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物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc

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物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。(1)硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加2Ml0.7%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉4005℃保温3h左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,用0.2mL。(4)索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入1:1HNO3100Ml,迥流3h,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。测定方法:塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。二、结果与讨论1.空白值比较2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定,结果见表1。3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法;索氏提取法由于用酸量大(100Ml1:1HNO3),各元素空白值普遍较高(实验直接用优纯HNO3,未再提纯),部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法,硫酸-灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均较低,对于不易被沾污的元素如Be,Co等,空白值各方法普遍较低。4.方法回收率(准确度)比较将已知量元素的标准溶液点入滤膜上(Be为0.050/μg,Cd为0.075μg.其他元素为0.75μg.接近实际样品中各元素含量范围).在烘箱内小心烘干,然后分别用上述四种方法处理后测定(见表2)。高压消解法,常压消解法各元素的回收率都比较满意;硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低,可能是灰化损失所致;索氏提取法由于空白值高,Cu元素元法测定,Ni;回收率偏高。四种方法整个回收率范围在81—119%。5.精密度比较大气颗粒物,限于设备条件很难取到完全一样的多个样品,其精密度试验采用空白膜加标准溶液(绝对量为0.05-0.75μg范围)平行9次(分二批)消解后测定,见表3.高压消解法各元素精密度都比较好,元素Be,Co四种方法精密度均较好.这两种元素各四种方法空白值较低,决定了它的精密度。6.样品测定将样品滤膜等分4份,使之重量相互误差很小,分别用上述
编号:201312171158202182    类型:共享资源    大小:13.39KB    格式:DOC    上传时间:2013-12-17
  
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