Agilent7890B型气相色谱仪操作规程.doc

题 目：Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号：SOP-EM-3100-01制 定 人：制定部门：质量管理部制定日期： 年 月 日技术审核人：审核部门：质量管理部审核日期： 年 月 日符合法规性审核人：审核部门：质量管理部审核日期： 年 月 日文件格式审核人：审核部门：质量管理部审核日期： 年 月 日批准人：批准部门：质量管理部批准日期： 年 月 日颁发部门：质量管理部生效日期： 年 月 日复审日期： 年 月 日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一目的规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。二. 制定依据药品生产质量管理规范（2010年修订）Agilent 7890B型气相色谱仪说明书三适用范围适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。四责任者QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。五. 相关定义无六工作程序1.开机1.1.开机前准备：1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。2.检测2.1.打开电脑，进入windows界面2.2.Agilent 7890B气相2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机，连接Agilent 7890B气相色谱仪，进入工作站界面。2.2.2编辑参数及方法点击方法-新建方法-点击方法-编辑完整方法-选择进样方式(自动进样)，-设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。2.2.3. 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。2.2.4. 方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。2.2.5. 进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。2.2.6. 柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装， 选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。2.2.7.进样口参数设定: 单击 “进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)； 模式-选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、 “压力”、 “隔垫吹扫流量” 选中，点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序 例如：40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min)，点击“应用”钮。2.2.9.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。2.2.10.信号参数设定：点击“信号” 图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用 ”钮。2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列-序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。2.2.12.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。2.3. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。2.3.2.编辑参数及方法点击方法-新建方法-点击方法-编辑完整方法-选择进样方式(顶空进样)，-设置方法参数（顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。2.3.3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。2.3.4. 方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。2.3.5. 进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“HS 192.168.0.27进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(后)，点击确定，进入下一界面。2.3.6.顶空7697A参数设置，选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。2.3.7.进入 7890B柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装， 选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。2.3.8.进样口参数设定: 单击 “进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(后)； 模式-选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、 “压力”、 “隔垫吹扫流量” 选中，点击“应用”。2.3.9.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序 例如：40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min)，点击“应用”钮。2.3.10.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。2.3.11.信号参数设定：点击“信号” 图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用 ”钮。2.3.12.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列-序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数2.3.13.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。 3. 结束。3.1.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。3.2.除载气外关闭所有气源。3.3.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右，FID检测器温度降至150以下，关闭载气。3.4.填写完整气相色谱仪使用记录（REC-EM-3039-001），整理好工作台面，切断所有电源。4.注意事项： 柱老化时，勿将柱端接到检测器上（新柱尤其注意），防止污染检测器；柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。进样口的进样垫进样约100次后需要更换，如是大口径进样针次数更少，