GB-T13748.6-2005镁及镁合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

I CS 7 7 . 1 2 0 . 2 0H1 2荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 3 7 4 8 . 6 - 2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s o f m a g n e s i u m a n d ma g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi na t i o n of s i l v e r c o nt e nt- F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 5 - 0 7 - 2 6发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 6 - 2 0 0 5目 U青 本标准共分为 1 9 部分， 包括 2 0 个元素的2 5 项化学分析方法。 本标准是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 ( 原生镁锭) , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 ( 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , GB / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 ( 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法1 2 项， 其中增加了1 0 个元素的分析方法， 分别为: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) , Y ( G B / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 Ag ( G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ) , P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) , C a ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K和 Na ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , CI ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量锌的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5的方法二) 。 重新起草了铭天青 S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 2的方法二) 、 重量法测定稀土含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) . 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 扩展 T锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法一 ) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) , 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 敏 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 ( 8 - 经基喳琳分光光度法测定铝含量 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 经基喳啦重量法测定铝 含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即GB / T 1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 GB / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 - 1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 1 - 1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 , 本标准共有 7 个部分的 9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: GB/ T 1 3 7 4 8 . 1: NE Q I S O 7 9 1: 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 4 : NE Q I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 , I S O 8 0 9: 1 9 7 3 , I S O 8 1 0 : 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 8 : NE Q I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2; GB/ T 1 3 7 4 8 . 9 : NE Q I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . l 0: NEQ I S O 1 9 7 5 : 1 9 7 3; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 4: NEQ I S O 4 0 5 8 : 1 9 7 7 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 5: NE Q I S O 4 1 9 4 : 1 9 8 1 。 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替GB / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公 I免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 6 - 2 0 0 5司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 , G B / T 4 3 7 4 . 1 -4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , G B / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 6 -2 0 0 5.JJ .曰.月 明青 GB / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5共分为 1 9部分， 本部分为第 6 部分。 G B / T 1 3 7 4 8 -1 9 9 2中没有镁合金中银含量的测定方法。国际标准中也没有相应的测定方法。但部分镁合金中， 银作为一种主元素而存在， 因此需要制定镁合金中银的测定方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院， 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司、 抚顺铝厂参加起草。 本部分主要起草人: 张炜华、 张树朝、 石 磊、 张爱芬。 本部分主要验证人: 高任、 冯颖新、 张敏。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 6 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了镁合金中银含量的测定方法。本部分适用于镁合金中银含量的 测定。 测定范围: 1 . 0 0 %-3 . 0 0 %2方法提要 试料用硝酸溶解， 在低酸性溶液中， 加入硫脉络合银。于原子吸收光谱仪上波长 3 2 8 . 1 n m处， 用空气一 乙炔贫燃性火焰， 测量银的吸光度。试剂3 . 1 镁: 二( Mg ) 9 9 . 9 0 o ， 不含银 。3 . 2 硫脉溶液( 5 0 g / L ) e3 . 3 硝酸( 1 十1 ) ,3 . 4 银标准贮存溶液: 按下述方法之一制备。3 . 4 . 1 称取0 . 2 0 0 0 g 金属银 w ( A g ) 9 9 . 9 0 o 置于5 0 0 m l 烧杯中， 加人2 0 m L硝酸( 3 . 3 ) ， 加热溶解完全后， 继续加热煮沸以除去氮的氧化物， 冷却， 移人 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 mg银。3 . 4 . 2 称取1 . 5 7 4 8 g 基准硝酸银溶于1 0 0 m L 水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 m g银。3 . 5 银标准溶液: 移取2 5 . 0 0 mL银标准溶液( 3 . 4 . 1 或 3 . 4 . 2 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 m L 含。 . 0 5 m g 银。3 . 6 镁基体溶液(0 mg / mL ) : 称取 1 . 0 0 0 0 g 镁( 3 . 1 ) 置于 5 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 2 0 mL水，缓慢加人 1 0 mL硝酸( 3 , 3 ) ， 待反应缓慢时， 再加人 1 0 mL硝酸( 3 . 3 ) ， 低温加热至全部溶解， 用水冲洗杯壁， 煮沸， 取下冷却至室温。转人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。仪器原子吸收光谱仪， 附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度: 在与测量溶液的基体相一致的 溶液中， 银的特征浓度应不大于。 . 0 2 u g / m L .精密度: 用高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用 最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光 度的。 . 5 % e工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光值与最低段的吸光值之比， 应不 小于 0 . 7 05 试 样厚度不大于 1 mm 的碎屑。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 6 -2 0 0 5分 析步骤6 .1 试料 称取1 g 试样( 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,62 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值。6 . 3空白试验 随同试料( 6 . 1 ) 做空白试验。6 . 4测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 5 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人2 0 mL水， 缓慢加人 1 0 m L硝酸( 3 . 3 ) ， 待反应缓慢时， 再加人 1 0 m L硝酸( 3 . 3 ) ， 低温加热至全部溶解， 用水冲洗杯壁， 煮沸。取下冷却至室温， 转人 1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。6 . 4 . 2 移取 1 0 . 0 0 mL试液( 6 . 4 . 1 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 4 mL硝酸( 3 . 3 ) ， 加人 2 m L硫脉溶液( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。6 . 4 . 3 使用空气一乙炔贫燃性火焰， 于原子吸收光谱仪波长 3 2 8 . 1 n m处， 以水调零， 与相应的标准溶液同时测量银的吸光度， 减去空白试验( 6 . 3 ) 溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的银浓度。65 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 mL银标准溶液( 3 . 5 ) 置于一组 1 0 0 m l容量瓶中， 加人1 0 m L镁基体溶液( 3 . 6 ) , 4 mL硝酸( 3