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第 31 卷 第 14 期 农 业 工 程 学 报 Vol.31 No.14 2015 年 7 月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Jul. 2015 309 适量木炭粉改善环氧树脂复合材料热/力学性能 宋剑斌 1,2，黄 彪1，袁全平2，刘学莘1，杨文斌1 （1. 福建农林大学材料工程学院，福州 350002；2. 中国林业科学研究院木材工业研究所，北京 100091） 摘 要：为了充分利用木材炭化物，扩大其在复合材料等方面的应用范围，该文采用炭化后的木粉（木炭粉）和环氧树 脂，通过模压工艺制备了木炭/环氧树脂复合材料。借助扫描电镜、万能材料试验机、动态热机械分析仪和维卡软化点测 量仪等研究木炭粉质量分数对木炭/环氧树脂复合材料弯曲性能、冲击强度、动态力学性能以及耐热性的影响。在环氧树 脂中，环氧树脂、反应性稀释剂和固化剂质量比为 325；在木炭/环氧树脂复合材料中，木炭粉质量分数分别为 0， 5%，10%，20%，30%和 40%。复合材料固化温度和时间分别设定为 100和 3 h。结果表明，添加木炭粉能有效增强环 氧树脂力学性能：与纯环氧树脂相比，弯曲强度和冲击强度最高增加了 278%和 135%。动态力学性能结果证实随着木炭 粉质量分数的增加，复合材料的储能模量和玻璃化转变温度（Tg）也逐渐增加。此外当木炭粉质量分数从 0 增加到 40% 时，复合材料的耐热性逐渐提高；维卡软化点从 81.2提高到 274。研究结果为，当木炭粉质量分数在 10%时，环氧 树脂/木炭复合材料具有较佳的力学性能和较好的耐热性能，为木炭在复合材料领域中的应用提供有益的借鉴。 关键词：炭化；复合材料；力学性能；环氧树脂；木炭；维卡软化点 doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.14.043 中图分类号：1Q325.2 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2015)-14-309-06 宋剑斌，黄 彪，袁全平，等. 适量木炭粉改善环氧树脂复合材料热/力学性能J. 农业工程学报，2015，31(14)：309 314. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.14.043 Song Jianbin, Huang Biao, Yuan Quanping, et al. Suitable charcoal loadings improving heat-resistance and mechanical properties of epoxy resins compositesJ. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(14): 309314. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.14.043 0 引 言 木塑复合材料是基于生物质材料和热塑性/热固性高 分子，通过挤出、注塑和模压等方法制备的复合材料。 该材料起源于 20 世纪 80 年代的美国，随着世界各国对 环保的重视，近几年发展较为迅速，其包括 2 种，一种 是直接利用生物质原料如木粉、竹粉以及纤维配以高分 子树脂，通过注塑、挤出等工艺制备的复合材料；另一 种是将生物质原料炭化，然后再与高分子复合制备的复 合材料。因其可利用大量的生物质废料（竹粉、木粉、 麻纤维等），同时大大降低了不可降解高分子树脂用量 和生产成本，因而得到了世界各国政府的重视1-6。该材 料已经在室内室外装饰装修、交通、汽车等领域得到了 广泛应用。由于所采用的高分子树脂主要是聚烯烃以及 少量的聚酯，因而木塑复合材料的吸水率比天然生物质 原料低，但远远高于纯的高分子树脂7-10。通过生物质原 料的高温炭化制备的木炭、活性炭以及竹炭等产品，可 大大降低其极性基团含量，进而降低吸水率、提高抗霉 收稿日期：2015-04-07 修订日期：2015-07-02 基金项目：教育部留学回国人员科研启动基金（20141685） ；福建省科技重 大项目农产品高值化加工技术及装备的研究与示范（2014NZ0003）;中国博 士后基金（2014M560138） ；福建省自然科学基金（2014J01068） ；福建省教 育厅基金（JB13035） 。 作者简介：宋剑斌，男，博士，福建农林大学材料工程学院，主要从事功能 聚合物材料等。福州 福建农林大学材料工程学院，350002。 Email：jianbin1102 变性能11-13。如 Li 等通过在木塑复合材料中引入竹炭， 结果表明材料的吸水率得到了明显改善，同时弯曲强度 也有一定提高14。Ho 等发现聚乳酸中添加竹炭后，材料 力学性能得到大幅度提高15。周文龙等制备的 TiO2/竹炭 复合材料具有较好的光催化活性16。Guo 等在研究聚对 苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate， PET）/竹炭复合材料中发现，竹炭可大大提高复合材料 的热稳定性，同时又可改善 PET 的阻燃性能17。张钦仓 等通过溶液聚合制备了聚苯胺/活性炭复合材料，该材料 不仅呈现较高的热稳定性, 而且具有良好的导电性能。 当 炭质量分数达到 50%时，复合材料的电容高达 400F18。 刘洪等溶胶凝胶反应制备 SiO2/活性炭复合材料，有较佳 的吸波性能，最大反射损耗为31.8 dB 19。童国秀等以 磁介质型钢渣、高介电常数的木炭为原料制备的复合材 料具有很好的微波吸收性能， 最大反射率达到33.4 dB20。 木炭粉主要是利用农作物、木材等废弃物通过高温 处理得到的粉状材料，原料来源广泛，不受地域限制， 成本低。随着人们对环保的重视，其在冶金、制药、土 壤改良，有害气体吸附等方面具有很好的发展前景19-24， 但在复合材料中的研究报道较少。为此，本文采用模压 方法制备木炭/环氧树脂复合材料，通过动态热机械分析 仪（dynamic thermal mechanical analyzer，DMA）、材料 力学试验机以及维卡软化点测量仪，研究了木炭/环氧树 脂复合材料的力学性能，耐热性能，为木炭基木塑复合 材料的应用和推广提供有益的借鉴。 农业工程学报（） 2015 年 310 1 材料与方法 1.1 原料及仪器 环氧树脂， 凤凰牌 E51， 南通星辰合成材料有限公司； 1,6-己二醇二缩水甘油醚（XY632）稀释剂，安徽新远化 工有限公司；低分子量聚酰胺固化剂 650，无锡光明化工 有限公司； 木炭粉 （杉木粉， 100 目， 经 400炭化 1 h） ， 100 目，福建省南安市中远炭业有限公司。使用前经100 真空干燥箱干燥 24h 以去除水分。 扫描电镜，XL30ESEM-FEG，荷兰 FEL 公司；动态 热机械分析仪，Netzsch DMA 242E，德国耐驰公司；微 机控制电子万能试验机，CMT5504，深圳市新三思材料 检测有限公司；摆锤冲击试验机，ZBC-25B，深圳市新三 思材料检测有限公司；维卡软化点热变形温度仪， SWB-300C，上海思尔达科学仪器有限公司。 1.2 木炭/环氧树脂复合材料的制备 环氧树脂制备：首先称取一定量的环氧树脂、稀释 剂和固化剂，搅拌均匀，环氧树脂，稀释剂和固化剂质 量比控制在 302050（根据厂家建议）。固化温度和 时间分别为 100和 3 h。 为了促进树脂充分润湿木炭粉，并深入到木炭粉内 部，首先将环氧树脂和稀释剂混合（比例同上），高速 搅拌 10 min（1 000 r/min），然后再加入木炭粉（100， 真空干燥 24 h），再高速搅拌 30 min（1 000 r/min），最 后加入固化剂，高速搅拌 30 min。最后将环氧树脂混合 物注入到硅胶模具中固化成型（100）。结束后，将样 品取出，进行力学性能等相关测试。以不添加木炭粉的 环氧树脂为对照，木炭粉在环氧树脂复合材料中的质量 分数分别为：5%，10%，20%，30%和 40%。 1.3 性能测试 力学性能：复合材料的弯曲强度和冲击强度分别按 照国家标准 GB/T 9341-2008 和 GB/T 1843-2008 进行测 试。试样大小尺寸为 80 mm10 mm4 mm；弯曲速度均 为 10 mm/min；温度为 20。每组测试试样为 5 个，取 其平均值。 动态热机械分析：复合材料的储能模量和玻璃化转 变温度在动态机械分析仪上进行。样品裁成 50 mm 10 mm4 mm 试样条。DMA 测量采用弯曲模式，频率 1 Hz，样品从室温（20）以 2/min 升温到 150。 耐热性：复合材料（直径 2.5 cm，厚度 4 mm）的耐 热性能通过维卡软化点来评定。复合材料从室温（20） 开始升温，升温速率为 120/h。当针状物（截面积为 1 mm2）压入试样 1 mm 后，停止测量，记下温度，即维卡 软化点。每组测试试样为 3 个，取其平均值。 形貌观察：采用扫描电镜（SEM，Quanta 200，FEI 公司）观察环氧树脂复合材料断裂面形态，加速电压 10 kV。 为了便于观察， 测量前试样断裂表面进行喷金处理。 2 结果与分析 2.1 木炭粉质量分数对环氧树脂力学性能的影响 木炭粉的加入改善了环氧树脂的力学性能。图 1 是 木炭/环氧树脂复合材料的弯曲强度和弯曲模量随木炭粉 质量分数的变化曲线图。纯柔性环氧树脂的弯曲强度较 低，仅为 10.1 MPa。当加入 5%的木炭粉后，环氧树脂复 合材料的弯曲强度增加到 18.6 MPa，最高弯曲强度出现 在含 10%木炭粉的复合材料中（38.2 MPa），比纯环氧 树脂高 278%。此后进一步增加木炭粉质量分数，复合材 料的弯曲强度开始下降。当木炭粉质量分数降到 40%时， 复合材料的弯曲强度降到 22.7 MPa，但仍然高于纯环氧 树脂。这是因为大量木炭粉的出现导致木炭粉润湿性能 下降15，且出现木炭粉聚集现象（见 SEM 部分）。 图 1 木炭粉质量分数对木炭/环氧树脂复合材料弯曲性能的影响 Fig.1 Effects of charcoal mass fraction on flexural performance of charcoal/epoxy composites 与弯曲强度不同，环氧树脂复合材料的弯曲模量随 着木炭粉质量分数的增加而增加。纯环氧树脂弯曲模量 仅为 243 MPa。当木炭粉质量分数从 5%增加到 30%，复 合材料的弯曲模量从 606 MPa 增加到 1064 MPa。此后进 一步增加木炭粉质量分数，复合材料的弯曲模量变化不 大。这可能是由于在高质量分数木炭粉下，树脂不足， 导致木炭粉的润湿性开始下降15,25。 弯曲模量的增加表明 木炭/环氧树脂复合材料的刚性随着木炭粉质量分数的增 加而增强。当木炭粉质量分数在 10%以上时，复合材料 弯曲模量增加幅度逐渐减小。 表 1 木炭/环氧树脂复合材料力学性能 Table 1 Mechanical properties of charcoal/epoxy composites 木炭粉质量分数 Mass fraction of charcoal/% 冲击强度 Impact strength /(kJm-2) 玻璃化转变温度 Glass transition temperature Tg/ 维卡软化点 Vicat softening temperature/ 0 8.70.7 37.5 81.21.9 5 10.60.7 56.9 84.51.5 10 20.50.7 60.5 126.63.8 20 16.60.7 53.9 205.43.1 30 13.50.7 53.8 242.72.7 40 4.90.7 51.4 274.04.1 如表 1 所示，纯环氧树脂的冲击强度为 8.7 kJ/m2。 随着木炭粉质量分数的增加，复合材料的冲击强度也逐 第 14 期 宋剑斌等：适量木炭粉改善环氧树脂复合材料热/力学性能 311 渐增加，并在 10%时，复合材料的冲击强度达到最大值 （20.5 kJ/m2），比纯环氧树脂增加了 135%。与弯曲强度 变化相似，当木炭粉超过 10%后，复合材料的冲击强度 随着木炭粉质量分数的增加开始下降。 上述结果表明，木炭粉在一定范围内可有效改善环 氧树脂复合材料的力学性能。原因如下当木炭粉分散在 液体环氧树脂中，由于木炭粉本身具有多孔特点，其表 面吸附了大量的环氧树脂分子，有些环氧树脂分子可渗 入到木炭内部。当固化温度升至 100时，环氧树脂等与 固化剂发生交联反应，生成立体网状结构。此时，木炭 粉均匀分布在环氧树脂基体中，充当物理交联点，连接 不同环氧树脂分子，形成所谓的交联网络结构。随着木 炭粉质量分数的增加，这种木炭粉物理交联点数量也逐 渐增加，且相互之间距离减少，形成网络结构。当环氧 树脂材料受到外力作用时，这种含有木炭物理交联点网 络结构与环氧树脂分子形成的网络结构共同作用吸收大 量能量，从而稳定整个结构，进而提高了整个复合材料 的力学性能。但是需要指出的是，物理交联点数量过多， 会造成复合材料刚性加大，韧性下降，同时也会带来木 炭粉润湿性能下降，所以在高质量分数木炭粉下，复合 材料的冲击强度急剧下降。类似结果也出现在 PET/竹炭 复合材料中， 当竹炭质量分数超过5%时， 竹碳开始在PET 基体中形成物理交联网络，限制了分子运动，大幅度提 高材料的屈服应力17。Zhao 等在研究炭黑填充天然橡胶 体系中，也发现炭黑会增加天然橡胶体系中的物理交联 网络密度26。 2.2 木炭/环氧树脂复合材料的动态力学性能 动态热机械分析仪是用来表征高分子材料黏弹性的 一种有效手段27。储能模量（G）、损耗模量（G）和 损耗因子（tan ）是动态力学性能的重要参数。损耗因子 是损耗模量与储能模量的比值。反映材料的黏弹性能， 损耗因子越大，说明材料的黏性越大，损耗因子越小， 说明材料的弹性越大。 图 2 是木炭/环氧树脂复合材料的损耗因子随温度变 化曲线图。在所有曲线上都出现一个损耗峰，对应环氧 树脂的玻璃化转变温度 Tg，代表环氧树脂分子链段的松 弛过程。随着木炭粉质量分数的增加，复合材料的 Tg也 呈现上升趋势， 并在 10%时达到最高值 60.5 （见表 1） ， 之后随着木炭粉质量分数的进一步增加，Tg出现下降。 但是所有复合材料的 Tg仍然高于纯环氧树脂（37.5）。 Tg代表高分子链段开始运动或冻结的温度，强的分子间 作用力，分子间交联以及填料等的加入会阻碍分子链段 的运动，进而提高 Tg。本试验中，Tg的升高表明环氧树 脂分子链段受限。这是由于木炭粉与环氧树脂存在强的 相互作用力以及形成的物理交联网络，大大限制了分子 运动。但是在高质量分数的木炭粉下（大于 10%），由 于木炭粉的润湿性变差，木炭粉在环氧树脂中分布不均 匀，局部出现相分离，导致 Tg有所下降。Ozdemir 等在 研究纳米橡胶粒子增韧环氧树脂中也发现：少量橡胶可 增加橡胶粒子和环氧树脂之间的作用力，但是当橡胶粒 子质量分数增加时，由于润湿性变差，出现相分离，Tg 也出现下降28。 图 3 是木炭/环氧树脂复合材料储能模量随温度变化 图。储能模量主要反映材料黏弹性中的弹性形变大小， 可以用来表征材料刚性大小。 图 2 木炭粉质量分数对环氧树脂复合材料损耗因子的影响 Fig.2 Effects of charcoal mass fraction on loss factor of charcoal/epoxy composites 图 3 木炭粉质量分数对环氧树脂复合材料储能模量的影响 Fig.3 Effects of charcoal mass fraction on storage modulus of charcoal/epoxy composites 由图 3 中，不难发现在相同温度下，木炭/环氧树脂 复合材料的储能模量总体上随着木炭粉质量分数增加而 增加，并在 30%时达到最高值。如在 30时，纯环氧树 脂的储能模量为 385.1 MPa，木炭粉质量分数达到 30% 时 ， 木 炭 / 环 氧 树 脂 复 合 材 料 的 储 能 模 量 高 达 2 342.0 MPa，提高了 508%。此后，复合材料的储能模量 开始下降，这点与弯曲模量变化相似。表明木炭/环氧树 脂复合材料的刚性越来越大。主要是因为环氧树脂分子 的大范围运动受到木炭粉网络结构的抑制所致。相似结 果也出现在 PBT/炭黑复合体系中，当炭黑质量分数小于 10%，炭黑粒子在聚对苯二甲酸丁二醇酯（polybutylene terephthalate，PBT）基体中均匀分布形成网状结构，大大 限制了 PBT 分子链运动，提高了复合材料的储能模量和刚 性。但是当炭黑质量分数超过 10%时，由于炭黑润湿性下 降，复合材料的储能模量和刚性也开始下降29。 2.3 木炭/环氧树脂复合材料的耐热性 木炭/环氧树脂复合材料的耐热性主要通过维卡软化 点来评价。表 1 列出了不同木炭粉质量分数的木炭/环氧 农业工程学报（） 2015 年 312 树脂复合材料的维卡软化点。由于本试验制备的是柔性 环氧树脂，因此纯环氧树脂的维卡软化点仅为 81.2， 当加入 5%木炭粉后，材料的维卡软化点增加到 84.5， 此后随着木炭粉质量分数的增加，木炭/环氧树脂复合材 料的维卡软化点也大幅度增加。 10%木炭复合材料的微卡 软化点已经达到126.6。 此后进一步增加木炭质量分数， 复合材料（40%木炭）的维卡软化点达到 274。维卡软 化点的升高表明木炭/环氧树脂复合材料的耐热性随着木 炭粉质量分数的增加而逐渐增强。这主要是由于木炭粉 在环氧树脂中生成物理交联网状结构，大大限制了环氧 树脂分子的运动。 2.4 木炭/环氧树脂复合材料的形貌观察 图 4 是环氧树脂木炭复合材料断面形貌图。在 10% 木炭粉的复合材料中（图 4a），材料断裂面光滑平整， 木炭粉被环氧树脂完全包覆，且没有木炭粉聚集现象出 现。表明在此质量分数范围内，木炭粉能均匀分散在环 氧树脂中，材料呈现较好的力学性能。而在 40%的木炭 复合材料中（图 4b），不难发现材料形貌发生显著变化， 表面粗糙度增加，且木炭粉在环氧树脂中出现大量聚集 现象（图中圆圈所示）。表明高质量分数木炭粉的加入 将会导致复合材料力学性能下降。 a. 添加 10%木炭粉 a. 10% charcoal powder b. 添加 40%木炭粉 b. 40% charcoal powder 注：图中圆圈表示木炭的聚集体。 Note: Circle in figure represents the aggregation of charcoal powder. 图 4 环氧树脂/木炭复合材料的扫描电镜图 Fig.4 SEM images of charcoal/epoxy composites 3 结 论 本试验通过模压方法制备了木炭/环氧树脂复合材 料，通过改变木炭粉质量分数详细研究了环氧树脂复合 材料的力学性能和耐热性的变化，取得结果如下： 1）复合材料的弯曲强度随着木炭粉质量分数的增加 而增加，并在 10%时达到最大值，之后弯曲强度逐渐开 始下降。弯曲模量则随着木炭粉质量分数的增加而增加， 并在 30%达到最大值，之后弯曲模量变化不明显。复合 材料的弯曲性能仍然优于纯环氧树脂。 在一定范围内 （小 于 10%），木炭粉可有效改善复合材料的韧性，10%木炭 /环氧树脂复合材料的冲击强度达 20.5 kJ/m2， 高于纯环氧 树脂（8.7 kJ/m2）。 2）随着木炭粉质量分数的增加，木炭/环氧树脂复合 材料的储能模量随着木炭粉质量分数的增加先增加，在 30%时达到最大值；木炭/环氧树脂复合材料的玻璃化转 变温度 Tg首先从 37.5 （未添加木炭） 增加到 60.5 （添 加 10%木炭），然后又逐渐下降到 51.4（添加 40%木 炭） ； 维卡软化点从81.2 （未添加木炭） 增加到274 （40% 木炭）。 3）在质量分数 10%木炭粉的环氧树脂复合材料中， 木炭粉均匀分散在环氧树脂中，无聚集现象，断裂表面 光滑平整。而在质量分数 40%木炭环氧树脂复合材料中， 材料断裂面粗糙，出现木炭粉聚集现象。 基于本试验结果，当木炭质量分数在 10%时，环氧 树脂/木炭复合材料具有较佳的力学性能和较好的耐热性 能，可广泛应用于室内设计、室外景观等方面。 参 考 文 献 1 Tademr M, Biltekin H, Caneba G T. 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Research Institute of Wood Industry, Chinese Academy of Forestry, Beijing 100091, China) Abstract: Wood-plastics composite (WPC) is a new kind of composite material, booming at home and abroad in recent years. It includes 2 types: one is the composite produced directly using extrusion and injection methods based on biomass materials such as wood powder, bamboo powder and hemp fiber; the other is based on carbonized biomass materials, which is fabricated by carbonizing biomass materials at high temperature and then compounding with polymer. The former has been studied in detail, but the latter is scarce. So in this paper, we prepared the charcoal/epoxy composites using compressing method. The effects of charcoal content on the mechanical properties and the heat resistance of charcoal/epoxy composites were investigated using scanning electron microscope (SEM), material testing machines, dynamical thermal mechanical analyzer (DMA) and Vicat softening temperature (VST) measuring instrument. The epoxy, diluents and curing agent at weight ratio of 3:2:5 were used to yield charcoal/epoxy composites. The weight fraction of charcoal in composite was set to