GB-T1546-2004纸浆卡伯值的测定.pdf

I C S 8 5 . 0 4 0Y 30翰羚中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 5 4 6 -1 9 8 9 纸浆卡伯值的测定 P u l p s -D e t e r m i n a t i o n o f K a p p a n u mb e r （ I S O 3 0 2 ： 1 9 8 1 ， R e a p p r o v e d 1 9 9 1 ， MOD )2 0 0 4 - 0 3 - 1 5 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 。， 市 可暮 豢 辈tom ，花 瞥撞 岑豁 I J12*; 发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 B li青本标准修改采用I S O 3 0 2 : 1 9 8 1 09 9 1 年确认） 纸浆卡伯值的测定 （ 英文版） 。本标准与该国际标准的主要差异如下：将 I S O 3 0 2 适用范围中的部分转移到本标准的附录 B 卡伯值与木素含量的关系 ；一 一 规范性引用文件增加了 G B / T 6 0 1 ， 引用 了 I S O 3 0 2中引用的 I S O 6 3 8 和 I S O 3 2 6 0 对应的我 国国家标准 G B / T 7 4 1 , G B / T 2 6 7 8 . 3 ( 本标准第 2 章） ；增加原理、 反应式、 精密度、 质量保证和控制等章（ 本标准的第4 , 5 , 1 1 , 1 2 章） ；增加了试剂的配制和标准溶液的标定方法， 警告语句， 碘化钾溶液、 淀粉指示剂的贮存注意事 项和贮存期 ， 修改了高锰酸钾标准滴定溶液、 硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法 ， 修改了高 锰酸钾标准溶液的允许偏差 ， 修改了淀粉指示剂的浓度（ 本标准的第 6 章） ；修改了仪器中恒温水浴的温度要求， 增加了磁力搅拌器（ 本标准的第 7 章） ；增加了试样的制备内容（ 本标准的第 8 章） ；试验步骤分为试样、 空白试验、 测定， 增加了空白试验的步骤， 将I S O 3 0 2 所使用的“ 1 5 0 0 mL 反应烧杯” 根据我国国情改为“ 2 0 0 0 m l , 反应烧杯” ， 在保证总体积不变的情况下， 修改的洗涤 蒸馏水的体积， 对滴定的要求更加具体（ 本标准的第 9 章） ；本标准与 I S O的结构对 比在附录 C中列出；本标准与 I S O的技术性差异在附录 D中列出。本标准代替 G B / T 1 5 4 6 -1 9 8 9 纸浆卡伯值的测定法 。本标准与 G B / T 1 5 4 6 -1 9 8 9 相比主要变化如下 ：将引用标准修改为规范性引用文件（ 1 9 8 9 年版的第 2 章； 本版的第 2 章） ， 增加引用的标准， 并 对其他相关措辞进行相应变动；修改了术语和定义的书写格式（ 1 9 8 9 年版的第 2 章 ； 本版的第 2 章） ；修改了试剂配制的内容 ， 包括修改高锰酸钾标准溶液 、 硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法 ， 修改了高锰酸钾标准溶液的允许偏差， 修改了碘化钾溶液、 淀粉指示剂的配制方法， 增加标准 溶液的配制和标定， 增加了碘化钾溶液、 淀粉指示剂的贮存注意事项和贮存期 ， 并增加警告语 句（ 1 9 8 9 版的第 4 章 ； 本版的第 6 章） ；修改了仪器的内容， 增加了磁力搅拌器（ 1 9 8 9 版的第5 章； 本版的第7 章） ；修改了试样的制备（ 1 9 8 9 版的第 6 章； 本版的第 8 章） ；修改了试验步骤的内容， 增加了空白试验， 对滴定的要求更具体（ 1 9 8 9版的第 7 章； 本版的 9 . 1 , 9 . 2和 9 . 3 ) ；修改了结果的表述、 计算公式中的符号（ 1 9 8 9 版的第8 章； 本版的第1 0 章） ；增加 目次、 前言等概述要素；增加了原理、 反应式、 精密度、 质量保证与控制等章（ 见本版的第4 , 5 , 1 1 , 1 2 章） ；增加了规范性附录“ 标准步骤的变更”（ 见附录 A ) ;增加了资料性附录“ 卡伯值与木素含量的关系”（ 见附录 B ) o本标准的附录 A为规范性附录， 附录 B 、 附录 C ， 附录 D均为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（ S A S / T C 1 4 1 ) 归口。本标准由深圳出人境检验检疫局负责起草。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 本标准主要起草人： 徐嵘 、 胭秋妮、 伶常飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： G B 1 5 4 6 - 1 9 7 9 , GB / T 1 5 4 6 - 1 9 8 9 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（ S A S / T C 1 4 1 ) 负责解释。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 纸浆卡伯值的测定1 范围 本标准规定了纸浆卡伯值的测定方法。 本标准适用于得率约在 6 0 以下的各种未漂浆 ， 不适用于测定高得率浆的脱木素程度。 本标准也适用于半漂浆， 单次试验最多使用 1 0 g 试样， 本方法的最低检出限为卡伯值等于5 02 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定（ G B / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 ; 1 9 7 8 , MO D ) G B / T 2 6 7 8 . 3 纸浆氯耗量（ 脱木素程度） 的测定（ G B / T 2 6 7 8 . 3 -1 9 9 5 , e g v I S O 3 2 6 0 : 1 9 8 2 )3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3 . 1 纸浆的卡伯值K a p p a n u m b e r o f p u lp 在规定条件下， 1 g 纸浆（ 以绝干浆质量计） 所消耗的。 ( 1 / 5 K Mn 0 4 ) =0 . 1 0 0 m o l / L高锰酸钾溶液的毫升数。所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加人量的 5 0 %（ 质量分数） 。4 原理 卡伯值用于表明纸浆的木素含量（ 硬度） 或漂白率。测定纸浆卡伯值是在强酸介质中， 使已经疏解的纸浆与一定量的高锰酸钾溶液反应一段时间。所选择的浆量应为在反应时间终了时， 约有 5 0 的高锰酸钾未被消耗， 加人碘化钾溶液后反应终止。然后以间接碘量法， 测定其剩余的高锰酸钾。5 反应 式5 . 1 高锰酸钾与碘化钾的离子反应式 2 Mn O 4 l 0 1 一 1 6 H+ 2 Mn 2 + +5 1 2 +8 14 2 0 利用 I 一 的还原作用 ， 与过量的氧化性物质（ 高锰酸钾） 发生反应 ， 生成 1 2 05 . 2 游离碘与硫代硫酸钠的离子反应式 1 2 +2 S 2 0 1 “ 一 二2 1 一 S 4 0 s 2 -6 试剂 除非另有说明， 在分析中应使用确认为分析纯的试剂， 以及蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。6 . 1 硫酸溶液， 2 . 0 m o l / L ， 每升含硫酸（ p =1 . 8 4 g / m L ) 1 9 6 . 0 g 。量取硫酸（ p =1 . 8 4 g / m L ) 1 0 7 mL ,缓缓注人约7 0 0 m L水中， 冷却， 稀释至1 0 0 0 mL o标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。6 . 2 碘化钾溶液， 1 mo l/ I . 溶液， 每升含碘化钾（ K I ) 1 6 6 . 0 g 。溶解碘化钾 4 1 . 5 g于水中， 稀释至2 5 0 m L 。溶液应贮存于棕色瓶中， 溶液变黄应弃置， 一般贮存期为一周。6 . 3 高锰酸钾标准溶液 ， c ( 1 / 5 K Mn O a ) =0 . 1 0 0 0 m o l/ L 土0 . 0 0 0 5 m o l / L ， 每升含高锰酸钾（ K Mn 0 4 )3 . 1 6 1 g 。配制和标定方法见 G B / T 6 0 1 ,6 . 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ， c ( N a 2 S 2 0 , ) =0 . 2 0 0 0 m o l / L 士0 . 0 0 0 5 m o l / L ， 每升含五水硫代硫酸钠 4 9 . 6 4 g 。称取硫代硫酸钠（ N a t S 2 O , 5 H2 0 ) 5 2 g （ 或无水硫代硫酸钠 3 2 g ) ， 溶于 1 0 0 0 m L水中， 缓缓煮沸 1 0 m in ， 混匀， 冷却。放置两周后过滤备用 。配制和标定方法见 G B / T 6 0 1 ,6 . 5 淀粉指示剂， 0 . 5 %溶液。称取淀粉0 . 5 g ， 加5 mL水使成糊状， 加人9 0 mL沸水中， 再煮沸1 m i n-2 min ， 冷却， 稀释至1 0 0 m L 。此指示剂使用前配制。7 仪器 一般实验室仪器及7 . 1 搅拌器， 玻璃或其他不受腐蚀材料制成的螺旋型搅拌器（ 可用包塑料或包玻璃的磁力搅拌器代替） 。7 . 2 湿浆解离器， 可以完全解离并对纤维损伤最小的高速搅拌器。7 . 3 恒温水浴， 能使反应容器内温度保持在（ 2 5 . 0 士0 . 5 ) 0C,7 . 4 计时装置， 能使 1 0 min 测量精确至 1 s ,7 . 5 磁力搅拌器。8 试样的制备 取一部分代表性风干试验样， 撕成小薄片， 后放人具塞的广口瓶中平衡不少于2 0 m i n ， 备用。9 试验步骤9 1 试样 称取能消耗3 0 -7 0 的1 0 0 m L高锰酸钾溶液（( 6 . 3 ) 的试样， 精确至0 . 0 0 1 g ， 同时， 另称取试样，按照G B / T 7 4 1 测定绝干物含量。9 . 2 空白试验 用量筒量取蒸馏水7 5 0 mL ， 倒入2 0 0 0 mL的反应烧杯内， 加人磁力搅拌器的转子， 将烧杯放在恒温水浴（ 7 . 3 ) 中， 使整个反应期间温度保持在 2 5 . 0 士0 . 5 0Ca 用移液管吸取高锰酸钾溶液（ 6 . 3 ) 1 0 0 mL 士0 . 1 m L放入 2 5 0 m L烧杯中， 另外再加人硫酸（ 6 . 1 )1 0 0 m l , 。将此混合物的温度调整至 2 5 . 0 C， 倒人反应烧杯中。用蒸馏水 5 0 mL分次涤洗此 2 5 0 m l , 烧杯， 并将洗液也倒人反应烧杯中， 再用量筒加入碘化钾溶液（ 6 . 2 ) 2 0 m L ， 立即加盖玻璃表面皿， 以减少碘挥发。 将反应烧杯放在磁力搅拌器上， 稍微移开表面皿 ， 用硫代硫酸钠溶液（ 6 . 4 ) 滴定游离的碘， 在接近滴定终点时， 加淀粉指示剂（ 6 . 5 ) 2 m L -3 mL ， 继续滴定至终点。9 . 3 测定 做两份试样的平行测定。 用量筒量取蒸馏水 7 5 0 m L ， 向解离器（ 7 . 2 ) 中倒人不多于 5 0 0 m l , 的蒸馏水（ 加人蒸馏水的量应保证剩余的水足够漂洗解离器） ， 加人试样进行解离， 直至没有浆块和大纤维束。将解离后 的试样移至2 0 0 0 mI , 的反应烧杯中， 并用量筒中剩下的水漂洗解离器（ 7 . 2 ) ， 使总体积仍然为 7 5 0 m L ， 加人磁力搅拌器的转子。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 将烧杯放在恒温水浴（ 7 . 3 ) 中， 使整个反应期间温度保持在 2 5 . 0 士0 . 5 0C。调整搅拌器（ 7 . 1 ) 使溶液产生深约2 5 m m的旋涡。 用移液管吸取高锰酸钾溶液（ 6 . 3 ) 1 0 0 m L 士0 . 1 m L放人 2 5 0 m L烧杯 中， 另外再加人硫酸（ 6 . 1 )1 0 0 mL 。将此混合物的温度调整至 2 5 0C， 迅速将其倒人解离的试样中， 并同时开动计时器（ 7 . 4 ) 。用蒸馏水 5 0 m L分次洗涤此 2 5 0 mL烧杯 ， 洗液也倒人反应烧杯中， 使总体积为 1 0 0 0 mL 。当反应恰为1 0 m i n 时， 用量筒加人碘化钾溶液（ 6 . 2 ) 2 0 m L以终止反应 ， 立即加盖玻璃表面皿 。 将反应烧杯放在磁力搅拌器上， 稍微移开表面皿 ， 不经过滤 ， 立即用硫代硫酸钠溶液（ 6 . 4 ) 滴定游离的碘。当接近滴定终点时， 加几滴淀粉指示剂（ 6 . 5 ) ， 继续滴定至终点。 进行两次测定， 当卡伯值在2 0 以上时， 如果两次测定结果之差与平均值之比大于2 写时， 应进行第三次测定 ， 并且计算结果应为包括第三次测定结果的平均卡伯值。1 0 结果的表述1 0 . 1 计算方法 纸浆的卡伯值可由公式（ 1 ) 和公式 （ 2 ) 计算得出。 ( V， 一Vz ) c V， ： 舟 气 二决 井 （1） 0 . 0 2X 5 XV , c 1 （ 2 ) 2 刀 式中： V ,测定时所消耗的高锰酸钾溶液（ 6 . 3 ) 的体积， 单位为毫升（ mL ) ; V Z 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 6 . 4 ) 的体积 ， 单位为毫升（ m L ) ; V 3测定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 6 . 4 ) 的体积 ， 单位为毫升（ m L ) ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 6 . 4 ) 的浓度， 单位为摩尔每升（ mo l / L ) ; d 消耗 5 0 %（ 质量 质量） 高锰酸钾的校正因子， d 依 V , 值而确定 （ 见表 1 ) ; m 试样的绝干质量， 单位为克（ g ) ; X 纸浆的卡伯值。 表 1一d2 3 4 5 6 7 8 9162 0.964 0.966 0.968 0.970 0.973 0.975 0.977183 0.985 0.987 0.989 0.991 0.994 0.996 0.998104 1.006 1.009 1.011 1.013 1.015 1.017 1.019126 1.028 1.030 1.033 1.035 1.037 1.039 1.0421 0 . 2 结果的表示 以两次测定的平均值， 按下述精确度报告结果。 当卡伯值蕊5 0 时， 应精确至0 . 1 ; 当 5 0 卡伯值（1 0 0 时， 应精确至 0 . 5 ; 当卡伯值1 0 0 时， 应精确至整数。1 0 . 3 计算举例 试样风干质量2 . 2 0 0 g 样品绝干浆含量9 1 . 5 %免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 试 样 绝 干 质 量黔 X 2 . 2 0 0 g = 2 . 0 1 3 g 1 0 0 一 一 。 ， 一 。 空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液（( 6 . 4） 的体积V Z 5 2 . 4 m L 测定时所消耗的硫代硫酸钠溶液（( 6 . 4 ) 的体积V 3 2 1 . 0 mL 硫代硫酸钠溶液（( 6 . 4 ) 的浓度。0 . 1 9 1 0 m o l / L 测定时所消耗的高锰酸钾溶液（ 6 . 3 ) 的体积V , ( 5 2 . 4 一 2 1 0 ) X 0 1 9 1 0， V, 、 二 二 上 竺 三 全 兰 二 兰 竺 ） 上 二 兰 兰 兰竺 6 0 . 0 mL 0 . 1 一 校正因子 d =1 . 0 2 2 卜， 二、 ， ， 6 0 . 0 X 1 . 0 2 2 卡 伯 佰 X=二二普 气井于二 - 3 0 . 5 一 州 一2 . 0 1 31 1 精密度 在同一实验室， 由同一操作者使用相同设备 ， 按相同的测试方法， 并在短时间内对 同一被测对象相互独立进行测试获得的测定值， 在以下给出的平均值的范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r ) ， 超过重复性限（ r ) 的情况下不超过 5 0 在不同的实验室， 由不同的操作者使用不同的设备， 按相同的测试方法 ， 对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值的范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（ R ) ， 超过再现性限（ R ） 的情况不超过 5 %， 见表 2 0 表 2公二 川1 2 质f保证和控制 高锰酸钾与硫酸的混合溶液呈紫红色 ， 在与木素反应过程中， 该混合液的颜色将变为混蚀的红棕色（ 若紫红色完全褪却 ， 说明高锰酸钾不足， 应减少试样量 ， 并重新进行测定） 。 加人碘化钾溶液后， 混合液变成清澈的红棕色。 用硫代硫酸钠滴定后， 混合溶液褪色， 当接近滴定终点时， 混合溶液呈淡黄色。 加人淀粉指示剂后， 混合溶液呈蓝色， 当滴定终止时， 蓝色消失。 测定卡伯值时 ， 碘的挥发是重要的可变因素。因此加人碘化钾后， 应立即加盖玻璃表面皿， 并尽量缩短从碘化钾溶液加人至完成滴定之间的时间， 特别是滴定空白溶液时。 高锰酸钾的消耗应在 1 0 0 mL的 3 0 - - 7 0 之间， 如果超出此范围， 应调整试样的质量。1 3 试验报告 试验报告应包括下列项 目：免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4a ) 完整鉴定样品所必要的全部资料；b ） 本标准编号；c ) 如果测试次数多于两次， 说明测定次数 ；d ) 标准步骤变更的说明；e ) 用数值表示结果 ；f ) 试验中所观察到的任何异常现象；g ） 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 附录A （ 规范性附录） 标准步骤的变更A . 1 前言 本附录中所给出的标准步骤的变更 ， 仅供过程控制用。 如果使用这些变更得到的结果与用标准方法得到的结果相类似 ， 但仍不认为遵守了标准的步骤。 如果使用了变更步骤， 应在试验报告中说明。A . 2 样品的制备A . 2 . 1 筛选的液体桨 取具有代表性的浆样， 用布氏漏斗过滤做成3 g -1 0 g的风干浆饼， 在试验过程中， 应避免任何纤维或细小纤维的损失。浆饼应风干或在不高于 1 0 5 的条件下烘干， 并撕成小薄片。A . 2 . 2 一般在漂白或其他处理之前筛选的未筛浆 通过筛选除去样品中的浆块或浆节， 并在试验报告中说明所选择的筛选方法 ， 所选择的筛选方法应能得到与生产上同样的筛选结果 ， 并按 A . 2 . 1 的规定完成筛后浆的制备。A . 2 . 3 一般在进一步处理前不筛选的未筛选浆 在完成按 A . 2 . 1 为筛选浆规定的制备样品以前 ， 浆要经彻底洗涤。A . 3 步骤的变更 除允许下列的变更外 ， 其他步骤应按第 9 章的规定。A . 3 . 1 使用较小的， 对化学浆的控制方法建议使用5 0 mL高锰酸钾溶液（ 6 . 3 ) , 5 0 mL硫酸（ 6 . 1 ) , 4 0 0 mL蒸馏水和适量的浆。在此情况， 只使用一半体积时， 表 1中的高锰酸盐消耗V , 应改为2 V , 。因此， 如果 V , =2 5 m L , 2 V , =5 0 m L ， 而校正因子d为1 . 0 0 0 。方法的其他方面， 都应按照标准步骤。A . 3 . 2 在反应烧杯中解离 容易解离的浆， 可以在反应烧杯中直接分散成浆液。如果使用较小的量（ 见 A . 2 . 1 ) 的改变， 推荐以厨房用的搅拌器的 1 L杯作为解离器与反应烧杯的结合， 只是在反应期间不应继续解离。A . 3 . 3 反应温度的校正 当不可能用恒温水浴时， 在反应进行 5 m i n 后， 应测量浆混合物的温度， 并假设该温度是整个试验的平均反应温度 。如果此温度不高于 3 0 或低于 2 0 0C， 卡伯值 X应按公式 （ A . 1 ) 进行校正。 V, d二 确 一 、 ， X 一带 L l 十 0 . 0 1 3 ( 2 5 一 ） . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 二 （ A . ） 式 中 ： t 平均反应温度， 单位为摄氏度（ ） 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 5 4 6 -2 0 0 4 附录B （ 资料性附录） 纸浆卡伯值与木素含，的关系B . 1 纸浆卡伯值与其木素含量并无通用的和明确的关