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中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB xxxxxxxx 发 布 食品安全国家标准 食品添加剂 -环状糊精 (征求意见稿) 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 201x-xx-xx 发布 201x-xx-xx 实施 GB xxxxxxxx 1 食品安全国家标准 食品添加剂 -环状糊精 1 范围 本标准适用于淀粉经酶处理制得的食品添加剂-环状糊精。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 (C6H10O5)6 2.2 相对分子质量 972.84(按 2016 年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于白搪瓷盘内,在自然光下观察其色泽和状态,并 品其滋味 状态 结晶或结晶性粉末 滋味 微甜、无异味 3.2 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检测方法 -环状糊精含量 (以干基计) , w/% 98.0 附录 A 中的 A.3 水分,w/% 11.0 GB 5009.3 卡尔费休法 灼烧残渣,w/% 0.1 GB/T 9741 还原糖,w/% 0.2 GB 5009.7-2016 直接滴定法(第一法) 重金属 (以 Pb 计) / mg/kg 5.0 GB 5009.74 铅(Pb)/ mg/kg 0.5 GB 5009.12 GB xxxxxxxx 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有其他要求时,均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。试验 中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 比旋光度试验 称取试样 1g 溶解于 100mL 水中,按 GB/T 613 规定的方法测定,比旋光度应在145 +151 。 A.2.2 色谱试验 在-环状糊精含量测定试验中, 测试溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时 间相一致。 A 3 -环状糊精含量(以干基计)的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 甲醇:色谱纯。 A.3.1.2 水:GB/T6682规定的一级水。 A.3.1.3 -环状糊精标准品:纯度99.0%。 A.3.1.4 -环状糊精标准品:纯度98.0%。 A.3.2 仪器和设备 高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。 A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 色谱柱: C18、C8、苯基柱等反向色谱柱(5m,150 mm4.6 mm) 。 A.3.3.2 流动相:水:甲醇=93:7,如需,可作调整。 A.3.3.3 柱温:30 。 A.3.3.4 检测器温度:40 。 A.3.3.5 流速:1.0 mL/min。 A.3.3.6 进样量:20 L。 A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准溶液的配制 准确称取适量的-环状糊精标准品,加水溶解,并稀释至浓度约 1.0 mg/mL的标准溶液(以干基 计)。色谱分析前用0.45m 微孔滤膜过滤。 A.3.4.2 分析储备溶液 准确称取 250 mg 样品(以干基计),置 25 mL 量瓶中,加水溶解,取出,冷却,用水稀释至刻 度。 A.3.4.3 分析溶液 精密移取 5.0 mL 分析储备液,置 50 mL 量瓶中,用水稀释至刻度。 A.3.4.4 系统适用性溶液 准确称取适量的 -环状糊精标准品、 -环状糊精标准品, 加水溶解, 得到浓度约 0.5 mg/mL 的 - 环状糊精和 0.5 mg/mL 的 -环状糊精溶液(均以干基计)。 A.3.4.5 系统适用性试验 GB xxxxxxxx 3 按上述色谱条件,分别注入上述系统适用性溶液,记录3.5倍-环状糊精出峰时间的色谱图,- 环状糊精色谱峰和 -环状糊精色谱峰之间的分离度 R 不得少于 1.5。两者色谱峰的拖尾因子在 0.8-2.0 间。重复进样,色谱峰峰面积的相对标准偏差不得大于 2.0%。 A.3.4.6 样品测定 分别吸取 20L -环状糊精的标准溶液和分析溶液注入色谱仪分析测定,记录峰面积。 A.3.5 结果计算 -环状糊精含量(以干基计)的质量分数 X,按式(A.1)计算: () % amA nVcA X 2 100 1 = 1 (A.1) 式中: A1 分析溶液中-环状糊精的峰面积; A2 标准溶液中-环状糊精的峰面积; c 标准
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