硫酸亚铁微胶囊的制备及其对乳粉氧化的调控作用.pdf

2008年第36卷第10期（总第215期） 0引言 铁是人体必需的微量元素，铁缺乏是全世界尤其 是发展中国家面临的主要的营养问题之一。2002年 “中国居民营养与健康调查”结果显示，我国居民患贫 血病率达20.1 %，其中男性15.8 %，女性23.3 %1。 铁缺 乏会导致贫血，也会影响智力发育，降低机体的免疫 力。 对食品进行铁强化，是改善膳食中铁缺乏最有效 的办法之一2。 硫酸亚铁是一种生物利用率高且价格 低廉的铁营养强化剂。 但它的性质较活泼，如将其直 接添加于乳粉等食品中，会对食品的感官性质及货架 寿命产生一些不良的影响，例如容易促使乳脂肪和其 他物质氧化变质，产生异味，且对胃肠有刺激作用。 众所周知，微胶囊技术可将敏感成分保护起来， 使其免受外界的湿度、氧气、光线等因素的影响，因 此硫酸亚铁微胶囊化是解决铁强化问题的一个有效 途径5。 铁盐的微胶囊化，可以避免铁盐与脂肪等成 分的直接接触，保护其不受铁盐导致的氧化反应，因 此，能够达到保护食品成分稳定性的目的。 基于此， 本研究采用溶解性好、 价格低廉的蛋白质亲水胶体 明胶作壁材物质， 初步确定硫酸盐铁微胶囊的制备 方法和技术参数， 制备出硫酸亚铁微胶囊并应用于 乳粉， 评价硫酸盐铁微胶囊对乳粉脂肪的氧化反应 的调控程度。 1材料与方法 1.1试剂 硫酸亚铁、明胶、硝酸、高氯酸、盐酸羟胺、邻菲啰 啉、无水乙醇、三氯甲烷、甲醇、石油醚、环己酮、无水 硫酸钠、氯化钾、硫酸铵、柠檬酸、2-硫代巴比妥酸等， 均为分析纯。 硫酸亚铁微胶囊的制备及其对乳粉氧化的调控作用 李金影，赵新淮，孙红梅 （东北农业大学，乳品科学教育部重点实验室，哈尔滨150030） 摘要:以明胶为壁材、采用喷雾干燥法对硫酸亚铁进行微胶囊化，同时将制备的硫酸亚铁微胶囊添加全脂乳粉中，进行氧化作用试 验。 壁材质量分数为4%，壁材与芯材比例为101时，铁的包埋效果最好，包埋率达89%，适宜的工艺参数为：进风温度为170 ，进料流 量为4 mL/min。90 d贮藏试验表明，微胶囊铁强化的乳粉中脂肪酸败速度较低，乳粉氧化稳定性提高。 关键词:硫酸亚铁；微胶囊；乳粉；脂肪氧化 中图分类号：TS252.1文献标识码：A文章编号：1001-2230（2008）10-0016-03 Microencapsulation of ferrous sulfate and its regulative oxidation to milk powder LI Jin-ying，ZHAO Xin-huai，SUN Hong-mei (Key Lab of Dairy Science of Ministry of Education, Northeast Agricultural University, Harbin 150030，China) Abstract：Microencapsulation of ferrous sulfate with gelatin as coating material was studied when classic spray-drying technique was used. Product obtained thereof was added to whole milk powder to confirm its effect on oxidation. The results showed that when concentration of coating material was 4% and ratio of coating material to core material was 10:1, encapsulation efficiency of ferrous sulfate was as high as 89%. The suitable technique parameters for spray-drying were that air inlet temperature was 170 and feeding flow capacity was 4mL/min for spray-dryer employed. During 90 days storage, oxidation of lipid in milk powder fortified with ferrous sulfate microencapsul was lowered than control sample, which meant that the stability of milk powder treated was enhanced. Key words：ferrous sulfate; microencapsulation; milk powder; lipid oxidation 收稿日期：007-12-30 基金项目：哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目（2006RFXXN003）； 黑龙江省研究生创新基金（YJSCX2006-53HLJ）资助。 作者简介：李金影（1982-），女，硕士研究生，研究方向为乳品科学。 通讯作者：赵新淮 rpgy 中国乳品工业 16 Vol.36，No.10 2008(total 215) Research Papers研究报告 1.2仪器与设备 BUCHI191型喷雾干燥塔、722E型可见分光光度 计、 多功能快速消化炉、LG10-2.4A型高速离心机、恒 温培养箱、索氏提取器、电子天平、恒温水浴等。 1.3实验方法 1.3.1硫酸亚铁微胶囊的制备 FeSO47H2O为芯材、明胶作壁材，采用喷雾干燥 工艺制备硫酸亚铁微胶囊。 首先将芯材溶于一定量的 水中，再将壁材分散于芯材中，混合均匀。 然后于喷雾 干燥塔喷雾干燥，获得硫酸亚铁微胶囊。 （1）硫酸亚铁微胶囊制备条件的确定 明胶质量分数为4%，进风温度为180 ，进料流 量为4 mL/min，改变壁材/芯材比例（31至121不 等）进行喷雾干燥，以包埋率为评价指标。 以壁材/芯材比101，进风温度为180 ，进料 流量为4 mL/min，改变明胶质量分数（2%8%）分别进 行喷雾干燥，以包埋率为评价指标。 以明胶质量分数为4%，壁材/芯材比101（质量 比，下同），改变进风温度（160180 ），进料流量（3 5 mL/min）进行喷雾干燥，以包埋率为评价指标。 （2）测定指标和硫酸亚铁微胶囊质量评定 微胶囊总铁的测定9：称取微胶囊样品0.200 g于 消化管中， 加几滴蒸馏水将其润湿， 加10 mL混酸 （HNO4HClO4= 41）浸泡24 h，消化炉中消化至完 全。冷却后转移至100 mL容量瓶中定容，摇匀。适当稀 释后，取一定体积用邻菲啰啉分光光度法测定铁质量 分数。 微胶囊表面铁的测定：称取0.050 g微胶囊样品于 具塞试管中， 加10.00 mL体积分数50%的乙醇水溶液 充分振荡，放置5 min，过滤，滤液定容至50 mL。 适当 稀释，取一定体积用邻菲啰啉分光光度法测定铁质量 分数微胶囊铁。 1.3.2硫酸亚铁微胶囊的氧化调控作用 （1）样品制备 把含0.010 g铁的硫酸亚铁微胶囊，采用等量递增 稀释法，添加到100 g乳粉中，制备含硫酸亚铁微胶囊 强化乳粉。 同时，直接利用硫酸亚铁固体制备铁强化 乳粉作为对照样。 （2）稳定性试验13 在室温（23 ）条件下和高温高湿加速氧化（50 ， RH=85%）条件下，各组样品贮存90 d。 （3）乳粉中脂肪的提取 准确取乳粉样品10 g脱脂滤纸包好， 下端相叠不 使样品漏出，上端塞以少量脱脂棉，放入索氏提取器 提取管中。 加入氯仿甲醇混合液100 mL， 然后在60 70 水浴中加热提取34 h。 蒸发溶剂得乳脂肪样品。 （4）脂肪氧化分析（TBA试验） 把索氏法提取出的乳脂肪转移至试管中，加入 5 mL的TBA试剂，立即在沸水浴中加热40 min，冷却。 加入10 mL环己酮和1mL质量浓度4 mol/L硫酸铵溶 液，混匀，3 000 r/min离心5 min。倒出橙红色的环己酮 上清液，在532 nm波长下用1cm比色杯测吸光度。 2结果与讨论 2.1工艺参数对包埋率的影响 喷雾干燥法制备硫酸亚铁微胶囊时，壁材与芯材 比、壁材质量分数等因素以及喷雾干燥条件等，影响 微胶囊产品中铁的包埋率。 以胶明作为壁材时，对硫 酸亚铁微胶囊的包埋率一些影响因素如下。 2.1.1壁材/芯材比例和壁材质量分数对铁包埋率的 影响 在其他工艺参数不变时，壁材与芯材比变化会影 响硫酸亚铁的包埋率。 随着壁材/芯材比提高，微胶囊 中铁的包埋率有影响， 当壁材/芯材比为101时，铁 包埋率达到最高。 同时，壁材质量分数对包埋率也有 影响。 壁材质量分数越高，水分质量分数就越低，喷雾 干燥过程中有利于囊壁的形成， 以及粉末密度的提 高，同时又能降低能耗。 不过，壁材质量分数过高，喷 雾干燥过程中液滴雾化困难。 整体上看，壁材质量分 数为4%较好。 图1为壁材/芯材比和壁材质量分数对铁 包埋率的影响。 （a）(b) 2.1.2喷雾干燥工艺参数对铁包埋率的影响 喷雾干燥中的空气进出口温度、进料温度、进料 流量等影响微胶囊中铁的包埋率。 在上面所选择的其 他条件下，不同喷雾干燥工艺参数的影响如图2所示。 图1壁材/芯材比和壁材质量分数对铁包埋率的影响 图2空气进口温度、进料流量对铁包埋率的影响 17 2008年第36卷第10期（总第215期） 进风温度涉及到干燥速度和干燥能力，进料流量 又影响到进风温度。 二者在喷雾体系中的动态平衡对 微胶囊产品的颗粒结构、吸湿性有一定影响10。试验发 现，当进风温度过低，产品干燥速度慢、易粘壁；进风 温度过高，水分散失速度较快，囊壁表面凹陷，同时还 降低其溶解性，从而降低微胶囊的品质。 进料流量过 大时，产品得不到充分干燥，极易产生粘壁，从而产品 损失严重。 综上，在进风温度为170， 进 料 流 量 为 4 mL/min时 ，微 胶 囊 中 铁 的 包 埋 效 果 较 好 。 2.2硫酸亚铁微胶囊的乳粉氧化调控作用 在室温（23 ）、高温高湿（50 ，RH=85%）条件 下贮藏90 d的不同乳粉样品，通过硫代巴比妥酸试验， 用分光光度法分析氧化产物，以其吸光度的变化反映 脂肪氧化酸败的程度。TBA反应产物的增加（即吸光 度的增加），直接代表了脂肪氧化反应的增加。 由图3 可以看出，无论是在室温和高温高湿条件下，微胶囊 化铁强化的乳粉的脂肪氧化速度，与直接用硫酸亚铁 强化的乳粉相比，均有相当程度的减缓缓慢。 也就是 说， 虽然不同乳粉样品中总铁质量分数水平相同，但 是由于铁的微胶囊包埋，导致了大部分的铁不能与乳 粉中的脂肪接触，从而降低了脂肪的氧化速度，产生 了相应的氧化调控作用。 3结论 （1）以明胶为壁材，采用喷雾干燥工艺制备硫酸 亚铁微胶囊时，壁材质量分数为4%，壁材与芯材的比 例为101，铁的包埋率可达89%。 （2）较好的喷雾干燥工艺参数为：进风温度为170 ， 进料流量为4 mL/min。 （3）乳粉用硫酸亚铁微胶囊强化后，相比硫酸 亚铁强化的乳粉，脂肪的氧化速度减慢，稳定性得 到提高。 参 考 文 献: 1朴建华,赖建强,殷士安,等.中国居民贫血状况研究J.营养学报, 2005（4）：27-28. 2 HURRELL R F. 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