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物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较.doc

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物理学论文-测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。(1)硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加2Ml0.7%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干,用0.01molHNO3溶解,转移定容15Ml。(2)常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,2MlHCIO4,继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3,HCIO4)取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。(3)高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO32Ml,H2SO4,0.5mL,HF1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃保温3h左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,用0.2mL。(4)索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入1:1HNO3100Ml,迥流3h,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。测定方法:塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。二、结果与讨论1.空白值比较2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定,结果见表1。3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法;索氏提取法由于用酸量大(100Ml1:1HNO3),各元素空白值普遍较高(实验直接用优纯HNO3,未再提纯),部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法,硫酸-灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均较低,对于不易被沾污的元素如Be,Co等,空白值各方法普遍较低。4.方法回收率(准确度)比较将已知量元素的标准溶
编号:201312171158202182    类型:共享资源    大小:13.39KB    格式:DOC    上传时间:2013-12-17
  
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