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物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc

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物理学论文测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器日立17070型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。2、操作步骤采集样品体积一般2030M3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。(1)硫酸灰化法1样品膜置入石英坩埚,加2ML07H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1H,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉40010℃;加热4H,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1MLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加46滴HF,在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干,用001MOLHNO3溶解,转移定容15ML。(2)常压消解法2用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200ML三角瓶中,加2MLH2SO4,8MLHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3MLHNO3,2MLHCIO4,继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3,HCIO4)取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加01MOLHNO3少许,微热使残渣溶解转移定容15ML。(3)高压消解法3将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO32ML,H2SO4,05ML,HF1ML,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于1905℃保温3H左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,用02ML。(4)索氏提取法4将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入11HNO3100ML,迥流3H,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1HNO3溶解转移定容15ML。测定方法塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。二、结果与讨论1空白值比较2试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定,结果见表1。3微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法;索氏提取法由于用酸量大(100ML11HNO3),各元素空白值普遍较高(实验直接用优纯HNO3,未再提纯),部分元素如CU等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法,硫酸灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均较低,对于不易被沾污的元素如BE,CO等,空白值各方法普遍较低。4方法回收率(准确度)比较将已知量元素的标准溶液点入滤膜上(BE为0050/ΜG,CD为0075ΜG其他元素为0
编号:201312171158202182    类型:共享资源    大小:13.39KB    格式:DOC    上传时间:2013-12-17
  
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