蔬菜水果清洗剂对农药残留洗除率的测定及效果.pdf

农业环境保护1998 , 17(6) : 258259 A gro-environmental Protection 收稿日期: 1998 - 03 - 25 摘要由于甲醇-丙酮是农药残留测定使用最普遍的提取溶剂,并有着很高的提 取效率,因此,假定蔬菜水果表面的化学农药能被甲醇-丙酮全部洗除。通过测定蔬菜 水果农药残留总量、洗涤剂洗后残留量和甲醇-丙酮洗后的残留量,就可计算出洗涤剂 的洗涤效率。洗涤试验表明,所研制的蔬菜水果专用清洗剂对表面残留农药有着较好的 洗除效率,其平均值超过70 %。 关键词蔬菜水果农药残留清洗剂去除率 目前,国内餐具洗涤剂的生产厂家很多, 他们声称其产品可有效地洗除水果蔬菜上的 化学农药。由于我国还没有制定此方面的国 家标准或行业标准,无法评价它们的真实效 果。在唐山东源集团的资助下,我们开发出 了安全型蔬菜水果专用清洗剂。在产品性能 的设计上,着重考虑了对农药残留的洗除作 用。因此,有必要对农药残留洗除率的测定 方法进行标准化研究。Chung1 使用乙酰胆 碱酯酶抑制方法测定清洗剂的洗涤效率,由 于水溶液提取残留农药效率不高,很难保证 测定结果的准确性。Gmbh2 用色谱法测定 洗涤前后对硫磷的残留量,但没有提供可操 作性的方法。为了考察我们所研制专用洗涤 剂的真实效果,在本实验室多年从事农药残 留测定的基础上,又对农药残留洗除率的测 定方法进行了开发与研究。 1材料与方法 1. 1仪器与试剂 1. 1. 1仪器 振荡器,旋转蒸发器,气相色谱仪。 1. 1. 2试剂 分析纯甲醇、 丙酮。 2实验方法 2. 1表面农药残留洗除率的测定 如果要评价一洗涤剂对农药的洗涤效 果,首先要确定出蔬菜水果表面农药残留的 总量。 甲醇-丙酮是农药残留测定使用最普 遍的有机溶剂,可以应用于绝大多数农药的 提取,并有着很高的提取效率。 因此,可以假 定蔬菜水果表面的化学农药能被甲醇-丙 酮全部洗除。 通过测定蔬菜水果农药残留总 量、 洗涤剂洗后残留量和甲醇-丙酮洗后的 残留量,就可根据下式计算出洗涤剂的洗涤 效率: 式中: X 洗涤剂的表面农药残留洗除 率, %; C0 蔬菜上农药残留总量,mg/ kg ; C1 洗涤剂洗后蔬菜上农药残留量, mg/ kg ; C2 丙酮-甲醇洗后蔬菜内农药残 留量, mg/ kg。 用添加试验测定农药残留的洗除率时, 采用同位素标记法即快速又准确。 但合成多 种标记物需要投入巨大的人力和物力,也不 利于有关部门对上市产品质量的监控。 色谱 法虽然费时费力,但可以分析多种农药,分 析费用较小,便于普及。我们就采用了气相 蔬菜水果清洗剂对农药残留洗除率的测定及效果 张俊亭 (农业部环境保护科研监测所,天津300191) X= C0-C1 C0-C2 100 % 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 25917卷6期农业环境保护 表1蔬菜水果专用清洗剂对农药残留的洗除作用 色谱法来测定农药残留,以评价所开发的洗 涤剂对农药的洗除效率。 2. 1. 1样品的准备 选蔬菜(青椒、 黄瓜、 西红柿、 生菜、 油菜 等)或水果(苹果、 梨子等)一种,取个头大小 基本一致的果或叶片9个(片)。在有机磷、 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药中选出一 种,按推荐使用剂量兑水稀释后,对选定的蔬 菜进行喷雾,力求做到均匀一致。 2. 1. 2蔬菜农药残留总量的确定 在喷过农药的蔬菜自然风干后,取出3 个(片)待测。 2. 1. 3蔬菜水果专用清洗剂对蔬菜表面上农 药残留洗除量的确定 取出3个(片)喷过农药并风干的蔬菜, 喷洒蔬菜水果农药残留专用清洗剂至表面全 部湿润,静止1020min后,放入1 L能密 封的塑料桶内,加入自来水600 mL。加盖密 封,在振荡器上振荡提取5 min。 将蔬菜取 出后用自来水冲洗干净,取出风干,待测。 2. 2蔬菜内部农药残留含量的确定 取出3个(片)喷过农药并风干的蔬菜, 放入1L能密封的塑料桶内,加入丙酮-甲 醇混合液(V/V,1:1) 600mL。 加盖密封,在 振荡器上振荡提取5min。 将蔬菜取出后用自 来水冲洗,取出风干,待测。 2. 3蔬菜上农药残留量的测定 有机磷、 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯农药 残留的测定参照黄士忠等3 的方法进行。 3结果与讨论 水果蔬菜专用清洗剂对多种农药残留的 洗除试验的结果见表1。 由表1看出,所开发的洗涤剂对蔬菜水 果表面上的多种农药均有着比较理想的洗净 作用。可能是施药不久很快测定的原因,在 多数情况下用甲醇-丙酮混合液洗后,样品 中已经测定不到农药残留。但对于内吸性很 强的甲胺磷和硫双灭多威,在添加农药浓度 较高时,仍能在内部测出残留。 这充分证明 了添加校正因子的必要性,尤其对施药较长 时间的样品更是如此。 由于农药残留的测定 在很低的浓度范围内进行,测定本身误差较 大;再加上样品处理方法也会导致误差,故 本专用清洗剂对蔬菜水果农药残留的洗除 率应为在多种蔬菜上洗除多种农药的平均 值。 因拟除虫菊酯的毒性比较小,田间使用 浓度低,在进行残留洗除试验时,可不予考 虑。 故在衡量此清洗剂对农药残留的清洗效 率时,应选定4种农药(有机磷和氨基甲酸 酯各2种)在2种水果和蔬菜(蔬菜和水果各 1种)上去除率的平均值,为本专用清洗剂的 表面农药残留平均去除率。 根据上面的试验 结果,在制定标准时,本专用清洗剂的表面 农药残留平均洗净率定在70 %较合适。 参考文献 1 US 4 ,808 ,330 2 DE 40 23 418 3黄士忠,姚建仁.农药多组分残留量气相色谱分析 法.北京:中国科学技术出版社, 1991: 90104 作者简介(见第250页) 农药名称 添加 样品 C0C1C2 洗 除 率 ( %) 对硫磷黄瓜3. 961. 05ND73. 37 8. 552. 43ND71. 58 油菜16. 174. 75ND72. 59 苹果5. 071. 33ND73. 69 梨子8. 172. 19ND73. 20 氯氰菊酯黄瓜1. 120. 36ND67. 85 1. 900. 55ND71. 00 油菜6. 071. 86ND69. 30 苹果1. 440. 31ND78. 33 梨子1. 760. 51ND71. 05 硫双灭多威黄瓜17. 743. 18ND82. 07 6. 101. 05ND82. 78 油菜24. 806. 001. 17 79. 55 苹果7. 671. 53ND80. 05 梨子9. 172. 41ND73. 71 乐果黄瓜16. 321. 97ND87. 92 苹果12. 401. 07ND91. 37 甲胺磷黄瓜20. 124. 681. 26 81. 86 油菜14. 714. 151. 82 81. 92 苹果4. 330. 25ND94. 22 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 1998年12月288 农业环境保护 Enzyme Immunoassay of Pesticides and Metabolites.L i Zhixiang et al.(Agro - environment Protection Institute of MOA , 300191 , Tianjin) ,A gro-environmental Protection,1998 ,17(6) : 245247 ,250 This article briefly introduces the technique of enzyme - immunoassay(EIA) on pesticides and metabolites in water , soil and grain. The basic types , principles and the prospect of future application and further development of EIA were discussed. Key words: enzyme - immunoassay , pesticides Production of Microbial Insecticides by Fermentation of Bacillus Thringiensis.Zhang Junting et al.(Agro - environ2 ment Protection Institute of MOA , 300191 , Tianjin) ,A gro-environmental Protection,1998 ,17(6) :248250 The experiment with different solid contents of fermentation fluid indicated that the best C :N ratio of the culture was 1: 2. 5 for Bacillus thringiensis. The high concentration of culture fluid (9 %) could result in lower production cost than the low one (4. 5 %) . A satisfactory result (Ha 2275IU/L) was obtained using the air - stirred fermentation tank for Bacillus thringiensis production , which had advantages over the mechanical one in cost , maintenance , anti - infection and energy consumption. Key words: Bacillus thringiensis , liquid fermentation , C/ N , Air - stirred fermentation tank Effect of Acid Rain on Mercury Release from Dustfall.Yang Xuechun et al.(Southwest Agricultural University , Chongqing 400716) ,A gro-environmental Protection,1998 ,17(6) :251254 The effect of spraying stimulated acid rain (pH4. 0) and dustfall (33. 5t/ monthkm2) of chongqing on the yield and mercury distribution in tomato (Lycopersicum esculentum Mill) was investigated by pot experiment. Acid rain increased the yield of tomato grown on acid purple soil by 19. 2 % , while dustfall increased the yield of tomato grown on acid purple soil by 19. 2 % ,and both treatments enhanced Hg accumulation in leaves or roots. With the yield lower than that of con2 trol , acid rain spraying and dustfall spraying by 3. 0 %16. 1 % , 3. 8 %31. 0 % and 15. 8 %25. 8 % , respectively , the complex pollution of acid rain and dustfall was more dangerious. The result show that acid rain can promot mercury re2 lease from dustfall. It is related not only to the increase of membranous permeability of plant leaf cell but also to soil fertility and crops growth. Key words: acid rain , dustfall , complex pollution , mercury ,tomato Study of Photolysis Phenol Wastewater.Yang Guodong et al.(Department of Environmental Science , Shanxi Univer2 sity , Taiyuan 030006) ,A gro-environmental Protection,1998 ,17(6) :255257 ,267 The removal rate of photolysis oxidizing phenol water samples has been studied with O3and H2O2as an oxygenant. The results showed Photolysis oxidization could effectively remove phenol from wastewater , in 6 hours at suitable con2 dition and the phenol removal rate were 79. 2 %.The method could be suitable to treating low concentration phenol wastewater. Key words: photolysis oxidization , phenol wastewater , removal rates , suitable condition Detection of Removal Rate of the Detergent for PesticideResidues on Vegetables and Fruits.Zhang Junting. (Agro - environment Protection Institute of MOA , 300191 , Tianjin) ,A gro-environmental Protection,1998 ,17(6) :258259 Methanol and acetone are the common extracting solvents used in the determination of pesticideresidues and can result in veryhigh recoveries. Assuming that the mixture of methanol and acetone ( 1: 1) can wash off all the pesticide residues on the surfaces ,the removal rates of the developed detergent for pesticide residues are obtained by calculating the pesticide residues before wash , after wash with the detergent and after wash with the mixture.The experimental results indicated that the developed detergent was effective in removing the surfacial pesticide residues on vegetables and fruits with an average removal rate more than 70 %. Key words: vegetables , fruits , pesticide residues , detergent , removal rate A Study on Wet Detoxication of Chromic Slag.Gao Huaiyou et al. (National Environmental Monitoring Center , MOA , Tianjin , 300191) ,A