提取法制备β-胡萝卜素的工艺研究.pdf

西 安 工 程 大 学 学 报 Journal of Xian Polytechnic University 第23卷第3期(总97期)2009年6月Vol . 23,No. 3 (Sum. No. 97) 文章编号: 16712850X(2009) 0320112204 收稿日期: 2008212210 基金项目:西安工程大学校管科研题目(2007XG10) 通讯作者:原龙(19722 ) , 男,山东省莱洲市人,西安工程大学讲师. E2mail: yuanlong72sohu. com 提取法制备2 胡萝卜素的工艺研究 原 龙,范 泳,孙 鹏 (西安工程大学 环境与化学工程学院,陕西 西安710048) 摘要:以新鲜胡萝卜为原料,采用有机溶剂提取法从胡萝卜中提取天然2 胡萝卜素.在单因素正 交实验的基础上,对提取工艺条件进行优化.结果表明,最佳工艺条件为:以体积比为37的丙 酮 2 石油醚为浸提剂,提取温度为50,提取时间为90min, pH值控制在415,提取量最高达1 37519g/g . 关键词:提取;2 胡萝卜素;工艺 中图分类号:Q 503 文献标识码:A 0 引 言 胡萝卜素营养价值高,被国内外营养专家誉为 ” 小人参 ”,其中含有丰富的类胡萝卜素,尤其是天然 2 胡萝卜素,其占总胡萝卜素含量的60%90%.天然胡萝卜素可以防癌、 抗癌、 抗衰老,清除体内氧自由 基,减少细胞突变的发生,与人体健康密切相关,具有很高的药用价值 122 . 2 胡萝卜素的制备主要有发酵法 3 、 提取法4 、 微波法5 等. 我国胡萝卜产量丰富,所以从胡萝卜中 直接提取2 胡萝卜素的方法有着原料易于取得,且成本低,经济方便的优势.本文以市售新鲜胡萝卜为原 料,在单因素的基础上,通过正交实验对胡萝卜素的提取工艺进行了优化. 1 实 验 111 原料、 仪器与试剂 (1) 原料 市售新鲜胡萝卜. (2) 仪器 冷冻高速离心机(Thermo)、UV22450紫外 2 可见分光光度计(岛津)、 组织匀浆捣碎 机、 冷 冻干燥箱、 电子天平. (3) 试剂 2 胡萝卜素标准品(购于百灵威公司 ) , 丙酮、 石油醚、 纤维素酶均为分析纯. 112 方法 11211 提取工艺流程 新鲜胡萝卜 清洗 切片 绞汁 加入纤维素酶(1% )保温(2h) 烘干 粉 碎 60目过筛 有机溶剂浸提 浓缩 干燥 2 胡萝卜素. 1. 212 最大吸收波长的选择 6 取一定量的2 胡萝卜素标准样品,用丙酮和石油醚混合液为空白,在波 长200600nm范围内,用紫外可见分光光度计进行扫描,测定2 胡萝卜素的最大吸收波长为451nm. 11213 标准曲线的制作 精确吸取1mL, 2mL, 3mL, 4mL, 5mL标准溶液,用丙酮和石油醚的混合液定容 至25mL.以丙酮和石油醚的混合液为空白试剂,在451nm处测定吸光度,做标准曲线 7 ,如图1所示.以 溶液质量浓度(ug/mL)X对溶液吸光度值Y进行线性回归,得Y=01165 9x+01001 6,R 2 =01999 4,线性 关系良好. 11214 胡萝卜素提取条件的优化实验 采用溶剂配比、 浸提时间、 浸提温度、 不同的pH值进行单因素实 验,并结合正交实验,优选最佳提取参数. 2 结果与讨论 211 不同溶剂配比对胡萝卜素提取的影响 图1 标准曲线 图2 不同溶剂配比对提取的影响 2 胡萝卜素是脂溶性物质,所以根据相似相溶规律,在提取过程中选用有机溶剂作为提取剂.二氯甲 烷和氯仿虽然提取量高,但是因为毒性大,不利于以后的大规模生产,所以本文未予考虑.文中选择低沸点 的丙酮和石油醚混合溶剂,这样除去溶剂的时候避免高温,从而避免了2 胡萝卜素不必要的损失 4. 由图 2可知, 37的溶剂配比提取的2 胡萝卜素含量较高. 212不同温度对胡萝卜素提取的影响 准确称取过筛后胡萝卜粉5份,每份10g,加入100mL 3 7 ( 体积比)丙酮 2 石油醚混合液,在pH510条 件下以不同的时间浸提90min,测定其吸光度,计算提取量,如图3. 由图3可知,在3050 时,随温度升高,2 胡萝卜素的提取率增加;超过50,提取率反而下降.主 要和不同温度的分子运动有关.温度低,分子运动慢,不能很好地溶解出 2 胡萝卜素;温度高时,2 胡萝卜 素溶出量加大.但是温度过高时,溶剂挥发增加,且高温会促使 2 胡萝卜素的氧化分解.所以选取50 为 最佳温度. 213 不同pH对胡萝卜素提取的影响 准确称取过筛后胡萝卜粉7份,每份10g,加入100mL 3 7 ( 体积比)丙酮 2 石油醚混合液,在50 以不 同pH浸提90min,测定其吸光度,计算提取量,如图4.提取时要控制pH值,否则会将胡萝卜中果胶等物 质溶出,影响2 胡萝卜素的提取率.由图4可知, pH在415时最佳. 图3 不同温度对提取的影响 图4 不同pH值对提取的影响 214 不同浸提时间对胡萝卜素提取的影响 准确称取过筛后胡萝卜粉5份,每份10g,加入100mL 3 7 ( 体积比)丙酮 2 石油醚混合液,在pH510, 温度50 下浸提不同时间,测定其吸光度,计算提取量,如图5. 311第3期 提取法制备2 胡萝卜素的工艺研究 图5 不同浸提时间对提取的影响 由图5可知,前期随时间增加,提取率增加.超过90min 后,提取率不再增加.这是因为在提取的传质过程中,随时间 的增加,2 胡萝卜素的溶解程度增加,提取率就增加.但是达 到平衡后,时间的增加会导致 2 胡萝卜素的部分氧化,提取 率反而下降.所以最佳提取时间为90min. 215 正交实验进行工艺参数的优化 以溶剂配比、 提取温度、 提取时间以及溶液的pH值进行 四因素三水平L9 (3 4 )的正交实验,对结果进行分析,见表1 2. 由极差分析结果可知, pH值对提取的影响最大,其次是 提取温度和有机溶剂的配比.根据实验结果,得出最佳提取条件为:有机溶剂采用体积比为37的丙酮 2 石油醚混合液,提取温度为50,提取时间为90min, pH值控制在415. 表1 因素水平表 水平丙酮 2 石油醚体积比(A)温度(B ) / 浸提时间(C) /minpH值(D) 12840604 2375090415 346601205 表2 正交实验结果及分析 序号 因 素 ABCD 提取量/gg- 1 11111123512 212221 37519 3133393514 421231 26418 522311 33611 623121 34015 731321 32517 832131 12512 933211 14011 K13 496153 825173 700193 71114 K23 941143 987173 730183 99211 K33 5913 4163 597123 32514 R44419571171331666617 3 结 论 (1) 2 胡萝卜素存在于细胞内,不易释放出来.所以在提取过程中加入纤维素酶,可以有效地将细 胞壁裂解,消除了传质屏障,从传质角度促进有效成分的析出,利于提高2 胡萝卜素的提取产量. (2) 对2 胡萝卜素的提取工艺参数进行优化,其最佳提取条件为:有机溶剂采用体积比为37的 丙酮 2 石油醚混合液,提取温度为50,提取时间为90min, pH值控制在415. 参考文献: 1 黄佩丽.2 胡萝卜素的应用J .大学化学, 2001, 16(4) : 24226. 2 刘家永,吴鸣健,沈国鹏.天然胡萝卜素研究J .郑州工业大学学报, 1999, 20(4) : 59261. 3 汪多仁.2 胡萝卜素的开发与应用进展J .化工中间体, 2004(2) : 22225. 411 西安工程大学学报 第23卷 4 胡小明,蔡其勇,代斌.从胡萝卜中提取2 胡萝卜素的工艺研究J .食品与发酵工业, 2006, 32(5) : 74276. 5 张海霞,杨云裳,张应鹏,等.胡萝卜中天然2 胡萝卜素超声提取工艺的研究J .食品研究与开发, 2007, 28 (7) : 292 31. 6 曾凡坤,王中凤,吴永娴.甜橙皮类胡萝卜素的提取研究J .西南农业大学学报, 1994, 16(4) : 3272329. 7 赵永光.甘薯渣中2 胡萝卜素的提取工艺研究初报J .河北职业技术师范学院学报, 2006, 14(2) : 48250. Study on the extraction condition of 2 carotene YUAN Long, FAN Yong, SUN Peng (School of Environmental and Chemical Engineering, Xian Polytechnic University, Xian 710048, China) Abstract: Taking the fresh carrots as raw materials, 2 carotene was extracted by using organic reagent .Extrac2 tion conditionswere opti mized based on single factor and orthogonal experiment . The optimum refining conditions are as follows: extraction reagent: acstone2petroleum ether is 37 (V /V) , temperature is 50, extraction time is 90min, pH is 415, and the content of 2 carotene can reach 1 37519g/g . Key words: extraction; 2 carotene; technique 编辑、 校对:武 晖 (上接第107页) 5 王利霞.工作流参考模型分析J .电脑应用技术, 2007(4) : 30234. 6 丁绍阳,丁晓超.工作流管理在OA系统中的应用J .辽宁工程技术大学学报, 2004(5) : 71263. The realization and design of office automation based on workflow technique YAN W ei 1 , MA Ke 1 , YANG Zhao 2 (1. School ofMechanical 2. Boxun Infor mation Joint2Stock Ltd. Co. , Xian JiaotongUniversity, Xian 710048, China) Abstract: Based on the theory of workflow and analysis of office system requirement, office automation system modelwas designed based on workflow technique, the dispatchingmanagement flow was analyzed, and the mode