微囊化共轭亚油酸的研究.pdf

沈继红等 ： 微囊化共轭亚油馥的研究 微囊化共轭亚油酸的研究。 沈继红 李光友石红旗刘发义 ( 国家海洋局第一海洋研 究所 青岛 2 6 6 0 6 1 ) 摘要利用喷雾干燥技术， 使共轭亚油酸微囊化。对于不同的包埋剂和共轭亚油破配 比对微囊化产品质量的影响， 以及产品的热稳定性和溶 出度进行了研究。结果表明， 合适 的共轭 亚油酸和包埋剂配比， 能降低产 品的表面油； 在最佳酸方共轭亚油酸 ： 包埋荆 I： 包 埋剂 I I -|6 ： 7 ： 4时， 产品的抗氧化性优于原料共轭亚油酸， 溶出度也符合药典要求。 美键词共轭亚油酸 ， 徽囊化 0 引言 共轭亚油酸( C o n j u g a t e d L i n o l e i c A c i d ， c L A) 是 8 0年代末才被发 现具有许多 重要生理 活性 的天然 脂肪酸l l J 。动物实验表明， C L A具有抗癌 J 、 抗动 脉粥样硬化和降低胆固醇H， 、 促进脂 肪分解和增 加蛋 白质含量哺 、 抗氧化L 、 增强机体免疫力L ) 等 功能。c L A是近年来所发现 的最重要 的活性脂肪 酸之一 ， 也是 2 O世纪人类健康食用油脂的一个重要 的发展方向。 天然的共轭亚油酸主要存在于瘤 胃动物牛 、 羊 等的乳汁和肉制 品中， 但含量很少_ 9 j 。要使这样一 种重要的油脂造福于人类 ， 人工合成是切实可行 的 一 个方向。本文报道了用人工合成的共轭亚油酸为 原料 ， 利用喷雾干燥技术， 生产 出品质较为理想 的微 囊化共轭亚油酸。 以掩盖人 工合成的共 轭亚油酸特 有的涩味和防止其被 氧化 ， 为共轭亚油 酸在食品工 业、 医药工业上的推广应用打下基础。 1 材料 、 设备 与方法 1 1 材料 共轭亚油酸 ， 实验室人工合 成； 包埋剂 I 和 I l 市售食品级 ； 乳化剂和抗氧化剂， 市售食品级。 1 2 仪器设备 乳化锅 ， 江苏无锡南 桥化 工 机械厂 ； 喷雾 干燥机 ， 江苏星轮高 速离心设备厂。 国家海洋局青年基盘 ( 9 8 3 0 5 ) 资助项 目 霪睚 最, 1 9人 7 2。 年 生 J 硕 士 ， 副 研 究 员 研 究 方 向 ： 海 洋 生 物 4 ( 收藉日期： 2 0 0 1 0 8 1 3 ； 修订 日 期： 2 0 0 1 0 9 - 2 8 ) 1 3 试验方 法 1 3 1 共轭亚油酸微 囊的制备将共轭 亚油 酸和抗氧化剂混合 ， 加人包埋剂( 包埋剂 I 和 I I ) 和 乳化剂后在乳化锅中混合、 乳化 ， 乳化液经喷雾干燥 后得共轭亚油酸微囊。其工艺漉程如下 ： 租 喜 共轭亚油 酸 +抗 氧化剂 包埋 剂 +乳化 剂 堕 O W 乳化液 共轭亚油酸微囊 1 3 2 共 轭 亚 油 酸 过 氧化 值 的 测 定 按 G B 5 5 3 8 8 5的方法测定 。 1 3 3 共轭 亚 油酸微 囊含 油量 的测 定【 准 确称取共轭亚油酸微囊( W ) 至干燥的三角瓶中， 加 2 0 ml 热水 ， 使样品充分溶解后 ， 依欢加人无水 乙醇、 无水乙醚和石油醚( 体积比 2 ： 1 ： 1 ) 充分萃取共轭亚 油酸后， 将萃取液移入已称重的小烧杯中( 2 ) 。重 复萃取两次。合并摹取液， 在水浴上燕干溶剂。放 入烘箱中 ， 烘 至恒 重( ) 。共轭 亚油酸含油 率 = ( 一 ) W1 。 1 3 4 共轭亚油酸微 囊过氧化值的测定按 照 1 3 3的方法， 将共轭亚油酸徽囊中的共 轭亚油 酸萃取 出来 ， 按 G B 5 5 3 8 8 5的方 法测定 其过 氧化 值。 1 3 5 共轭亚油酸微 囊抗氧化性对 比试验 取微囊化产品和原料共轭亚油酸 ， 分别放置于 5 0 烘箱中， 定时取样测定过氧化值L 1 。 1 3 6共轭 亚油酸微囊表面舍 油率的测定【 ” 准确称取微囊化共轭亚油酸样 品( w、 ) 至干燥 的三 角瓶中， 加入 3 0 ml 正已烷 ， 提取 5 mi n ， 其 间不断振 荡。用已知重量 的滤纸 ( w， ) 过滤样 品， 并用 1 0 ml 9 7 - 维普资讯 高 技术 通讯2 0 0 2 0 4 正已烷洗涤两次。将滤纸移人 6 0 烘箱中， 烘至恒 重( 3 ) 。表面含油率 =( 1 +2 一 ) W1 。 1 3 7溶 出度 的测 定l l 按 照 药典 要求 配 制 稀盐酸溶液， 取一定数量的小烧杯 ( 4个 ) 分别装人 5 0 mL稀盐酸溶液 ， 水浴加热 ， 温度恒定在 3 7 ， 每 个烧杯中加人约 5 g 微囊化产品， 其中的共轭亚油酸 含量为 M， 维持 1 0 0 r rai n的转速， 每隔一定时间， 取 出一个小烧杯 ， 过滤出上清液 ， 分几次加人 5 0 ml 石 油醚 ， 充分萃取出溶 出油， 除去溶剂 ， 恒重称量 得到 溶 出油 的质 量 m。溶 出度 =m M 1 0 0 。 2 结果与讨论 2 1 合适的囊材配比和共轭亚油酸添加量的选择 开始实验 时， 产品的抗 氧化性很差， 在 5 0 的 恒温箱中储存 ， 过氧化值迅速增加 。分析试验的结 果， 可能是由于微囊表面粘附有共轭亚油酸 ， 这些未 被包复的共轭亚油酸与空气 的接触 面很大 ， 大大加 快了共轭亚油酸氧化的速度。因此 ， 如何 降低表面 油含量 ， 将是增强微囊化共轭亚油酸抗氧化性能 ， 提 高其储存期的关键。 表 1 不同包埋剂和 共轭亚 油酸含量配 比对表面 含油率影响 的正 交试验 1 3 0 25 l O 1 3 2 2 2 3 0 3 5 1 5 2 2 8 9 3 3 0 4 5 20 3 3 68 4 4 0 3 5 1 0 3 2 95 5 4 0 4 5 1 5 1 6 85 6 4 0 2 5 2 I J 2 4 38 7 5 0 4 5 1 0 2 l 1 6 7 8 5 0 2 5 l 5 3 1 9 1 6 9 5 0 3 5 2 0 1 8 23 1 9 7 9 2 6 7 6 1 7 8 4 1 8 3 0 2 1 4 1 8 1 4 0 7 2 8 9 01 8 9 4 3 3 9 0 6 2 2 2 0 1 6 2 9 2 5 7 9 优水平 1 2 3 极差2 9 2 7 1 2 6 9 1 2 6 1 主次顺 序 ABc 为提高产品稳定性 ， 选择台适的囊材配 比和共 轭亚油酸添加量是一个重要手段 为此选择共轭亚 油酸含量 ( A) 、 包埋剂 I ( B) 和包埋剂 I I ( c) 三个因 素， 各取 3个水平 ， 使用 ( 3 ) 正交表， 以微囊表面 含油率为指标， 进行正交试验 ( 见表 1 ) 。正交试验 一 9 8一 的直观分析表明， 三因素的先后 顺序为 ABC， 即对微囊表面油含量影响最大的是共轭亚油酸添加 量 ， 其次是包埋剂 I ， 再次是包埋剂 I I 。当加人共轭 亚油酸量选取 1水平 ， 包埋剂 I 选取 2水平， 包埋剂 I I 选取 3水平时， 表面含油率最低。 2 2 产品的热稳定性试验 根据正交试验所得的优水平 ， 选择共轭亚油酸 用量为 1水平 ， 包埋剂 I 用量选 2水平 ， 包埋剂 I I 用 量选 3水平 ， 制得了一批微囊化产品， 测得其含油量 为 3 4 8 7 。将此产品于 5 0 下进行强化抗氧化性 试验。由结果 ( 图 1 ) 可以看 出， 所得 产品的抗氧化 性能大大提高， 并且明显优于原料共轭亚油酸。 萋 嚣 3 5 如 筠 l 5 l O 5 O l 2 3 5 6 7 天数 ( d ) 图 1 微 囊共轭亚油 酸和原料 共轭亚油酸 强化氧化对 比试 验 2 3 微囊中共轭亚油酸溶 出度的测定 关于微囊中共轭亚油酸溶出度 的测定 尚没有 标准方法 ， 通常是参照药典中测定药品溶出度 的转 篮法或烧 杯法。本 实验参照转篮法 进行。测定 结果见表 2 。 表 2 徽囊 中共轭亚油酸 的溶 出度 按药典要求 ， 在 4 5 rai n内溶出有效成分 的量超 过标示量的 7 0 可判定为合格 。本实验所得微囊 中共轭亚油酸的溶 出度 4 0分钟达到 9 0 1 7 ， 可以 认为台格。 3 结语 目前西方市场有共轭 亚油酸产品 ， 国内还没有 该产品销售 。在开发出人工合成 共轭 亚油酸的技 术 ， 如何迅速在国内推广这种新型产品， 以何种产品 形式面市， 是科研工作者应该研究解决 的问题。把 维普资讯 沈继红等 ： 散囊 化共 轭亚油酸的研究 共轭亚油酸制成微囊化粉末 的形式 ， 掩盖其涩 味和 防止氧化 ， 将使该产品具有更广的应用范围。 参考文献 ： 1 H a Y L C r i m m NK， P a r i z aM W C a r v i n o g e n s i s ，1 9 8 7 8 ：1 8 8 1 2 l p C ， C h i n S F，S c i me c a J A， e l a t C a n c e r R e s 1 9 9 1 5 1 ( 1 1 ) ： 61 1 8 3 B e l u r yM A Nu t r R e s 1 9 9 5 ，5 3 ： 8 3 4 L e e K NK r i t c h v e s k y D P a r iz a M W At h e r o s c t e r o s i s 1 9 9 4 ，1 0 8 ( 1 ) ：1 9 5 J Ni c o R J C i r c u C a t i i o n 1 9 9 3 ， 8 8 ： 2 4 5 8 6 D o y t e EI n J b r r n， 1 9 9 8 9 ： 6 9 7 Ha Y L S t o r k s o n L P a r iz a M WC a nce r R e s ，1 9 9 0 ， 5 0 ：1 0 9 7 8 S u g a n o M T s i t a A， y s ma s s k i M， e t a l L i p i d s ， 1 9 9 8 ， 3 3 ( 5 ) ：5 21 9 李光友 ， 刘发义 李元广 等著 海洋生 物活性物质研究 与 开发技木 青岛： 青岛海洋大学出版社 ， 2 0 0 0 2 3 1 0 朱迅涛 ， 许时要 中 国油脂 ，1 9 9 8 5 ： 3 1 1 1 吴嘉根 沈蓓英 ， 朱海傻等 中国油脂 ， 1 9 9 3 ， 3 ：1 2 1 2 卫生部 药典委 员会编中华 人 民共和 国药典 北 京 ： 化 学工业 出版社 ， 人 民卫生出版社 1 9 9 0 6 0 S t u d y O n t h e Mi c r o e n c a p s u l a t e d C o n j u g a t e d L i n o l e i c Ac i d S h e n J i h o n g， Li Gu a n g y o u ，S h i Ho n g q i ，bu F a y i ( F i r s t I n s t i t u t e o f Oc e a n o g r a p h y S O A， Qi n g d a o 2 6 6 0 6 1 ) Ab s t r a c 招 Us i n g s p y i n g d r y t e c h n o l o g y t o mi c r o e n c a p s u l a t e c o n j u g a t e d l i n o l e i c a c i d，we s t u d i e d t h e e f f e c t s o f d i f f e r e n t c o n t e n t s o f c o n j u g a t e d l i n o l e i c a c i d a n d e n v e l o p e d ma t e r i a l s o n t h e p r o d u c t s q u a l i t y，a n d we a l s o s t u d i e d t h e p r o d u c t s h e a t s t a b i l i t y a n d d i s s o l v e r a t e T h e r e s u l t s s h o w ed t h a t p r o p e r c o n t e n t s o f con j ug a t e d l i n o l e i c a c i d a n d e n v e l o p e d m a t e r i a l s c a n r e d u c e t h e p r o d u c t s s u r f a c e。 i I a n d a t t h e o p t i ma 1 con t e n t s o f c o n j u g a t e d l i n o l e i c a c i d a n d e n v do p ed ma t e r i a l s ( c o n j u g a t ed l i n o l e i c a c i d： e n v e l o p e d ma t e r i als I ： e n v e l o p e d ma t e r i a l s I I =6： 7