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2 0 0 8年第 3 3卷第 6期 中 国油脂 C H I N A O I L S A N D F A T S 9 响应面优化超声 强化近 临界 C O 2萃取葵花籽油工艺 谭 伟 , 丘泰球 , 阳元娥 ( 1 广东工业大学 轻工化工学院, 广州 5 1 0 0 0 6;2 华南理工大学, 广州5 1 0 6 4 0 ; 3 广东轻工职业技术学院, 广州 5 1 0 3 0 0 ) 摘要: 采用超声强化近临界 c O 流体萃取技术对葵花籽油进行萃取研究。运用响应面法研究了温 度、 压力、 时间和超声功率对葵花籽油萃取率的影响。结果表明, 4个因素对葵花籽油萃取率的影 响都有显著性, 但是它们之间交互作用不显著。得到了葵花籽油萃取率二次多项式回归方程, 模型 验证实验证实了方程实验值与预测值的拟合度较好。响应面法优化后的最佳萃取条件为: 温度 2 7 6、 压力 2 6 6 MP a 、 萃取 时间 1 7 2 mi n和超声功率 1 0 0 W。 关键词: 超声; 近临界 C O 流体; 萃取; 葵花籽油; 响应面法 中图分类号 : T S 2 2 4 文献标志码 : A 文章编号 : 1 0 0 3 7 9 6 9 ( 2 0 0 8 ) 0 6 0 0 0 9 0 3 Op t i m i z a t i o n o f u l t r a s o u nd a s s i s t e d n e a rc r i t i c a l flui d Coe x t r a c t i o n o f s un flo we r s e e d 0 i l by r e s po ns e s ur f a c e me t ho do l o g y T A N We i , Q I U T a i q i u , Y A NG Yu a n e ( 1 C o l l e g e o f L i g h t I n d u s t r y a n d C h e mi c a l I n d u s t r y , G u a n g d o n g U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y , Gu a n g z h o u 5 1 0 0 06, Ch i n a;2 S o u t h Ch i n a Uni v e r s i t y o f T e c h n o l o gy , Gua n g z h o u 5 1 06 40, Ch i n a; 3 G u a n g d o n g I n d u s t ry T e c h n o l o gy C o l l e g e , G u a n g z h o u 5 1 0 3 0 0, C h i n a ) Abs t r a c t: S u n fl o we r s e e d o i l wa s e x t r a c t e d wi t h n e a rc rit i c al flu i d CO2 a s s i s t e d b y u l t r a s o un d Re s p o n s e s u r f a c e me t h o d o l o gy wa s u s e d t o d e t e r mi n e t h e e f f e c t s o f t e mp e r a t ur e, p r e s s u r e, t i me a nd u l t r a s o u n d po we r o n t he s u nfl o we r s e e d o i l y i e l d Th e r e s u l t s s h o we d t h a t all t h e p ara me t e rs h a d s i g ni fic a n t e f f e c t s o n o i l y i e l d, b u t t h e i n t e r a c t i o n s b e t we e n pa r a me t e rs we r e n o t s i gn i fic a n t Th e o i l y i e l d wa s r e p r e s e n t e d b y a s e c - o n dd e g r e e p o l y n o mi al e q u a t i o n , a n d t h e d a t a o f mo d e l v a l i d a t i o n e x p e ri me n t s u n d e r o p t i mu m c o n d i t i o n h a d v a l i d a t e d t h e pr e d i c t e d v alu e Op t i mu m e x t r a c t i o n t e mp e r a t u r e, p r e s s u r e, t i me a n d u l t r a s o n i c p o we r f o r t he ma x i mu m e x t r a c t i o n wa s 2 7 6 o C , 26 6 MPa, 1 7 2 mi n a n d 1 0 0 W , r e s p e c t i v e l y Ke y wo r ds: ul t r a s o u n d; n e ar c rit i c al CO2 flu i d; e x tra c t i o n; s unfl o we r s e e d o i l ; r e s p o n s e s ur f a c e me t ho d o l o gy 葵花籽油 , 油质纯正 , 油色清亮 , 营养丰富 , 对人 体的新陈代谢, 调节血压, 降低血脂、 胆固醇有着重 要的作用。葵花籽油提取的传统方法有压榨法和溶 剂萃取法。压榨法油脂得率低, 溶剂萃取法存在溶 剂回收和产品溶剂残 留等 问题 。针 对这些 问题 , 有人采用超临界 C O 萃取 技术对葵花籽油萃取进 行了研究 1 J , 并取得 了 比较满意 的结 果。但该技 收稿 日期 : 2 0 0 7 0 9 2 7 作者简介: 谭伟( 1 9 7 4) , 男, 讲师, 工学博士, 主要从事天 然产 物提 取 和 超 临界 流体 技 术研 究 工作 ( T e 1 ) 0 2 0 8 9 1 0 4 6 3 3 ( E - ma i l ) h n t a n w e i s o h u c o rn。 术存在萃取率不高 , 萃取压力 、 温度偏高等问题 。超 声波是一种机械波 , 具有独特 的机械波动效应和空 化效应 , 已有文献报道超声对超 临界流体萃取有强 化作用 J 。超声强化超临界流体萃取不仅可以降 低超临界流体萃取系统 的温度 、 压力 , 减少夹带剂的 用量, 缩 短萃取 时 间, 而且还 可 明显 提高 萃取 率 , 。 为了能够在较低压力和温度下得到较高的萃取 率, 本文采用超声强化近临界 C O , 流体萃取技术对 葵花籽油进行萃取研究。在单因素实验基础上借助 实验设 计软件 D e s i g n E x p e r t ( V e rs i o n 7 0 0 ) , 采用 B o x B e h n k e n响应面法对影响萃取工艺的主要参 维普资讯 1 0 中国油脂 C HI N A OI I 5 A ND F A “I S 2 0 0 8 V o 1 3 3 N o 6 数进行了研究。 1 材料与方法 1 1 材 料 葵花籽 : 购于广州市东旺市场 , 产地为 内蒙古。 将葵花籽去壳后放人烘箱中, 充分烘干后取出粉碎 过 2 0目筛备用。C O 2 : 纯度大于9 9 5 。 1 2主要设备 超声强化近临界 C O 流体萃取装置, 自行设计 的内插式; 1 0 1 A S一1型不锈 钢数 显 电热鼓风 干燥 箱, 皇冠牌多功能搅拌器, R E一 5 2 A旋转蒸发器。 1 3 实验方法 1 3 1 超声强化近临界 C O 流体萃取萃取实验 流程, 见图1 。近临界 C O 流体萃取的基本原理是 利用溶质在不同条件下在近临界流体中溶解度的不 同而进行的萃取与分离。该装置的萃取实验流程 为: 将待萃取的物料加到萃取罐中, 并将萃取罐的盖 子旋紧。C O 从钢瓶中经阀V , 和 V 以气体状态进 人管道, 然后流经冷阱 A进行冷却, 之后进人 C O 储罐 c , 储罐外有冷却夹套( 冷却水温度一般为4 8 oC, C O 以液体形态存在于储罐中) , 液态 C O 用 高压计量泵 D泵人萃取罐 H中, 萃取罐外有恒温夹 套 , 夹套 中循环水温度控制在实验温度 , 在实验温度 及压力( 大于7 3 1 M P a ) 下, C O 成为近临界流体, 对物料进行萃取。根据实验需要, 开闭超声波发生 器 F电源, 选择好所需的超声频率和功率, 设定好 超声作用时间, 对物料进行萃取。C O 及萃取出来 的物质从萃取罐 中出来后 , 先后进人分离柱 S , 和分 离罐 s ( 此两套分离装置也可以单独使用, 视不同 物料及萃取目的而定) 进行减压分离, 析出的物质 由分离柱或分离罐底部排 出, 而分离后的 C O 经阀 V 重新进人冷阱A循环使用。 剂 A 冷阱B 流量计C C O 2 储罐D 高压泵E 热交换器 F 超声波发生器G 换能器H 萃取罐I 夹带剂泵S 分离 柱S 2 分离罐V 一 V 高压阀门 温度传感器P 压力表 图 1 1 L超声强化近临界 C O 流体萃取实验流程图 1 3 2 萃取实验设计在超声强化近临界 C O 流 体萃取实验中, 通过单因素实验确定影响萃取率的 主要因素为萃取温度、 萃取压力、 萃取时间和超声功 率。本研究的工艺条件为: 萃取温度 2 0 4 0 , 萃 取压力 2 0 3 0 MP a , 萃 取时间 1 5 0 2 1 0 ra i n , 超声 功率 01 0 0 w, 超声频率 2 0 k H z , 超声作用方式 4 s 6 s ( 超声作用 4 S 后 , 间断 6 S 再作用 4 S ) , C O 流量 3 L h 。本实验选取 的响应值为葵花籽油萃取 率( y ) 。表 1 为实验因素水平编码。 表 1 实验因素水平编码表 2 结果与讨论 2 1 实验结果( 见表 2 、 表 3 ) 表 2 B o xB e h n k e n实验设计以及葵花籽油 萃取率的实验值与预测值 注: 实验随机完成。 维普资讯 2 O O 8年第 3 3卷第 6期 中国油脂 C HI NA Ol LS AND F AT S 利用 D e s i g n E x p e r t 软件, 对表 2实验数据进行 二次多项式 回归拟合 , 得到二次多元回归方程 : Y=7 8 2 9 1 8 2 A 一2 44B +5 2 C +9 0 3D O 5 1 AB一1 3 9 AC O 2 7 AD 一0 6 2 B C + 1 2 1 BD + 0 8 6CD 一6 79 A 一3 35B +O 9C +0 6 5D 从表 3的方差分析可见 , 本实验得 到的二次多 项式模型具有高度显著性 ( P 。 。 0 0 0 0 1 ) , 且失 拟项不显著, 其校正决定系数 i 为0 9 3 9 4 , 说明 仅有约6 的萃取率不能由此模型解释。相关系数 JR 2 为0 9 6 9 7 , 说明葵花籽油萃取率的实验值与预 测值之间有较好的拟合度。另外, 4个实验因素对 葵花籽油萃取率的影响显著, 交互作用都不显著。 表3 回归方程系数及其显著性检验 表4的实验值与预测值采用 M a t l a b 软件进行 t 检验, 结果显示 H= 0 , s g= 0 3 2 5 , 表明实验值与预 测值无显著差异。 3结论 在单因素实验基础上, 通过 D e s ign e x pert软件采 用了 B o xB e h n k e n实验设计 法对 超声强化近临界 C O 流体萃取葵花籽油工艺进行设计并优化。研究 结果表明, 萃取温度、 萃取压力、 萃取时间和超声功率 对葵花籽油萃取率的影响均显著, 但4因素之间交互 作用不显著。优化得到的萃取条件为: 萃取温度 2 7 6 oC、 萃取压力 2 6 6 M P a 、 萃取时间 1 7 2 m i n和超 声功率 1 0 0 W, 超声频率为 2 0 k H z , 超声作用方式 注: P m 0 d e l 0 0 0 0 1 , 砖d j = 0 9 3 9 4 , = 0 9 6 9 7 。 2 2模 型验 证 为了验证葵花籽油萃取率模型方程的合适性和 有效性, 先用 D e s i gn E x p e rt软件对萃取条件进行优 化, 得到优化条件萃取温度 2 7 6 3 、 萃取压力 2 6 5 9 M P a 、 萃取时间 1 7 2 1 1 m i n 和超声功率9 9 9 9 w, 此时萃取率为 9 3 9 9 。为了实验操作的方便, 对上述条件进行适当调整, 调整后的萃取温度为 2 7 6 oC、 萃取压力2 6 6 M P a 、 萃取时间1 7 2 m i n 和超 声功率 1 0 0 W。在此条件进行验证实验, 重复5次, 结果见表 4 。 表4 模型验证实验下的萃取率 4 s 6 s , C O 2 流量 3 L h 。 参考文献 : 1 F I O R E N T I N I R, A N D R I C H G, GAL OPP I NI C Ad v a n c e d t e e h n o l o g y i n s u n f l o we r o i l e x - t r a c t i o n C P r o c e edi n g s o f t h e l 3 t h i n t e rna t i o n a l s u n fl o w e r c o n f e r e nc e s P i s a, I t a l y: S n , 1 9 9 2 : 1 5 5 61 5 6 2 2 张坤 , 朱凤岗, 柳仁民葵花 籽油的超临界 C O 流体萃取 及其 G C MS分析研究 J 山东农业大学学报 , 2 0 0 5 , 3 6 ( 4 ) : 5 1 2 5 1 6 3 S A L G I N U , D U O K E R O, c A 【 广 I ML I AI E x t r a c t i o n of s u n fl o w e r o i l w i t h s u p e r c fi t i c a l CO2 : e x - p e r i me n t s a n d m o d e l i n g J J S u p e r c fi t i c a l F l u i d s , 2 0 0 6, 3 8: 32 63 31 4 R I E R A E , G O L A S Y, B L A N C O A, e t a 1 Ma s s t r a n s f e r e n h an c e me n t i n s u p e r c r i t i c a l fl u i d s e x t r a c t i o n b y me an s of p o w e r u l t r aso u n d J U l t r a s o n i c s S o n o c h e mi s t r y , 2 0 0 4 , l 1 : 2412 4 4 5 B A L A c H A N D R A N S , K E N T I S H S E, MA WS O N R, e t a 1 Ul t r aso n i c e r d a an c e me n t of t h e s u p e r e r i t i c a l e x t r a c t i o n f r

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