JJG700-2016气相色谱仪计量检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程 JJG7002016 气 相 色 谱 仪 GasChromatographs 2016-06-27发布 2016-12-27实施 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 JJG7002016 气相色谱仪检定规程 JJG7002016 VerificationRegulation 代替JJG7001999 ofGasChromatographs 归 口 单 位 全国物理化学计量技术委员会 : 起 草 单 位 中国计量科学研究院 :本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG7002016本规程主要起草人 : 胡树国 中国计量科学研究院 ( ) 金美兰 盖良京 中国计量科学研究院 ( ) 参加起草人 : 何海红 中国计量科学研究院 ( ) JJG7002016 目 录 引言 () 范围1 (1) 概述2 (1) 计量性能要求3 (1) 通用技术要求4 (2) 外观4.1 (2) 气路系统4.2 (2) 计量器具控制5 (2) 检定条件5.1 (2) 检定用标准物质及设备5.2 (2) 检定项目5.3 (3) 检定方法5.4 (3) 检定结果的处理5.5 (8) 检定周期5.6 (8)附录 载气流速的校正 A (9)附录 气体标准物质摩尔分数与浓度换算 B (10)附录 检定记录格式 C (11)附录 检定证书 检定结果通知书内页格式 D / (12) JJG7002016 引 言 本规程是以 国家计量检定规程编写规则 通 JJF10022010 、JJF10012011 用计量术语及定义 测量不确定度评定与表示 和 、JJF1059.12012 GB/T30431 实验室气相 色 谱 仪 为 基 础 和 依 据 对 气 相 色 谱 仪 进 行 修2013 , JJG7001999 订的 。 与 相比 除编辑性修改外 本规程主要技术内容变化如下 JJG7001999 , , : 火焰光度检测器 的基线噪声和漂移由原来的 和 均 (FPD) 5pA 0.1nA,改为 见第 章表 0.5nA ( 3 1); 增加了定性重复性 删除了衰减器误差 见第 章表 , ( 3 1); 增加了电子捕获检测器以 为输出信号的噪声和漂移的检定指标 见第 章 Hz ( 3表 1); 载气的纯度修改为应满足仪器使用要求 一般不低于 见 , 99.995% ( 5.1.3); 微量注射器增加了最大允许误差 见 ( 5.2.2); 铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差 见 ( 5.2.3); 流量计增加了测量范围和等级 见 ( 5.2.4); 通用型检测器 性 能 检 定 条 件 中 和 气 体 检 定 柱 箱 温 度 设 定 由 原 来 ,TCD FID 和 改为 和 见 表30 50 50 80 ( 5.4.4 4); 电子捕获检测器 检测器温度由原来的 改为 见 表 (ECD) 230 250 ( 5.4.4 4); 检测限 检 定 时 进 样 次 数 和 载 气 流 速 测 量 次 数 由 原 来 的 次 改 为 次 见 6 7 (5.4.2); 热导检测器 检 测 限 检 定 时 使 用 的 气 体 标 准 物 质 摩 尔 分 数 由 原 来 的 (TCD) 改为 见 表1% mol/mol (10010000)mol/mol ( 5.2.1 2); 火焰离子化检测器 检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来 (FID)的 改为 见 表 100mol/mol (1010000)mol/mol ( 5.2.1 2); 删除了原附录 微量注射器的校准部分 并将原附录 改为附录 A , B A; 将附录 中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度 A ; 增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式 见附录 ( B)。 本规程的历次版本发布情况为 : JJG7001990; JJG7001999。 JJG7002016 气相色谱仪检定规程1 范围 本规程适用于配有热导检测器 火焰离子化检测器 火焰光度检测 (TCD)、 (FID)、 器 电子捕获检测器 氮磷检测器 的气相色谱仪的首次检定 (FPD)、 (ECD)、 (NPD) 、 后续检定和使用中检查 。2 概述 气相色谱仪 以下简称仪器 是由载气把样品带入色谱柱 利用样品中各组分在色 ( ) , 谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离 并通过检测器进行检测的仪 , 器 根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析 。 。 仪器由气路 系 统 进 样 系 统 分 离 系 统 温 控 系 统 检 测 系 统 和 数 据 处 理 系 统 、 、 、 、 组成 。3 计量性能要求 仪器的计量性能应符合表 中的要求 1 。 表 1 气相色谱仪的计量性能要求 计量性能要求 检定项目 * TCD ECD FID FPD NPD 载气流速稳定性 1% 1% (10min) 柱箱温度稳定性 0.5% (10min) 程序升温重复性 2% 基线噪声 0.1mV 0.2mV 1pA 0.5nA 1pA 基线漂移 0.2mV 0.5mV 10pA 0.5nA 5pA (30min) 灵敏度 800mV mL/mg 硫 氮 检测限 0.5ng/s( )5pg/s