GB-T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 4 0 - 3 0C 5 2崛8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 7 0 7 7 一 1 9 9 7 车间空气中硫酸二甲醋的溶剂解吸液相色谱测定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f d i m e t h y l s u l p h a t e-S o l v e n t d e s o r p t i o n l iq u i d c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d1 9 9 7 一 1 1 一 1 1发布1 9 9 8 一 1 2 一 0 1实施国家技术监督局，众中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部一 1.G B / r 1 7 0 7 7 一1 9 9 7前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法， 用于监测车间空气中硫酸二甲酷的浓度。 本标准是参考了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从 1 9 9 8年 1 2月 1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 辽宁省劳动卫生职业病防治所。 本标准主要起草人: 曲宁、 聂莉、 孟凡利、 董惠玉、 王国宏。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气 中硫酸二 甲醋的溶剂解吸液相色谱测定方法G B / T 1 7 0 7 7 一1 9 9 7Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f d i me t h y l s u l p h a t e-S o l v e n t d e s o r p t i o n l iq u id c h r o ma t o g r a p h ic me t h o d范围本标准规定了溶剂解吸高效液相色谱测定车间空气中硫酸二甲酿浓度的方法。本标准适用于 车间空气 中硫 酸二甲酿浓度的侧定 。2原理 空气中的硫酸二甲酷用硅胶管采样后， 用丙酮解吸， 在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝墓茵香醚。经O D S C , : 柱分离， 用紫外检测器检侧。以保留时间定性， 峰面积定量.3仪器3 . 1 硅胶管: 在长 7 0 mm， 内径 3 . 5 -4 . O mm， 外径 5 . 5 -6 . O mm的玻璃管中装人 1 0 0 m g 6 0 -8 0 1 1 层析用硅胶， 两端用玻璃棉固定， 套上塑料帽或熔封后保存。装管前于1 2 0 -1 3 0 活化 2 h ,3 . 2 空气采样器: 0 - 1 L / m i n ,3 . 3恒温水浴箱 。3 . 4 具塞试管: l O mL ,3 . 5 分液漏斗: 2 5 0 m 1 。3 . 6 微量注射器: 1 0 1 1 。37 高效液相色谱仪， 紫外检测器。 色谱柱: 柱长2 5 c m， 内径 4 . 6 mm， 不锈钢柱， 柱填料: O D S Ce ( 5 p m) ; 柱温: 5 5 C， 流动相: 5 +5甲醉; 流量: 1 mL / min ; 紫外检侧器波长: 3 0 5 n m,4试荆硫酸二甲醋。对硝基苯酚。重燕馏水 。丙酮 、 乙醚、 甲醇: 重燕馏提纯 。Jl六尹口月月月月叼国家技术监仔局 19 97一 11 一 们 批准1 998 一 1 2一 0 1实施c s / T 1 7 0 7 7 一1 9 9 74 . 5 氢氧化钠溶液, 0 . 3 mo l / L,4 . 6 标准溶液: 取1 0 mL丙酮加于1 0 0 m L量瓶中。 准确称量. 加人1 0 滴硫酸二甲醋， 再准确称量， 两次称量之差即为硫酸二甲醋的质量。 加丙酮至刻度， 计算 l m l溶液中硫酸二甲醋的含量。 使用时， 用丙酮稀释成浓 度分别为。 ， 5 . 0 , 3 0 . 0 , 5 0 . 0 , 1 o 0 . 0 , 1 5 0 . O l ,g / m L 的标准 溶液。此溶液须临用前配 制， 4 h 内稳定。5 采样 在采样现场打开硅胶管， 以。2 -0 . 3 L / m i n 的流量采集 I O L以上空气。采样后将管的两端套上塑料帽。2天内分析 。6分析步骤6 . ， 对 照试验: 将 未采 过样的硅胶管带到采样现场， 除不采集 空气外， 其余 操作同样 品， 作为样品的 空白对 照。6 . 2 样品处理: 将样品中的硅胶倒人具塞试管中. 加2 m L丙酮， 0 . 4 g对硝基苯酚， 8 mL氢氧化钠溶液，以下按标准曲线操作。6 . 3 标准曲 线的绘制: 取6 支试管， 分别加 人2 m L五种 浓度标准溶液。 再加。 . 1 g 硅胶. 0 . 4 g 对硝基苯酚， 8 mL氢氧化钠溶液， 充分混匀。在4 0 水浴中恒温 l h ， 取出冷至室温。用 1 0 . O mL乙醚在分液漏斗中提取3 mi n , 静置分层。 用微量注射器取 5 . O y L乙醚提取液进样。 每种浓度重复 3 次， 取峰面积的平均值。以峰面积对硫酸二甲醋含最作图， 绘制标准曲线， 保留时间为定性指标。6 . 4 测定: 取 5 . O I ,L样品和空白对照的乙醚提取液进样， 用保留时间定性， 峰面积定量。以测得样品的峰面积减去空白对照的峰面积后， 由标准曲线查得硫酸二甲酷的浓度( k g / m l . ) ,了计算7 . 1 按式( 1 ) 将采样体积换算成标准状况下的体积。V 。 一 V X 恙 X p1 0 1 . 3( 1 )式中: V o 换算成标准状况下的采样体积, L ; V 采样体积， L; P 采样场所的大气压力， k P a ; t -采样场所的气温， 。7 . 2按式( 2 ) 计算 空气中硫酸二 甲酷的浓度.c , X V Vo(2 )式中: 空气中硫酸二甲醋的浓度， m g / m0 ; c , 由标准曲线上查出的 硫酸二甲 醋的浓度， p g / m L ; V一一样品溶液总体积， mL ; Vo 同式( 1 ) ,8 说 明8 . 1 本法的检出限为l n g ( 进样5 p L液 体样品) ; 最低检出浓度为。 . 0 4 m g / m ( 采1 0 L空气) 。 侧定范围为? . 2 5 - 3 0 . O m g / m ; 当 硫 酸 二 甲 醋 浓 度 为1 . 0 , 1 0 . 0 , 3 0 . O m g / m 时 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 6 . 7 0 0 ,4 . 7 %, 3 . 0 %.8 . 2 硅胶管对硫酸二甲 m的 采样效率接近1 0 0 0 x , 1 0 0 m g 硅胶 对硫酸二甲酣的穿透容童为6 3 0 li g 。 丙 2G B / T 1 7 0 7 7 一 1 9 9 7酮解吸效率不低于 8 5 . 0 %