GB-T13885-92饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准饲料中铁、 铜、 锰、 锌、 镁的测定方法原子吸收光谱法G B / T 1 3 8 8 5 一 9 2Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t h e i r o n , c o p p e r , m a n g a n e s e , z i n c a n d m a g n e s i u m i n f e e d s t u f f s-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p y1 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、 铜、 锰、 锌、 镁的方法。 本标准适用于饲料原料、 配合饲料、 浓缩饲料、 预混合饲料中的铁、 铜、 锰、 锌、 镁的测定。 试样测定液的浓度范围 铁为1 - 1 6 p g / m L , 铜、 锰为0 . 5 - 5 p g / m L ， 锌、 镁为。 . 1 - V 2 p g / m L ,2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 4 4 7 。 火焰发射、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B 6 8 1 9 溶解乙 炔 G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 方法原理 用干法灰化饲料原料、 配合饲料、 浓缩饲料样品， 在酸性条件下溶解残渣， 定容制成试样溶液; 用酸浸提法处理预混合饲料样品， 定容制成试样溶液; 将试样溶液导入原子吸收分光光度计中， 分别测定各元素的吸光度。4 试剂和溶液 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级用水的规格， 使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4 . 1 盐酸 优级纯印1 . 1 8 g / m L ) .4 . 2 硝酸 优级纯印1 . 4 2 g / m L ) .4 . 3 硫酸优级纯( p l . 8 4 g / m L ) o4 . 4 乙酸 优级纯印1 . 0 4 9 g / m L ) .4 . 5 乙醉 优级纯( p 0 . 7 9 8 g / m L ) .4 . 6 丙酮 优级纯( p 0 . 7 8 8 g / m L ) .4 . 7 乙炔符合G B 6 8 1 9 规定。4 . 8 干扰抑制剂溶液 称取氯化银1 5 2 . 1 g , 溶于4 2 0 m L盐酸， 加水至1 0 0 0 m L摇匀， 备用。49 铁标准溶液4 . 9 门铁标准贮备溶液国家技术监督局 1 9 9 2 一 1 1 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 9 M免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 3 8 8 5 一 9 2 准确称取1 . 0 0 0 0 +0 . 0 0 0 1 g 铁( 光谱纯) 于高型烧杯中， 加2 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 及5 0 m L 水， 加热煮沸， 放冷后移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 摇匀， 此液1 m L含1 . 0 0 m g 的铁。4 , 9 . 2 铁标准中间工作溶液 称取4 . 9 . 2 溶液0 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 配制成0 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 p g / m L的标准系列。4 . 1 0 铜标准溶液4 . 1 0 . 1 铜标准贮备溶液 准确称取按顺序用乙 酸( 1 + 4 9 ) 、 水、 乙醇洗净的铜( 光谱纯)1. 0 0 0 。 士 。 . 0 0 0 1 g 于高型烧杯中， 加硝酸( 4 . 2 ) 5 m L ， 并于水浴上加热， 蒸干后加盐酸( 1 +1 ) 溶解， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 摇匀、 此液 1 m L含1 . 0 0 m g的铜。4 . 1 0 . 2 铜标准中间工作溶液 取4 . 1 0 . 1 溶液2 . 0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 摇匀， 此溶液1 m L含2 0 . 0 p g 铜。4 . 1 0 . 3 铜标准工作溶液 取4 . 1 0 . 2 溶液0 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 配制成。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 p g / m L的标准系r ail a4 . 1 1 锰标准溶液4 . 1 1 . 1 锰标准贮备溶液 准确称取用硫酸( 1 +1 8 ) ， 水洗净， 烘干的锰( 光谱纯) 1 . 0 0 0 0 士 0 . 0 0 0 1 g 于高型烧杯中， 加2 0 m L硫酸( 1 + 4 ) 溶解， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 摇匀， 此液1 m L含1 . 0 0 m g 的 锰。4 . 1 1 . 2 锰标准中间工作溶液 取4 . 1 1 . 1 溶液 2 . 0 0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中， 用盆酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 摇匀， 此液 1 m L含2 0 . 0 p g 的锰。4 - 1 1 . 3 锰标准工作溶液 取4 . 1 1 . 2 溶液0 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 2 5 . 0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 加入4 . 8 溶液1 0 m L 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 配制成0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 p g / m L标准系列。4 . 1 2 锌标准溶液4 . 1 2 . 1 锌标准贮备溶液 准确称取用盐酸( 1 十3 ) ， 水、 丙酮洗净的锌( 光谱纯) 1 . 0 0 0 。 士。 . 0 0 0 1 g 于高型烧杯中， 用1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 溶解， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 摇匀， 此液1 m L含1 . 0 0 m g 的锌。4 . 1 2 . 2 锌标准中间工作溶液 移取4 . 1 2 . 1 溶液2 . 0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 十1 0 0 ) 稀释定容， 摇匀， 此液1 m l含2 0 . 0 p g 的锌。4 . 1 2 . 3 锌标准工作溶液 移取4 . 1 2 . 2 溶液0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 m L分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 配制成0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 p g / m L的标准系列。4 . 1 3 镁标准溶液4 . 1 3 . 1 镁标准贮备溶液 准确称取镁( 光谱纯) 1 . 0 0 0 。 士。 . 0 0 0 1 g 于高型烧杯中， 用1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 溶解， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 摇匀， 此液1 m L 含1 m g 的 镁。4 . 1 3 . 2 镁标准中间工作溶液 移取4 . 1 3 . 2 溶液2 . 0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释定容， 摇匀， 此液 1 m l含2 0 . 0 p g的镁。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c B / T 1 3 8 8 5 一9 24 . 1 3 . 3 镁标准工作溶液 移取 4 . 1 3 . 2 溶液0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 .液 1 0 . 0 mL ， 用盐酸( 1 - - 1 0 0 ) 稀释定容， 配制成。 .5 0 , 1 0 . 0 m L分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 加入4 . 8 溶0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 p g / m L标准系列。5 仪器、 设备5 . 1 实验室常用仪器。5 . 2 原子吸收分光光度计 波长范围1 9 0 9 0 0 n m ,5 . 3 离心机 转速为3 0 0 0 r / m i n ,5 . 4 磁力搅拌器。5 . 5 硬质玻璃烧杯1 0 0 m L ,5 . 6 具塞锥形瓶2 5 0 m L ,6 试样制备 采取具有代表性的样品至少2 k g ， 用四 分法缩减至约2 5 0 g ， 粉碎过4 0 目 筛， 混匀， 装人样品瓶内 密闭， 保存备用。了 分析步蕊71 饲料原料、 配合饲料、 浓缩饲料试样的处理 准确称取2 - 5 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 于1 0 0 m L 硬质玻瑞烧杯中， 于电 炉或电 热板上缓慢加热炭化， 然后于高温炉中5 0 0 下， 灰化 1 6 h ， 若仍有少量的炭粒， 可滴入硝酸( 4 . 2 ) 使残渣润湿， 加热烘干， 再于高温炉中灰化至无炭拉。取出冷却， 向残渣中滴入少量水润湿， 再加1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 并加水3 0 m L 煮沸数分钟后放冷， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水定容、 过滤， 得试样分解液， 备用， 同时制备试样空白溶液。了 . 2 预混合饲料样品处理 准确称取1 -3 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中， 加入1 0 0 . 0 m L盐酸( 1 +1 0 ) ,置于磁力搅拌器上， 搅拌提取 3 0 m i n ， 再用离心机以3 0 0 0 r / m i n离心分离 5 m i n ， 取其上层清液， 为试样分解液; 或是搅拌提取后， 取干过滤所得溶液作为试样分解液， 同时制备试样空白溶液。 含金属鳌合物的预混合饲料按7 . 1 处理。7 . 3 仪器工作参数 仪器工作参数， 见下表:元素铁( F e )钥 ( Cu )锰 ( Mn )锌( Z n )镁( Mg )波长， n m2 4 8 . 33 2 4. 82 7 9 . 52 1 3 . 82 8 5 . 2 由 于原子吸收分光光度计的型号不同， 操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。7 . 4 工作曲线的绘制 将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计， 按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度， 绘制工作曲线。7 . 5 试样测定 取试样分解液V , ( m L ) ， 用盐酸( 1 +1 0 0 ) 稀释至V $ ( 稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围 而定) 。 若测定锰、 镁加入定容体积1 / 1 0 的4 . 8 溶液， 如最终定容体积为5 0 m L ， 则应加入5 m L的4 . 8 溶液。将试样测定液导人原子吸收分光光度计中， 同7 . 4 的条件测定其吸光度， 同时测定试样空白溶液的吸光度， 并由工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。 1 9 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s / T 1 3 8 8 5 一9 28 分析结果计算和裹述8 . 1 被测元素的含量( m g / k g ) 按下式计算: 元素含量( m g / k g )( c-c a ) x l o o xv ,式中: c 由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度 C 。 由工作曲 线求得的试样空白 溶液中元素的浓度 。 试样的质量; V , 分取试样测定溶液的休积， m L ;MV 2, p g / m L ;, f a g / m L ; V , 试样测定溶液的体积, m L ; 1 0 0 试样分解溶液的体积, m L , 所得的结果表示到0 . 1 m g / k