响应面法优化枳棋果汁的制备工艺.pdf

贮藏保鲜加工 北方 园艺 2 0 1 1 ( 2 0 ) ： 1 5 6 1 5 9 响 应 面 法 优 化 枳 棋 果 汁 的 制 备 工 艺 王 维 彦 ，兰 光 ，马 力 ，张 存 莉 ( 1 西北农林科技大学 生命科学学院， 陕西 杨凌 7 1 2 1 0 0 ； 2 吉林农业科技学院 食品工程系， 吉林 吉林 1 3 2 0 0 0 ) 摘要： 以枳犋果柄为原料， 通过单因素试验和响应面法， 优化工艺条件， 探讨枳棋果汁的生 产工艺。结果表明： 枳楔果汁提取的最佳工艺参数为水浴温度 5 0 、 液固比 1 0 ： 1 、 p H值 2 5 、 浸 提时间 4 h 、 果胶酶 0 0 4 5 g 1 0 g干果。以此工艺制备的枳楔果汁具有枳棋特有的果香， 风味独 特 ， 味道酸甜可 口。 关键词 ： 枳棋 ； 提取 ； 果汁 ； 响应面法 中图分 类号 ： T S 2 7 5 5 文献标识码 ： A文章编号 ： 1 0 0 1 -0 0 0 9 ( 2 0 1 1 ) 2 0 -0 1 5 6 -0 4 枳棋为 鼠李 科枳棋 属植 物北 枳棋 ( Ho v e n i a d u l c i s T h u n b ) 的带 肉质果 柄 的果实 或 种子 ， 又 名 拐枣 ， 试 验 所用的是北枳棋 肉质果柄。每 1 0 0 g果柄含水分为 5 7 7 0 g 、 蛋 白质 0 1 7 g 、 脂 肪 2 3 3 g 、 碳 水 化合 物 3 0 4 0 g 、 粗 纤 维 0 9 2 g 、 胡 萝 卜素 0 4 9 m g 、 铁 3 4 7 mg ， 还含有锌 、 铜、 锰、 镍等微量元素， 营养极为丰 富， 其价值远大于常见水果口 。枳棋果实还含有丰富 的葡萄糖、 苹果酸钙等多种活性成分。果实成熟后， 果 柄为红褐色， 光滑无毛， 甜香可 口， 可直接鲜食 ， 具有润 五脏 、 消渴除烦 、 去膈 上热 、 利便 等功效 ， 是 糖尿病 患者 的良药， 但因其外形“ 丑陋” 、 果实个体小、 残渣多， 因而 很有必要将其开发成果汁， 既营养又免去 了鲜食的不 便。且枳棋的果梗可健 胃、 补血， 用于滋养补血 3 。枳 棋浓缩果汁可用来酿酒、 制醋、 制糖、 制作饮料 ， 加工成 罐头、 蜜饯、 果脯 、 果干等。另外 ， 枳棋资源分布集中， 储量 丰富 ， 成 本较低 ， 易于开发 和利用 ， 市场前 景广 阔 。 因此， 将枳棋开发成果汁和饮料将会有很大价值。试 验采用 酶 法 浸提 ， 运 用 星点 试 验设 计 的优 化 方 法 _ 6 _ ， 对枳棋提取工艺 的最优组合做了研究 ， 为以后 枳棋的进一步探索提供参考 。 l 材料与方法 1 1 试验材料 太 白山野 生枳棋 、 果胶酶 ( 酶 活力3 O 0 0 0 U g科 邦生物) 、 柠檬酸等均为食品级。试验仪器 ： J J 一 2 ( 2 0 0 3 6 1 ) 组织捣碎机、 手持糖度计( 泉州光学仪器厂) 、 电子 天平( 上海精科天平) 、 精密酸度计( 上海理达仪器厂) 、 水浴 锅等 。 第一作者简介： 王维彦( 1 9 8 6 一 ) ， 女， 在读硕士， 现主要从 事生物资 源的 开发 与利 用研 究 。E - ma il ： y a n 1 9 8 6 0 8 2 6 1 6 3 c o m。 责任作者： 张存莉( 1 9 6 7 - ) ， 女， 博士， 副教授， 硕士生导师， 现 主要 从事天然产物化学教学和科研工作。 收稿 日期 ： 2 0 1 1 -0 8 -0 1 1 5 6 1 2 试验方法 工 艺流程 ： 原 料一 挑选一 去 籽一 清 洗一 热烫 一 破 碎一浸 提 ( 果胶 酶 ) 一 榨 汁一 粗 滤 一 浊 汁一 灌 装 一 杀 菌一冷却一成品。 i 2 1 选料选成熟、 无破损、 无腐烂、 无病虫害的新 鲜 枳棋 。 1 2 2 去籽枳棋 种子对果 汁 口感 影响 较大 ， 加 工前 去 籽 ， 另存备用 。 1 2 3 清洗先用 1 的盐水 表 面消 毒 ， 再用 清 水洗 净 ， 除去果柄表面 的尘 土 、 泥沙 、 微 生物 、 农 药残 留以及 携 带的枝 叶等 。 l _ 2 4 热烫 以热烫时 间为变量 ， 料液 比 、 水浴 温度 、 时间 、 p H 值 ( 用柠檬 酸调) 、 果 胶酶 的量均 为恒 量 ， 进行 单 因素试验 。浸 提后 用糖 度 计测 出可溶 性 固形 物 ， 带 入公式计算提取率 ， 绘制提取率随热烫时间的变化趋 势图， 确定最佳热烫时间。 1 2 5 破碎用组织捣碎机破碎， 以提高出汁率。 I 2 6 浸 提 以液 固 比 、 水 浴 温 度 、 浸 提 时 间 、 匀 浆 p H值( 用柠檬酸调) 、 果胶酶量这几个因素中的 1 个为 变量 ， 分别进行单 因素试验 ， 用糖 度计测 出可溶 性 固形 物 ， 带入公式计算 提取率 ， 分别绘 制提取 率随各 个 因素 的变化趋 势图 ， 最终确定最佳浸 提参数 。提取 率 一( 果 汁重 可溶性 固形物) 干果重 1 0 0 。 1 2 7 粗滤用 1 2 0目绢 布过滤 。 1 2 8 调配 以清汁 含量 、 白砂 糖 、 碳 酸氢钠 对 果 汁 进行调配 ， 通过 评议 小 组感 官 评价 ， 根据 评 分结 果 ， 确 定饮料最 佳配方 。 1 2 9 杀菌罐装后用高温瞬间巴氏消毒法灭菌 ， 即 8 0 9 0 ， 加热 3 0 6 0 S 。 1 2 1 0 冷却罐装将灭菌后的饮料进行三级温度冷 却， 即 7 O 一 5 0 3 O 。 C， 然后装入洗净消毒的容器中。 2 结果与分析 2 1 热烫 时间的确定 取 8 0 g枳棋干果， 平均放在 8个烧杯 中， 分别放 北 方 园 艺 2 0 1 1 ( 2 0 ) ： 1 5 6 1 5 9 贮藏保鲜加工 入煮沸的水中， 热烫不同时间， 液固比 6 ： 1 匀浆， 用柠檬 酸调 节 p H 为 3 ， 放人 0 0 4 5 g的果胶 酶 ， 5 0 C水浴 4 h ， 在浸提果汁后 ， 分别计算提取率。由图 1可知 ， 热烫时 间为 1 mi n时 ， 果汁得率最高， 因此确定枳棋的最适热 烫 时间为 1 mi n 。 8 5 8 O 雏 辎5 5 5 O 4 5 图 1 热 烫 时 间 与果 汁 提 取 率 的 关 系 2 2 枳棋浸提单因素试验 2 2 1 果 胶酶用量 的确定称 取 7 0 g干果热烫 后 ， 液 固 比 6 ： 1 匀浆 ， 用 柠檬酸调 节 p H 为 3 ， 平均放在 7 个 烧 杯 中 ， 分别放人 不同量 的果 胶酶 ， 5 O 水 浴 4 h ， 计算 果 汁得 率 ( 图 2 ) 。随着果胶 酶用量 的增 大 ， 果汁提取 率相 应 增加 。加 酶量小 于 0 0 4 5 g 1 0 g时 ， 提 取率变化 幅度 较 大 ， 而大 于 0 0 4 5 g 1 0 g时 变化 幅度 减小 ， 因 此确 定 0 0 4 5 g 1 0 g干果为最 适加酶量 。 63 6 2 6 l 擗 E 0 盛 5 9 5 8 57 5 6 o o ol o0 2 o 0 3 o 0 4 o 0 5 o O 6 果胶酶罱 g 图 2 果胶酶用量与提取率的关 系 2 2 2 水浴温度 的确定称 取 5 0 g干果热烫后 ， 液 固 比 6 ： i X浆 ， 用 柠檬酸调 节 p H 为 3 ， 平均放 在 5 个 烧杯 中 ， 每个放入 果胶酶 0 0 4 5 g 1 0 g干果 ， 在 不 同温度 的 水浴锅内水浴 4 h ， 计算果汁得率 ( 图 3 ) 。在不 同的酶 解温度下 ， 提取率有很大差异。与果胶酶作用的最适 温度相一致 ， 5 O 时果 汁提取率最 高 。 68 6 6 篓6 4 取6 2 60 4 0 4 5 5 O 5 5 6 0 温度 图 3 温 度 与 提 取 率 的关 系 2 2 3 液 固比的确定称取 6 O g干果热烫后 ， 平均放 在 6 个烧杯中， 每个烧杯中加入不同量的水匀浆 ， 用柠 檬酸调节 p H 为 3 ， 每个 放入果胶 酶 0 0 4 5 g 1 0 g ， 5 0 下水浴 4 h ， 计算果汁得率( 图 4 ) 。液固比为 1 O ： 1 时 ， 提取率最高， 因此确定酶提取的液固比为 1 O ： l 。 2 2 4 p H 的确 定 称 取 6 0 g干 果 热 烫 后 ， 液 固 比 6 ： 1 匀浆， 用柠檬酸调节到不同的 p H， 平均放在 6 个烧 l 00 90 8 0 料7 0 60 臌5 O 4 O 30 圈 4 液固比与提取率的关系 杯 中 ， 每 个 放 入 果 胶 酶 0 0 4 5 g 1 0 g ， 在 5 0 下 水 浴 4 h ， 计算果汁得率( 图 5 ) 。p H在 2 5时果汁提取率最 高 ( 2 5为果胶酶作 用的最适 p H) 。实际上最佳 p H可 能稍小于 2 5 ， 但综合考虑到后面果汁澄清与调配的需 要 ， 最终 确定提取 时 p H 为 2 5 。 ： ： 静 2 ： 图 5 果汁 p H值与提取率的关系 2 2 5 水浴 时间的确定 由图 6 可 知 ， 水浴 4 h ， 果 汁 提取率最高， 因此确定最佳提取时间为 4 h 。 62 61 禚 5 9 时间 h 图 6 时间与果汁提取率的关 系 2 3响应 面法优化 提取工艺 影响枳棋提取酶解反应的因素较多， 单因素试验 表 明 ， p H、 果胶 酶 量 和液 固 比对 枳棋 果 汁 得率 影 响较 大 ， 而酶解时间和温度对果汁得率影响不显著， 因而时 间取 其最低水平 2 h ， 水 浴温 度为 5 0 ， 选 取单 因素考 察中对酶解反应影响较大 ， 且作用效果不易预测的 3 个因素( p H、 加酶量、 液固比) ， 通过星点试验设计来优 化 酶解条件 。因素水平设 置及星点设计见 表 1 、 2 。 表 1 浸提工艺的因素水平 2 4 模型拟合与工艺优化 二次拟合方程 ： Yb 0 +b l X1 +b 2 Xz +b 3 X 3 + b 4 X 】 。 +b 5 x 2 +b 6 X 3 +b 7 X1 x 2 +b 8 X 1 +b 9 X2 K ， 采 用 S t a t i s t i c a 6 0拟合参数 ， 并 以 P 0 0 5进行逐步递减回 归 ， 得 到拟合 方 程 ： 1 5 7 贮藏保鲜加工 北 方 园艺 2 0 1 1 ( 2 0 ) ： 1 5 6 1 5 9 表 2 响应面 中心 组合试验设计 Y t 一 1 5 0 7 7 4 2 4 6 8 6 9 9 8 4 0 2 x 1 3 7 0 6 7 2 0 x 2 + 3 4 5 7 6 9 5 6 4 0 0 4 5 + 1 6 1 3 0 1 2 8 x 1 + 3 5 6 7 3 5 x 2 + 1 5 8 t s 萨o o 4 5 01 3X0 0 4 5X 0 0 4 5 6 5 0 6 6 7 xl z2 1 4 5 6 6 6 6 6 7 xl 0 0 4 5 3 0 2 5 0 0 0 0 x 2 0 0 4 5 ； r 一0 9 3 3 0 。根据拟 合方 程 ， 绘制果汁得率随因素变化的效应面图， 确定枳棋饮 料最优 浸提技术 。 由图 7可知 ， p H 越小 其果 汁得率 越 高 ， 但考 虑到 果 汁的 口味 问题 ， 选择 p H为 2 5 ， 液固 比由 8 ： 1 1 O ： 1 随液 固 比的增大 而增 大 ， 当液 固比达 到 1 0 ： 1 时 ， 再增大 液 固 比其果汁得率 降低 ， 因此液 固比为 1 0 ： 1 。 由图 8可知 ， p H为 2 5 ， 果胶 酶量 在 0 0 4 5 g 1 0 g 左 右达到最大值 ， 再增 加 果胶 酶量 也不 会 提高 果 汁得 率 ， 因此果胶酶量就为 0 0 4 5 g 1 0 g 干果。 由图 9可知 ， 液 固 比为 1 0 ： 1 左 右 时 ， 壳 聚 糖 量 为 0 0 4 5 g 1 0 g 左右 时 ， 其 果 汁 得 率 最 大 ， 因此 得 到 液 固 比为 1 O ： 1 ， 壳 聚糖 的量为 0 0 4 5 g 1 0 g干果 。 图 7 p H和液 固比的效应面( 左) 和等高线( 右 ) 2 “ 图 8 p H 和果胶酶量( g 1 0 g干果) 效应面( 左) 和等高线( 右 ) 图 9 液固b 和壳聚糖 的量( g 1 0 g干果) 效应面 ( 左 ) 和等高线( 右) 北方 园 艺 2 o 1 1 ( 2 0 ) 1 5 6 1 5 9 贮藏保鲜加工 2 5 最 优工艺选择 由星点试验设 计 的结 果 可知 ， 果胶 酶 法 提取 枳棋 果汁 的最佳工 艺参数为 ： 水浴 温度 5 0 、 浸提 时间4 h 、 液 固比 1 O ： 1 、 p H 2 5 、 果胶 酶 0 0 4 5 g 1 0 g干果 。其 提 取率 达 9 2 以上 。 2 6 果 汁调配 由表 3 可知 ， 饮料 调配 的最佳工艺 参数 为 ： 澄清 汁 5 0 、 白砂糖 4 0 g L、 碳 酸氢 钠 1 3 g L 。对 最佳 调 配 果 汁进行综合评 价 ， 总得分 9 7 4分 。 表 3 饮料调配试 验设计 k罩 原汁 砂糖 碳酸氢钠 可溶性 评价总分 “ g( 1 0 0 mI ) 一 g ( 1 0 0 mI ) 一1 固形物 分 2 7饮料质量 检测 2 7 1 感 官指标色泽 ： 深 红色 ； 风 味 ： 有 枳棋 特有 的 有 风味 ， 酸甜 可 口， 入 口柔 和 ， 无异味 。 2 7 2 理 化 指 标 可溶 性 固形 物 含 量 1 0 ； 酸 碱 度 ( p H) 6 0 ； 铜 、 砷 、 铅 ： 无 。 2 7 3 微生 物 指标细 菌 总数 ( 个 mL ) 3 ； 大 肠 杆 菌 ( 个 1 0 0 mL ) 3 ； 致 病 菌未 检 出。所得 产 品各 项 指 标均 符合汁饮料 的质量标 准 。 3 结论与讨论 枳棋的最佳提取工艺为： 水浴温度 5 0 、 液固比 为 1 O ： 1 、 p H 2 5 、 浸提时 间为 4 h 、 果胶 酶 0 0 4 5 g 1 0 g 干果 。最佳配方 为 ： 澄清 汁 5 0 、 白砂糖 4 0 g L 、 碳酸 氢钠 1 3 g L 。该试验 制备 的果 汁为深红色 ， 有枳棋所 特有的果香， 酸甜适 中， 营养丰富， 适合于广大消费人 群 ， 健康 、 美 昧 。 枳棋果梗 与枳棋子 的性质也有很 大差异 。枳棋果 梗含有较多营养性物质 ， 而枳棋子含有较多具药效性 的物质 ， 因而可 以利用 枳 棋果 同 时开发 出 2种 性 质不 同 的饮料 ， 一 为营养性 的枳棋果梗 饮料 ， 一为解酒 性 的 枳棋子饮料 7 。这样可使枳棋果原料能够充分合理利 用 ， 降低成本 ， 增加收益 。 在用枳棋 加工果 汁 时 ， 若带 籽 加工 种 子会 对果 汁 的色泽 口感等产生不利的影响， 在果实清洗前应去除 种 子 。枳棋 的种子较小且 较多 ( 每果 3 5 粒 ) ， 除去 种 子耗 时费力 。如何利用机 械或采用 化学方法 对枳棋 去 籽 ， 还有待进一步研究。 参考 文献 1 3 丁向 阳 枳棋 种 质 资 源及 利 用 J 经 济林 研究 ， 2 0 0 5 ， 2 3 ( 3 ) ： 8 5 8 8 2 S c h u M V， B r u n E J ， I l l a n a V B， e t a 1 B io ma s s a n d n u t r i e n t i n a n Ho v e n i a d u l c i s Th u n b S t a n d a t F e p a g r o F l o r e s t a s ， S a n t a Ma r i a ， RS - J Ci fi n e i a F l o r e s t a l ， 2 0 0 8， 1 8( 1 )： 2 7 3 7 3 3 Hy u n T K， E o m S H， Yu C Y， e t a 1 Ho v e n i a d u l c i s a n As i a n t r a d i t i o n a l h e r b J P l a n t a Me d i c a ， 2 0 1 0 ， 7 6 ( 1 0 ) ： 9 4 3 9 4 9 4 3 王平 ， 苗雨 酶法提取黑加仑果渣花色苷的研究口 林产化学与工 业 ， 2 0 0 8 ， 2 8 ( 1 ) ： 1 1 3 1 1 8 5 3 乔东东， 张云 ， 雷鸣 ， 等 星点设计一 效应 面法优化梓树果实总黄酮 的超声提取工艺 J 西北林学院学报 ， 2 0 1 0 ， 2 5 ( 3 ) ： 1 7 0 1 7 4 6 陆刚， 杜国栋 ， 王俊儒 ， 等 星点设计一 效应 面法优化 丹参须根有效 成分的酶取工艺口 中国中药杂志， 2 0 0 8 ， 3 3 ( 1 6 ) ： 1 9 7 6 1 9 8 0 E 7 3 符树根 ， 江庆中， 黄文超 枳棋果特性 与饮料 开发研 究 J 中国林 副 特 产 ， 2 0 0 7 ， 9 1 ( 6 ) ： 2 1 2 2 Op t i mi z a t i o n o f P r e p a r a t i o n T e c h n o l o g y o f Ho v e n i a du l c i s F r u i t J u i c e b y Re s p o n s e S u r f a c e Me t h o d o l o g y WANG W e i y a n ， LAN Gu a n g z， MA Li ， ZHANG Cu n - l i ( 1 C o l l e g e o f L i f e S c i e n c e s ， No r t h we s t S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y Un i v e r s i t y o f Ag r i c u h u r e a n d F o r e s t r y ， Ya n g l i n g， S h a a n x i 7 1 2 1 0 0； 2 De p a r t me n t o f F o o d En g i n e e r i n g ， J i l i n Ac a d e my o f Ag r i c u l t u r a l S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y, J i l i n， J i l i n 1 3 2 0 0 0 ) Ab s t r a c t ：T a k i n g Ho v e n i a d u l c i s Th u n b s t a l k a s r a w ma t e r i a l s ， u s e d s i n g l e f a c t o r e x p e r i me n t s a n d