HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量.docHPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量.doc

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HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量【关键词】奥拉西坦摘要目的建立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方法。方法高效液相色谱法,用氨基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈水(体积比80∶20),检测波长210NM。结果奥拉西坦质量浓度在0025020MG/ML范围内与峰面积呈良好的线性关系(R10000);精密度、重复性试验结果RSD分别为010和030;平均回收率为10085,RSD=079%。结论本法简便,灵敏,准确,重现性好,建立的定量方法可用于控制该注射液的质量。关键词奥拉西坦;注射液;含量测定;高效液相色谱法ABSTRACTOBJECTIVETOESTABLISHAQUICKANDEFFICIENTHIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHICASSAYFORTHEDETERMINATIONOFOXIRACETAMINOXIRACETAMINJECTIONMETHODCHROMATOGRAPHYWASPERFORMEDONACOLUMN250/46NUCLEOSIL1005NH2USINGACETONITRILEWATER80∶20ASTHEMOBILEPHASEUNDERTHEDETECTIONWAVELENGTHOF210NMRESULTTHELINEARRANGEWAS0025020MG/ML(R10000)THEAVERAGERECOVERYWAS10085ANDRSD079CONCLUSIONTHEMETHODISCONVENIENT,SENSITIVEANDACCURATEFORTHEQUALITYCONTROLOFOXIRACETAMINJECTIONKEYWORDSOXIRACETAM;OXIRACETAMINJECTION;CONTENTDETERMINATION;HPLC奥拉西坦注射液主要成分为奥拉西坦。奥拉西坦(化学名4羟基2氧代1吡咯烷酰胺)是一种智能促进药,能改善思维记忆功能和学习成绩,对防治老年性痴呆疗效显著[1]。测定奥拉西坦含量的方法,目前国外文献报道有柱切换法[2]和柱前衍生化法[3];国内有凯氏定氮法。本文采用HPLC法测定奥拉西坦的含量,为控制该产品的质量提供依据。1仪器与试药AGILENT1100SEREIL高效液相色谱仪;METTLERAE240电子分析天平(1/10万);奥拉西坦工作对照品由岳阳市制药三厂提供(质量分数997),奥拉西坦注射液(广东世信药业有限公司提供,批号030901、030902、030903,规格5ML∶1G),实验用水为超纯水;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2方法与结果21色谱条件采用色谱柱250/46NUCLEOSIL1005NH2,流动相为乙腈水体积比80∶20,流速10ML/MIN,检测波长210NM,进样20ΜL,柱温为室温。22溶液的制备221对照品溶液的制备精密称取奥拉西坦对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ML中含约012MG的溶液,摇匀,作为对照品溶液。222供试品溶液的制备精密量取样品2ML置100ML的量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。再精密量取3ML置100ML的量瓶中,加流动相稀释制成每1ML中含012MG的溶液,摇匀,作为供试品溶液。23阴性样品干扰试验按样品处方量除不加奥拉西坦外,按其工艺制备阴性制剂。再按“供试品溶液的制备”项下方法制得阴性对照液。按上述色谱条件测定,结果显示阴性制剂对奥拉西坦测定无干扰,HPLC图谱见图1。24线性关系精密称取奥拉西坦对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ML中含1MG的溶液,作为对照品储备液。精密量取050,10,20,30,40ML置于20ML量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积A对质量浓度Ρ进行回归,得回归方程A=10375Ρ2211,R=10000。结果表明奥拉西坦在0025~02MG/ML范围内峰面积与质量浓度呈良好线性关系。25精密度试验取浓度为01MG/ML的对照品溶液,连续进样5次,记录峰面积,RSD为010,表明精密度良好。26稳定性试验取同一供试品溶液在0、1、2、3、4、5、6、7、8H分别进样,记录峰面积。结果平均峰面积为13162,RSD=031%,表明供试品溶液在室温下8H内稳定。27重复性试验取样品(批号为030903),按供试品溶液制备方法配制6份供试品溶液,按供试品含量测定方法测定,测得平均值为10102%,RSD=030%,结果表明该方法重复性好。28回收率试验取已知含量的同批样品3份,分别精密加入奥拉西坦对照品160MG80、200MG100、240MG120,加流动相溶解并稀释制成每1ML含012MG的奥拉西坦溶液。照上述色谱条件测定,各进样3次,记录色谱图,计算加样回收率。结果见表2。表2加样回收率试验结果(略)29供试品的测定取样品3批,按上述色谱条件进行测定,按外标法计算含量并与凯氏定氮法作比较。凯氏定氮方法精密量取本品1ML,置凯氏烧瓶中,加水250ML,摇匀,加40氢氧化钠溶液20ML,连接蒸馏装置,另取2硼酸溶液40ML作为吸收液,加入甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,进行蒸馏,至吸收液的总体积约为200ML时,停止蒸馏,吸收液用硫酸滴定液(005MOL/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每ML的硫酸滴定液(005MOL/L)相当于1582MG的C2H10N2O3。结果见表3。表3含量测定结果(略)3讨论本法操作简单,结果准确,方法可靠,重现性好。与凯氏定氮法相比,操作更为简便快速,可用于奥拉西坦注射液的含量测定,为该制剂的测定提供了一种新方法。将按“29”项下方法配制的每1ML中约含10MG的样品溶液做降解试验(强光、强热、强酸),结果降解产物均能与主峰达到基线分离,对主成分测定不产生影响,说明本色谱系统的专属性良好。HPLC图谱见图2。参考文献[1]江一帆世界最新药物手册[M]中国医药科技出版社,1994381[2]LECAILLONJBDETERMINATIONOFOXIRACETAMINPLASMAANDURINEBYCOLUMNSWITCHINGHIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHY[J]JCHROMATOGR,1989,497223[3]PERUCCAEPHARMACOKINETICSOFOXIRACETAMFOLLOWINGINTRAVENOUSANDORALADMINISTRATIONINHEALTHYVOLUNTEERS[J]EURJDRUGMETABPHARMACOKINET,19843327
编号:201312182204004079    类型:共享资源    大小:26.50KB    格式:DOC    上传时间:2013-12-18
  
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