GB-T12687.6-1990农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、镉含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅 镉含量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法火焰原子吸收光谱法测定铅 镉含量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铅 镉含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中铅和镉的同时测定 也适用于其中一个元素的独立测定测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用稀盐酸分解 在的条件下用甲基 戊酮萃取铅或镉与吡咯烷二硫代甲酸氨生成的络合物 经破坏有机物 使用空气 乙炔火焰在原子吸收分光光度计上按表所列的波长测量铅和镉的吸光度表元素波长试剂过氧化氢盐酸优级纯硝酸优级纯甲基 戊酮盐酸优级纯铅标准贮存溶液 称取金属铅加盐酸滴加几滴硝酸加热溶解完全 冷却移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含铅镉标准贮存溶液 称取金属镉加盐酸低温加热 逐滴滴入免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载过氧化氢直至溶解完全 冷却移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含镉镉标准溶液 移取镉标准贮存溶液于容量瓶中 加入盐酸用水稀释至刻度 混匀此溶液含镉混合标准溶液 各移取铅标准贮存溶液镉标准溶液于容量瓶中加入盐酸用水稀释至刻度 混匀此溶液分别含铅镉醋酸钠缓冲溶液 称取无水醋酸钠 溶于适量水中 加无水醋酸 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀吡咯烷二硫代甲酸铵溶液用时现配仪器原子吸收分光光度计附铅 镉空心阴极灯在仪器最佳工作条件下 凡能达到下列指标者均可使用特征浓度 铅的特征浓度应不大于镉的特征浓度应不大于精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液测量次吸光度 其标准偏差应不超过平均吸光度的用最低浓度的标准溶液 不是零标准溶液 测量次吸光度 其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于仪器工作条件见附录参考件分析步骤试料称取试料 精确到空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于玻璃烧杯中 加入盐酸加热至试料完全溶解 冷至室温移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀按照表移取溶液于分液漏斗中 加水使总体积为加缓冲液吡咯烷二硫代甲酸氨溶液甲基 戊酮振荡静置 待两相分层后 将有机相移入原烧杯中 低温蒸至近干 加入再蒸至近干 滴加滴盐酸用水吹洗杯壁移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀表被测元素含量移取体积免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载使用空气 乙炔火焰于原子吸收分光光度计上 在表所列波长处以水调零 测量吸光度 减去随同试料空白溶液的吸光度从工作曲线上查出相应的元素浓度工作曲线的绘制移取混合标准溶液于一组容量瓶中 加入盐酸用水稀释至刻度 混匀使用空气 乙炔火焰于原子吸收分光光度计上 在表所列的波长处以水调零测量吸光度 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度 以被测元素浓度为横坐标 以吸光度为纵坐标 绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算被测元素的百分含量式中被测元素铅或镉从工作曲线上查得铅或镉的浓度试料溶液总体积分取试液体积分取试液的稀释体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差表元素含量允许差免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录仪 器 工 作 条 件参考件原子吸收分光光度计参考工作条件仪器型号测定元素波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气流量乙炔流量型附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准由北京有色金属与稀土应用研究所起草本标准主要