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第35卷第1期2011年2月南昌大学学报理科版JournalofNanchangUniversityNaturalScienceV0】,35No.1Feb.2011文章编号100604642011O1007203ICPAES测定不同产地中药黄芪中微量元素的含量倪永年,宋荣梅南昌大学a.食品科学与技术国家重点实验室,Lr西南昌330047b.化学系,Lv.西南昌330031摘要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICPAES测定了山西、甘肃、内蒙和四川等4个不同产地46个黄芪样品中Ca、Mg、Fe、Cu,Mn、Cr和zn7种微量元素的含量,测定的相对误差RSD5%。将主成分分析PCA应用于实验数据处理,结果表明产地对黄芪中微量元素的含量没有明显的影响,4个产地的黄芪样品中7种微量金属元素的含量没有明显的差异。由此可以推断,中药黄芪的质量在一定程度上的稳定性,受种植地域的影响较小。关键词黄芪电感耦合等离子体原子光谱发射微量金属元素中图分类号0657文献标志码A中药是祖国医药宝库的重要组成部分,在人类回归自然,倡导天然疗法的今天,中药更是得到了世人越来越多的重视。中药无论是单方还是复方都含有很多种化学成分,除有机成分外,几乎每一种中药都含有数十种以上的微量金属元素。微量元素具有数量小、功能作用大,对许多生物分子的活性往往起着关键的调控作用的特点¨。中医药较早就发现微量元素与疾病之间存在某些相关关系,并利用这种内在的联系将含有微量元素的药物来进行疾病治疗。黄芪是常用的中药材之一,始载于神农百草经,我国历版药典均有收载J。黄芪为豆科植物蒙古黄芪AstragalusmenbranaceusFisch1BungevarlmongholicusHsiao或英膜黄芪AlmembranaceusFisch1Bunge的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒、排脓和敛疮生肌之功效。黄芪的药用迄今已有2000多年的历史,现代研究表明,黄芪中含有皂苷、蔗糖、多种氨基酸、叶酸及硒、锌、铜等多种微量元素。文献报道中常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP.AES来测定微量金属元素含量,大都仅限于元素含量的测定。本文通过硝化反应对山西,甘肃,四川和内蒙4个不同产地的黄芪样品进行处理,然后运用ICP.AES测定了黄芪中的7种微量元素含量。在此基础上,进而将得到的金属元素含量作为输入数据矩阵,用主成分分析法做进一步的分析,得到一些有益的结论,为中药黄芪的开发利用提供了更有利的理论依据。1实验部分1.1实验仪器与试剂2100DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪美国PE公司,电子天平Shimadzu,日本岛津公司,电子调温电炉220V,1000W,余姚市广播电视设备六厂。仪器工作条件射频频率40.68MHz射频功率1.3kw等离子体气体流量16.0Lmin~辅助气体流量1.0Lmin~雾化器气体流量1.0Lmin~进样量1.5mLmin~。金属离子Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Cr和zn混合标准液2种北京纳克分析仪器有限公司,浓度分别为1.0I,zgmL和5.0IxgmL~实验用水均为二次蒸馏水。1.2黄芪样品处理准确称取黄芪样品0.2000g于50mL烧杯中,加入5.0mL浓硝酸在电子调温电炉上低温加热至黄烟冒尽此时溶液为黄棕色,然后加人3.0mL高氯酸,升高温度加热至大量白烟冒出,至溶液近干此时溶液为无色透明,冷却后,用0.5%硝酸溶液溶解,转移至25mL容量瓶用0.5%硝酸定容。2结果与讨论2.1分析线和检出限ICPAES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且光谱仪具有同步自动背景校正收稿日期20100620。基金项目国家自然科学基金资助项目21065007南昌大学食品科学与技术国家重点实验室基金资助SKLFMB一200807SKLFTS一200919作者简介倪永年1946一,男,教授,博士生导师。Emailynnincu.edu.cn。第l期倪永年等ICPAES测定不同产地中药黄良中做量元素的含量功能,因此实验中对每个测定元素选取2~3条谱线进行测定,综合分析强度,干扰情况及稳定性,选择谱线f扰少的分析线。空白溶液消解后用ICPAES方法测定l0次,其结果的3倍标准偏差作为检出限。各元素的分析线与检限列于表1中。表1测定元素的分析线和检出限参数Cr分析线/317.933285.233238.204206.200327.393257.610267.7l6检ft{限/0.01120.00180,00530.00250.00570,00250.008gnlL2.2黄芪样品中7种微量元素的含量的测定用ICPAES方法分别对46个收集的黄芪样品的样品溶液中的7种金属元素的含量进行测定,得到测量数据矩阵x,其维数为467,并进而对各个产地中的各金属元素的平均值进行统计。测量的平均值及其相对标准偏差RSD列于表2中。表2不同产地黄芪中7种微量元素的含量的平均值gg和标准偏差Cal2.231.27Mg12.45221Fe1.802.33Zn0.37362Cu0O82.50Mn0l1273Cr0.3O23211.84l841O.7l20】1.702430.354.170.0593.920.103.00.262.5415523.161O982641.81436O.282.17O.O612600.132.26O.282752.3主成分分析主成分分析Principalcomponentanalysis以一种优化的方法去浓缩及综合测量数据矩阵x中的信息,使数据简化,降低维数。矩阵x表示各个样品中金属元素的测得含量,其维数为46黄芪样品数X7测量元素数。通过主成分分析确定n个由原始变量线性组成的新变量即主成分,以期揭示测量数据矩阵x内部的结构特征。主成分分析得到的主成分轴是该数据矩阵方差最大的方向,这些出成分轴相互正交,因此在从高维向低维投影时可以尽可能地保留有效信息E7j,这样在低维空间投影图中,可以很清楚地观察样品在主成分空间的分布,以便对中药的分类有一个大致的判断。该方法具有变异最大、信息损失最小、相关性最优等特点。将表2中46个黄芪样品中7种微量元素的含量组成x作为输入矩阵,把经极差标准化处理后的相对含量数据作为输入数据,进行主成分分析,结果见图1。可以看到第~个主成分和第二个主成分的方差贡献分别为为41.38%和19.08%,前2个主成分贡献的总方差为60.46%。从图1可以看,46个黄芪样品不大可能按照产地得到很好的区分,说明黄芪样品中金属元素含量与其原产地关系不大,一定程度说明了中药黄芪质量的稳定性。◇甘肃.一0.6四Jrl46△6一0.4毒0≥一04÷◇.移90.64i26乏2盼41◇i图146个黄芪样品中7种微量元素数据的主成分分析2.4讨论人体是由40多种元素构成,根据元素在人体内含量的不同,可将体内元素分为2类一类是常量元素,占体重的99.9%,包括c、H、0、S、Ca、K、Mg、Na和cl等l0种,它们构成机体组织,并在体内起电解质的作用另一类为微量元素,占体重的0.05%左右,包括Fe、Cu、zn、Cr、Co、Mn、Ni、Se、Si、Se、Mo、I、F和V等14种。这些微量元素在人体内的含量虽然恨少,却能起到比较重要的生理作用。人体必需微量元素共有8种,包括I、zn、se、Cu、Mo、Cr、Fe和co,它们不仅参与体内物质和能量代谢,还参与生殖发育、遗传、免疫及神经活动等生理过程。。中药中含有的微量元素与疗效有一定的相关性,研究中药元素组成的含量对揭示中药治病机理具有重要的意义。354371446l1512●●●●●●22222l502O36996642002●●●●●0000OO南昌大学学报理科版2011正1由表2可以看出,46个黄芪样品中都含有Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Cr和zn7种微量元素,其中Ca和Mg含量最高Fe次之Cu、Mn、Cr和zn含量最少。2总体来讲,不同产地黄芪样品中该7种微量元素的含量差别并不大。也就是说黄芪中该7种微量元素的含量一般不随产地的变化而变化。由图1主成分分析分类的结果可以看出,4个产地的黄芪样品混合在了一起,相互交叉,不能很好地形成各自的类别,也说明了4个产地黄芪样品中该7种微量元素的含量没有明显的差别,因而可以推断中药黄芪的质量在一定程度上的稳定性。3药用植物生长不仅需要普通植物生长所必需的营养元素,还能有选择性地吸收和富集某些人体必需和有益的微量元素,这些元素是临床中起防病治病作用的重要物质基础之一。在黄芪中检测出的7种微量元素中,Ca和Mg是人体必需的常量元素,可拮抗钠,使血管舒张,在保护人体心血管,预防心脏病等方面具有积极作用l12。临床研究证实,缺Ca容易导致和引发食欲不振、关节痛、尿频、乏力等症状,并和心血管疾病、糖尿病、骨质疏松、老年痴呆和眼病等多种疾病密切相关缺Mg可引起动脉粥样硬化和心律失常¨卜HFe离子具有广泛的生理功能和生物学作用,不仅具有良好的补血功能,还与能量代谢有密切的关系。几乎所有人体组织都含有Fe,它是人体发育的建筑材料,是血红蛋白的重要组成部分和血液中输送氧和交换氧的重要元素,还是许多酶的组成成分和氧化还原反应反应酶的激活剂Cu的摄人可改善造血功能、降低胆固醇、增加酶的活性及降低血管脆性Zn为胰岛素成分之一,是增加人体的免疫功能必不可少的微量元素,缺zn会使淋巴细胞减少,还会影响T细胞的杀伤能力和辅助功能,使T细胞对抗原及有丝分裂原的反应能力及B细胞的抗体产生能力均下降,导致机体免疫功能下降及肿瘤的发生¨。2.5结论采用ICPAES测定了46个黄芪样品中7种微量金属元素的含量,结合主成分分析对其进行分析发现,各个产地的样品混合在了一起,不能各自聚为一类,即不同产地的黄品样品中微量元素的含量没有没有明显的差别,为中药黄芪的质量控制提供了参考。参考文献1付志红,谢明勇,章志明,等.ICPAES法测定车前子种无机元素J.光谱学与光谱分析,2004,246737740.2曹治权.微量元素与中医药M.北京中国中医药出版社,19938586.3国家药典委员会.中国药典I部M.北京化学工业出版社,2005212213.4夏广萍,刘鹏,韩英梅.不同处理方法和不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定J.中药材,2008,313385387.5祁彪,崔杰华,王颜红,等.微波消解一ICPAES同时测定黄芪中10种微量元素J.光谱实验室,2009,615551559.6倪永年.化学计量学在分析化学中的应用M.北京科学出版社,2004161162.7倪永年,刘颖.感冒咳嗽颗粒高效液相色谱指纹图谱J.南昌大学学报理科版,2010,345447450.8张良圣,倪永年.应用高效液相色谱法和化学计量学研究藿香正气水指纹图谱J.南昌大学学报理科版,2007,3l19396.『9http//zhidao.baidu.com/question/88253020.htmlfrqrlcid146index2fr2queryOB/OL.1O杨光宏,徐文杰.微量元素硒对健康的影响J.职业与健康,2003,45354.11曾琦斐.微量元素与人体健康J.中国科技信息,2008,3158159。12胡雪梅,谭光群,李晖.治疗心血管疾病中草药中微量元素的测定J.四川大学学报工程科学版,2003,351109111.13孑L祥瑞.必需微量元素的营养,生理及临床意义M.合肥安徽科技出版社,1982102105.14苗建,高琦,徐思来.微量元素与相关疾病M.郑州河南医科大学,1977106120.15闵锐.微量元素与血液系统某些恶性疾病的关系M.国外医学输血及血液学分册.1989,1226566.下转第78页78南昌大学学报理科版2011年Studyofsynthesisof2aminomethylthiopheneLIXianzhi,,OUYANGHongxia,LIUYongjie,WEIMeng,GUANChengbo,YANZhaohua1.DepartmentofChemistry,NanchangUniversity,Nanchang330031,China2.DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,JiujiangCollege,Jiujiang332005,China3.FuzhouMedicalCollege,NanchangUniversity,Fuzhou344000,ChinaAbstractAtwostepsyntheticrouteforthepreparationof2一aminomethylthi0phenewasprovidedwhichcomprisestheoximationof2一thiophenecarbaldehydewithhydroxyaminehydrochlorideandthesubsequentreductionwithzincpowderinalkalinemedia.Thetotalyieldoftheabovetworeactionsis64%.Thereactionconditionswerealsooptimized.TheeffectsofpHvalue,reactiontemperatureandtimeOiloximationwereinvestigatedindetail.Theyieldofoximationis85%undertheoptimizedconditionpH6.0~7.0,reactiontemperatureis25℃,andthetimeis1h.Threereducingagentslithiumaluminumhydride,metalsodiumandzincpowderwereusedtoexplorethereduc。tionof2.。thiophenecarbaldehydeoximeandzincpowderwasfoundtobethebestchoiceofagentwiththeyieldof75%.Keywords2一thiophenecarbaldehyde2一amin0methylthi0pheneoximationreduction上接第74页DeterminationofseventracemetalelementsinAstragalusfromdifferentoriginsbyICPAESNIYongnian一.SONGRongmela.StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,NanchangUniversity,Nanchang330047,Chinab.DepartmentofChemistry,NanchangUniversity,Nanchang330031,ChinaAbstractThecontentofseventracemetalelements,Ca,Mg,Fe,Cu,Mn,CrandZn,in46AstragalussamplesfromShanxi,Gansu,NeimengandSichuan,weredeterminedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryICPAESwithanerrorofRSD5%.Thechemometricsapproach,principalcomponentanalysisPCAwasappliedtoprocessthemeasureddata.TheresultindicatedthattheoriginofthesampleshadnotsignificanteffectonthecontentoftraceelementsinAstragalus.andtherewasalmostnodifferenceofcontentofthesesevenmetalelementsbetweentheAstragalussamplesfromfourorigins.TheirqualityofAstragalusisabletobecontrolledbytheproposedmethod.KeywordsAstragalusinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrytracemetalelements
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