香瓜子煮制过程中汤料水稳定性研究.pdf

第 2 6 卷第 2 期 2 0 1 1年 6月 安徽工程大学学报 J o u r n a l o f An h u i P o l y t e c h n i c Un i v e r s i t y Vo 1 2 6 No 2 J u n ， 2 0 1 i 文章编号 ： 1 6 7 2 2 4 7 7 ( 2 0 1 1 ) 0 2 0 0 0 7 0 4 香 瓜子煮制过程 中汤料水 稳定性研 究 李春保 ， 孙艳艳 ， 施 雪磊 ( 洽洽食品股份有 限公司 ， 安徽 合肥2 3 0 6 0 1 ) 摘要 ： 分别采用 分光 光度法 、 液相 色谱 法和气相色谱法 、 滴 定法 测定 了香瓜 子煮制 工艺汤料 水的 吸光度值 、 甜 味剂含量及食 盐的含量 ， 根据 测定的吸光度值 、 甜味剂及食 盐含量变 化特性并 结合 汤料水 的 p H值 变化来 确 定香瓜子煮制工 艺的稳定性及适宜连续 煮制锅次 结果表 明 ： 采用 文中所述 的香瓜子 煮制工艺 ， 汤 料水的 p H 值在 4 7以上 的连 续煮制锅次可达到 8 O锅 汤料水 的吸光度值及甜味剂含量在一定 范围内基本趋于平稳 ， 从 而验 证 了该煮 制工 艺的稳定性 关键词 ： 吸光度 ； 稳 定性 ； 甜 味剂 l p H 值 中图分类号 ： T S 2 0 5 文献标识码 ： A 在坚果炒货行业 ， 瓜子份额 占据了 6 0 以上 然而 ， 瓜子的生产工艺早在 2 O世纪 9 O年代 已由“ 炒改 为煮” 工艺的变革也实现了瓜子的产业化 ， 实现了传统炒货业 的振兴 ， 出现一批有一定规模 的炒货企业 瓜子从传统工艺到工业化生产 ， 生产设备及工艺也在不断优化 然而 由于坚果炒货是一个传统行业 ， 国内的成熟生产设备较少 ， 目前使用的生产设备中有很多都是企业 自主开发 要保证产 品质量的稳定性 ， 除了对设备的稳定性及 自动化要求较高外 ， 生产工艺也需标准化 在整个瓜子生产过程 中， 煮制过程至关 重要 ， 它是瓜子的人味阶段 ， 在一定程度上决定 了产品的最终 口感和香味 洽洽食品通过多年来的创新探 索 ， 实现了产品工艺标准化 ， 极大保证了产 品质量的稳定性 ， 同时也推进了整个行业的标准化进程 本文针对洽洽香瓜子煮制工艺 ， 煮制工序中加入了多种香辛料 ， 香辛料的组合方式及煮制锅次按照对 应 比例。 测定煮制用汤料水吸光度 以及汤料水中甜味剂 、 食盐的残 留方法 ， 并通过测定 p H 值来判定连续 煮制的最大锅次 ， 对香瓜子煮制工艺的稳定性进行研究 ， 从理论上证明了该工艺保证产品 口感和香味的稳 定 性 1 材 料与方法 1 1 材料 ( 1 ) 料水 连续煮制工序 中， 每一锅香瓜子煮制后取 出的汤料水 ( 2 ) 试 剂 甲醇 ： 经 滤膜 ( O 2 2 m) 过 滤 ； 乙酸 铵 溶 液 ( O 0 2 mo l L ) ： 经 滤 膜 ( O 2 2肛 m) 过 滤 ； 糖 精 钠标 准使用溶液 ； AK糖标准使用溶液 ； 正 己烷 ， 氯化钠 ， 层 析硅胶 ， 5 0 g L亚硝酸钠溶液 ( 5 0 g L ) ， 硫酸溶液 ( 1 0 0 g L ) ， 环已基氨基磺酸钠标准溶液( 1 0 mg m1 ) ； 硝酸银滴定溶液( 0 i 0 0 mo l L ) ； 铬酸钾 1 2仪 器 7 5 2型紫外分光光度计( 上海天普分析仪器有限公 司) ； L C - 2 9 0 0高效液相色谱仪紫外检测器( 上海天 普分析仪器有限公司) ； G C1 1 2 A气相色谱仪附氢火焰离子检测器 ( 上海精密仪器仪表公 司) ； X W一 8 0 A漩 涡混合器( 上海加蓬科技有限公司) ； T GL - 1 6 C离心机 ( 上海精密仪器仪表公 司) ； G J 1 0 1 A数显鼓风干燥箱 ( 冠杰电热设备有 限公司) ； 取样瓶 ； 留样瓶 ； 移液管 ； p H 计 ； 1 0 L微量注射器 ； 1 0 mL微量滴定管 1 3 方 法 ( I ) 汤料水 中香料成分含量的测定 ： 分光光度法 1 根据 L a mb e r t B e e r 定律 ， 在其他条件相 同的情况 下 溶液 浓度 与 吸光 度 成正 比， 用分 光光 度计 在 2 6 0 5 0 0 n m 波长 范 围下每 间隔 1 0 n m 测 定 一 系列锅 次 的 汤料水吸光值 ， 根据所测定 的吸光度来判断汤料水溶液最大 吸光波长口 ， 通过对一系列汤料水的吸光度值 型宣! 堡当量 波长为3 8 0 a m ， 根据3 8 0 n m条件下测定的吸光度值的变化规律来判定汤料水中香料 收稿 日期 ： 2 01 l - -0 1 1 8 基金项 目： 安徽 省科技攻关基金 资助项 目( 0 9 0 1 0 3 0 1 0 2 2 ) 作者简 介： 李春保 ( 1 9 6 7 ) 男 。 安徽霍邱人 。 高级工程师 安徽工程大学学报 第 2 6卷 成分 含量的稳 定性 ( 2 ) 汤料水中糖精钠 AK糖含量 的测定： 高效液相色谱法 ： 测定方法 分别取每锅次煮之后的汤料水， 并编号 糖精钠、 AK糖标 准溶液 ： 配制糖精钠 、 AK糖溶 液( 糖 精钠 、 AK糖 含量 1 0 mg mL) 。 吸取 l O 0 mL放 人 1 0 0 mL容量 瓶 中， 加 水 至 刻 度 。 经 滤膜 ( 0 2 2 m) 过滤 该溶液糖精钠、 AK糖含量 0 1 mg mL； 汤料水样品溶液 处理 ： 取汤料水 1 mL定容至 l O 0 T n L ， 滤膜 ( 0 2 2 f l n 1 ) 过滤 后待 检测 色谱柱 ： Y WG C 1 8 4 6 i n to2 5 0 n l I I 1 l O m 不 锈 钢柱 ； 流 动 相 ： L J 醇 ：乙酸铵 溶 液 ( 0 0 2 too l L) ( 1 0 + 9 0 ) ； 流 速 ： 1 mL mi n ； 检 测 器 ： 紫 外 检 测 器 。 波 长 2 3 0 n m 灵 敏 度 0 2 AUF S ； 取样品处理液和标准溶液各 2 O L注入高效液相色谱仪进行分离 ， 以其标准溶液峰的保 昭时 问为依据进行定性 以其峰面积求 出样液巾被测物质的含量 。 供计算 计算X一 ( 。 l O 0 0 n , z ) ( I 1 O 0 0 V 2 ) 式中： X为样品中糖精钠 AK糖含量； 为进样 体积中糖精钠 AK糖的质量 ； V 。为进样体积 ； V t 为样品稀释液总体积 ； M ：为样品质量 ( 3 ) 汤料水中甜蜜素含量的测定 ： 气相色谱法n 甜蜜素( 环 已基氨基磺酸钠) 标准溶液制备： 精确称 收 1 0 0 0 g环已基氨基磺酸钠， 加入水溶解并定容至 1 0 0 mL， 此溶液环 已基氨基磺酸钠含量 1 0 mg ml ； 汤料水样品溶 液处理： 取汤料水 l mL定容 至 1 0 0 ml 。 滤膜( O 2 2 m) 过滤后待检测 ； 试样制备 ： 称取 2 0 0 g 试样于 1 0 0 mI 带塞比色管 ， 置冰浴中 测定 方法 色谱 柱 ： 长 2 n 1 ， 内径 3 mm， U 形 不 锈 钢 柱 ； 固定 相 ： C h r o mo s o r b WAW D MC S 8 0 l 0 O日， 涂以 l O S E 一 3 0 ； 测定条件： 柱温 8 O。 气化温度 1 5 0。 检测温度 1 5 0 ； 流速 ： 氮气 4 0 mL mi n ， 氧气 3 0 mL mi n 空气 3 0 0 ml mi n ； 标准曲线的制备： 准确吸】 双1 o O mL环 已基氨基磺酸钠标准溶液于 1 0 0 mI 带塞比色管中 加入 2 0 ml ， 置冰浴中， 加入 5 mI 亚硝酸钠溶液 ， 5 ml 1 O 0 g l 硫酸溶液 ， 摇匀 ， 在 冰浴中放置 3 0 rai n ， 并经常摇动， 然后准确加入 1 O mL正己烷 ， 5 g氯化钠 ， 摇匀后置漩涡混合器上振动 1 rai n ， 待静止分层后吸出己烷层于 l 0 mL带塞离心管 中心进行分离， 每毫升己烷提取液相当 l mg环 己基 氨基磺酸钠， 将标准提取液进样 5 L于气相色谱仪中， 根据相应值绘制标准曲线 ； 在 卜 述冰浴中的试样管 内按照制备标准I l I 线的方法及用量依次加入硝酸钠溶液、 硫酸溶液等 ， 然后将试样 进样 5 I 于气相色谱 仪中 测得响应值， 在标准I I l I 线图中查出相应含量 计算X 一 ( ， ， J l x 1 0l 0 0 0 m) ( Vl 0 0 0 ) 式 中 ： X为样 品 中环 已基 氨基磺 酸 钠含量 ； ” J 为试 样质量 ； V为进样体积； 1 0为正己烷加入量 ； ” t 为测定用试样 中环已基氮基磺酸钠质量 ( 4 ) 食盐含 量洲定 测定 方法 汤 料水样 品溶 液 处理 ： 取 5 mL汤料 水样 液定 容至 5 0 0 mL 待 j l 】 ； 铬 酸钾 溶液 制 备 ： 称取 5 g 铬酸钾用少量水溶解后定溶至 1 0 0 mL ； 滴定 ： 吸取 2 5 0 mL样 品溶液置 于 2 0 0 mL锥形瓶 中 加水至 5 O mL J l 1 人 l ml 铬酸钾溶液( 5 0 g I ) ， 混匀， 用硝酸银标准溶液( O 1 0 0 mo l L ) 滴定 至初 橘红色； 量取 1 O 0 mI 水 同n |f 做试剂空白实验 计算X 一 ( 。 一V 2 ) f 0 0 5 8 5 m0 0 50 1 i 0 0 ， 式 中： X为试样中食盐( 以氯化钠计) 含 量( 以干丛计 ) 为试样质量 ； V 为测定用试样稀释液消耗石 Ii 阪银标准滴定溶液的体积； V ： 为试剂空白消 耗硝酸银标准滴定溶液的体积； C为硝酸银标准滴定溶液的浓度 ； 0 0 5 8 5为与 1 O 0 n l I 硝酸银标准溶液 ( ( A g NO ) 一 1 0 0 0 too l L ) 相当的氯化钠的质量 ( 5 ) p H值测定 煮制过程中， 香料包会不断的更换 每锅煮制过后 会补水定容， 香辛料里一些水溶忭 物质随 煮 l 越 过程 溶 出 ， 被瓜 子吸 收 形 成溶 出 、 吸 收 、 补 充 的循 环 最 初 的水 溶性 物 质 随 着 煮制 锅 次 的不 断 增加会分解 出一些的酸性物质 当锅次增加到一定数量 ， 酸性物质也会逐渐积累， 从而使汤料水 的 p l I 伍 呈现下降趋势 当降到 4 7以下时 ， 会影响煮制后瓜子成品口感 本文选川 p H 计对一系列锅 次汤料水的 p H值进行检测， 根据 p H值来判定连续煮制的最大锅次 2 结果与分析 2 1 吸光 度的测 定 按照香瓜子煮制工序中的规定， 煮制过程添J J 了多种香辛料及调味物质 ， 香辛料按照一定的组合方式 进行添J J l J ， 三 三 换频次也不棚同 针对 l 述各香辛料煮制过程 ， 含有的水溶性物质会呈现一定规律的溶出H j ， 第 2期 李舂保 等 ： 香瓜子煮 制过 程中汤料水稳 定性研究 采用 1 3 ( 1 ) 中描述 的方法 ， 在瓜子生产过程 中的煮制工序， 对连续煮制的 1 0 0锅次汤料水取样 将样品依 次编号并等倍稀释后测定吸光度值 ， 绘制出相应的吸光度 一锅次曲线 图 ， 结果 见图 1 1 I 】 图 l可知 在 l 4锅 内， 吸光度 值 成上 升趋 势 ， 之 后 在一定范同内上下波动 ， 呈动态稳定 ， 分析以上结果 ， 可能是由于香料 包的添_J J I 】 及更换 生产中选用的煮制工艺如下 ： 在煮制第 1锅时 ， 加人 定量的香辛料 ， 熬汤料水之后加入一定 比例的瓜子 ， 煮制结束后取 出 瓜子 根据蒸发量及瓜子吸收程度再补水定容 ， 之后煮制瓜子 ， 不同的 香辛料其组织结构致密程 度不 同， 溶出速 率有一定的差异 工艺中根 据各种香辛料的j容出特性 ， 选择不同的组合 、 添加 的顺序及更换频次 ， 毯 图 l 吸光度值随煮 制锅次 的变化 尽量保证每锅汤料水中水溶性呈香物质的含量稳定 直至第 4锅之后再补给一定量的香辛料包 2 2 甜 昧剂 含 量的 测定 瓜子煮制时 ， 瓜子与料液要按照一定 的比例 在煮制过程 中， 瓜子会不断地吸收料 液中的香料物质以 及甜味剂和食盐等调味物质 在前一锅煮之后 ， 下一锅瓜子下料之前 ， 会补加定量香料物 质并将料液定容 到一定体积 ， 冉按照比例加入一定量的瓜子 在煮制结束后 ， 瓜子吸收一定量的料液 ， 一些呈香呈味物也随 着水溶液进入瓜子 内部 ， 分别取每锅次煮之后的汤料水 并编号 采用高效液相色谱法 ： ， 测定一系列钢次 汤料水中甜【眯剂糖精钠和 AK糖含量。 采用气相色谱法测定甜咪剂甜蜜索( 环已基氨基磺酸钠) 的含量 根 据甜味剂含量的变化规律来判定煮制工序稳定性 根据对应的测定结果计算 出系列 1 与系列 2每一锅次中甜味剂含量的差值， 将 该差 值与锅次绘制出 甜蜜 素一 锅 次 Il I l 线 如 图 2 ， AK糖一 锅 次 I l i I 线如 图 3 ， 糖 精钠 一 锅 次 曲线 如 图 4 根据罔 2中甜蜜素含量随煮制锅次变化 曲线可知 ， 在最初的 l 5锅内， 甜蜜素含量呈下降趋势， 之后 在一 定范 围 内呈 动态 变化 ， 变 化范 围在 3 3 7 g L 根据 冬 1 3中安赛蜜含量随煮制锅次变化 Il l 1 线可知 ， 在最初的 1 5 锅 内， 安赛蜜含量呈下降趋势， 之后 在一定范围内呈动态变化 ， 变化范围在 0 1 2 0 1 5 g L 。 根据图 4中糖精钠含量随煮制锅次变化曲线可知 。 在最初的 l 4锅 内， 糖精钠含量呈下降趋势， 之后 在一定范围内呈动态变化 ， 变化范围在 0 3 8 0 4 5 g L 2 3 食盐 含量 的 测定 食盐 也是煮制过程 中添加的一种重要调味物质 相对于其他调味物质它的添加量较高 系列锅次汤料 水 中的食盐 ( 以氯化钠计) 含量的变化规律， 也作为判定煮制工序稳定件的重要依据 按照 2 2中的取样及标记方式 对连续 1 0 0 锅次汤料水 中的食盐含量进行测定 ， 根据测定结果绘制食 盐一锅次曲线如图 5 根据网 5中食盐含量随煮制锅次变化I l l I 线可知 I 在最初的 1 5锅 内， 糖精钠含量呈 下降趋势 之后在一定范围内呈动态变化， 变化范 围在 6 9 7 5 锅次， 锅 铋次， 铋 锅次， 锚 7 8 7 4 堡 7 0 罄 缸5 8 5 4 5 O 锅次， 铋 围 2 甜蜜素含量 随煮制锅 图 3 安赛 蜜含量 随煮制锅 图 4 糖 精钠含量随煮制锅 圈 5 食盐含量随 煮制锅 次的变化 次 的变化 次的变化 次的变化 综合I 矧2至陶 5中I l f I 线变化规律 ， 可知几种陶线均在最初 的 1 4锅之 内呈现下降趋势 ， 之后在一定 的范硐内 卜 下波动 ， 且不 同的物质的变化幅度的大小不同， 如食盐含量的变化值最大 ， 安赛蟹的变化值较 小 分析 以上结果 煮制工艺中 ， 第 l锅瓜子煮制前 ， 按照比例添加定量的甜味剂及食盐 ， 随汤料水被瓜子 吸收 起初浓度高被瓜子吸收率高， 第 2 4锅按照特定 比例依次进行补充 ， 使吸收与补充量逐渐趋予平衡 时 。 之后锅次补充同定的量 I 士 l 于在煮制工序中各物质的添加量不同 ， 且瓜子对各种物质的吸收牢不同。 故 变化数 值会 有差异 安徽工程大学学报 第 2 6卷 2 4 P H 值 的测 定 按照 2 2中的取样及标记方式， 对连续 1 0 0锅次汤料水中的 p H值 进行测定 ， 根据测定结果绘制 p H 值一 锅次曲线如图 6 根据 图 6中曲线 变化可知 ， 汤料水呈酸性 ， 随着煮制锅次的增加， 酸性增 大， 在 2 0锅内 变化不明显 ， 6 O锅次后 ， 酸性增加速率增大， 在 8 0锅后 ， p H值小于4 7 ， 可得 出结论 ， 该煮制工艺连续煮制锅次可达到 8 0锅 3 结 论 锅次， 锅 图 6 p H值 随煮制锅次 的变化 在对 以上不同煮制锅次的汤料水 的吸光度 、 甜味剂及食盐含量变化 数据综合分析后 ， 在连续煮制的 1 0 0锅次内， 起初 4 锅 内， 曲线均有呈现增大或降低的变化趋势， 进而在一定的变动幅度 内呈稳定状态 ； 根 据 p H 变化曲线 ， 可知随着煮制锅次的增加 ， 汤料水的酸度逐渐下降， 煮制锅次达到 8 O锅后 ， p H 值小于 4 7 通过以上几种参数变化规律， 对以上几种变动幅度按照下面计算方法对煮制工艺的稳定性分析总结 如下表 1 H( 下限变动幅度)= ( 最大值 一平均值) 平均值 i 0 0 ； L( 上限变动幅度)一 ( 平均值 一最 小值) 平均值 1 0 0 表 1 相关指 标动态稳定幅 度表 动态稳定幅度 单化 + ： 动态稳定 幅度 士 日 斗+ 匕 + = 动态稳定幅度 “ 、 H L 、 H L H L 吸光度 3 7 8 i 0 6 甜蜜素 7 6 1 3 8 食盐4 2 4 4 糖精钠 9 7 7 5 AK糖 1 3 5 8 9 0 5 参考文献 ： E 1 3 黎卫强 紫外可见分光光度计在食品检测中的应用D3 食品科技与发展， 2 0 1 0 ( 6 ) ： 1 5 1 6 2 3 焦更生 分光光度法在药物分析中的应用和进展 J 渭南师范学院学报， 2 0 0 4 ， 1 9 ( 5 ) ： 3 0 3 1 3 凌关庭 食品添加剂手册： 第 3版 M 北京 ： 化学工业出版社， 2 0 0 3 ： 1 6 9 1 8 2 E 4 徐传旭， 刘华 高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、 苯甲酸、 山梨酸和糖精钠 J 分析仪器， 2 0 0 8 ( 4 ) ： 6 8 6 9 I- s 唐庆强， 吕同园， 庄健业 等 高效液相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量 J 分析实验室， 2 0 0 9 ， 1 2 ( 2 8 ) ： 2 1 5 - 2 1 6 6 鲁秋宏， 曹叶中 食品中甜蜜索的检测方法改进 J 内蒙古农业科技， 2 0 1 0 ( 1 ) ： 6 2 6 3 7 国家药典委员会 中华人民共和国药典第一部E M 北京： 中国医药科技出版社， 2 0 1 0 8 3 中华人民共和国卫生部 ， 中国国家标准化管理委员会GB 2 7 6 0 2 0 o 7食品添加剂使用卫生标准 s 北京： 中国标准 出版社 2 0 0 7 The s t a b i l i t y o f t h e l i q u i d u s e d i n c o o ki ng s u nf l o we r s e e d s LI Ch un b a o， SUN Ya n - y a n， SHI Xu e l e i ( Qi a q i a F o o d C o ，L t d ，He f e i 2 3 0 6 0 1 ，Ch i n a ) Ab s t r a c t ： Th e a b s o r b e n c e o f t h e s o u p o f me l o n s e e d s d u r i n g c o o k i n g p r o c e s s wa s d e t e c t e d b y s p e c t r o p h o t o me t r y Th e s we e t e n e r s i n t h e s o u p we r e d e t e c t e d b y l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y a n d g a s c h r o ma t o g r a p h y， a n d t h e s a l t c o n t e n t wa s me a s u r e d b y t i t r a t i o n Ac c o r d i n