第 1 期) 、 特别是其中第 4 7 项要求 做到“ 齐、 清、 定” ( “ 齐” 即全稿包括表、 图和照片等齐全， 符合本刊对稿件的各项要求； “ 清” 即书写清楚， 段落分 明， 便于排版和校对； “ 定” 即做到稿件内容完整， 在排校过程中无须增删修改) 是保证论文质量不可缺少的条 件。如果您希望论文早日发表( 如 2 6个月) ， 请务必按“ 须知” 写稿。 如果来稿附有同行专家评语及单位推荐信， 论文还可以更快发表( O 5 2 个月) 来稿请用Wo r d或北大方正排版， 用电子邮件发到本部电子信箱 E - ma i l ： 1 ) g p s y s 2 6 3 n e t ； 2 ) g p s y s 8 1 c i t i z n e t ； 3 ) g p s s c h i n a j o u r n a 1 n e t c n ； 4 ) g p s y s p e r i o d i c a l s n e t c n 。为避免某一电子信箱的服务器发生 故障而延误收稿， 建议作者向本刊几个信箱同时发送电子邮件， 并请作者发了邮件后 打电话通知编辑部 以 便及时查询； 在尚未开通电子邮件业务的情况下， 作者也可向本刊投稿处直接邮寄纸质稿件两份。稿件邮寄 地址： 北京市 8 1 信箱 6 6 分箱 光谱实验室 编辑部联络处 刘建林， 1 0 0 0 9 5 。 本刊收到作者来稿后， 都会及时( 1 3日)