会员注册 | 登录 | 微信快捷登录 支付宝快捷登录 QQ登录 微博登录 | 帮助中心 人人文库renrendoc.com美如初恋!
站内搜索 百度文库

热门搜索: 直缝焊接机 矿井提升机 循环球式转向器图纸 机器人手爪发展史 管道机器人dwg 动平衡试验台设计

超高效液相色谱! 串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物.pdf超高效液相色谱! 串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物.pdf -- 5 元

宽屏显示 收藏 分享

页面加载中... ... 广告 0 秒后退出

资源预览需要最新版本的Flash Player支持。
您尚未安装或版本过低,建议您

年月,./012技术与应用,./通讯联系人徐娟,硕士,工程师01234567389,42基金项目国家检验检疫行业标准制定计划项目()收稿日期11超高效液相色谱串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物徐娟,陈捷,邵琳智,李荀(广东出入境检验检疫局,广东广州,)摘要建立了采用超高效液相色谱1串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法。试样以(体积分数)的甲酸水溶液,乙腈(.,753/色谱柱(22022,2)分离,以甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,质谱检测,外标法定量。种硝基咪唑类化合物在,9,质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于在、和29,9加标水平的平均回收率为/,相对标准偏差为方法的定量限(A,以信噪比为计)为29,9。该方法可靠、稳定,可满足口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量检测与确证的需要。关键词超高效液相色谱1串联质谱法硝基咪唑类药物口腔卫生用品中图分类号,/文献标识码B文章编号1/()11,./.012314.56.74,602501,///561CD/E8,F0/3,FB38GH3,CE8(,./0123.4.252,67,87.)83/6B2IHJK7IH532EI8E5JI7238I38K2I783JG,I383JG,783JG,783JG8JJ32I73JG387H938LEI7167K72843ME3J4H72I9176H1I8J2255564I72I7(D.1,)H5L8J6JNH526O5J3EIJO3IHK723443J,4I83I73(.,848I73KE9J8JK3I7JO3IH221L78NH567I38O54773JEI8753/4E28(22022,2)O3IHIH97J38IEI38KK723443J8J4I83I735IH2L36H55NH8I5O7JI7238JLD.1,8JME8I3K3JLPI785I8J7J2IHJNH43L7I384E755HOJ9J3873I38IH789K1,9,O3IHNH74735O71/IIHIH7563J5K,8J29,9,8JIH7I35I8J7JJ71NH352IHJ355,5853I38J5E3ILK7IHJI7238I38K83I7323JG5387H93891,/EI7167K72843ME3J4H72I976H1I8J2255564I72I7(D.1,)83I7323JG57H938硝基咪唑类药物对厌氧菌及原虫有独特的杀灭作用,甲硝唑、替硝唑和奥硝唑分别作为第一、二和三代硝基咪唑类化合物,已成为牙髓及牙周病治疗的首选抗菌药物,并与其他抗生素联合广泛应用于临床的各个领域[1]。硝基杂环类化合物具有细胞诱变性、动物致癌毒性,已引起了临床的高度重视国外有科学家发表甲硝唑对啮齿动物有致癌作用的报道[],此后人们对该药极为关注。经过多年深入研究,国际癌症研究中心将甲硝唑列为类致癌物,即对动物的第期徐娟,等超高效液相色谱串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物致癌作用有充分证据,而对人的致癌作用虽然还没有充足的证据,但还是意味着对人可能是致癌的。甲硝唑经口腔吸收在大鼠体内的代谢动力学研究证实甲硝唑可经口腔黏膜吸收进入血液[]。日常生活中,不少人特别是有口腔疾患的人喜欢购买含甲硝唑的牙膏或漱口液经常或长期使用,以为这样能有疾除疾,无病防病。其实,久用这类牙膏或漱口液有隐患。有学者曾对国内市场销售的多种口腔卫生用品进行检测,结果发现有种在基因突变试验中呈阳性反应进一步分析表明,其致突变作用均是由加入其中的甲硝唑引起的[]。鉴于甲硝唑的遗传毒性作用,化妆品卫生规范(年版)[]中已将甲硝唑列入禁用药物,以免人们长期接触产生不良后果。但随着药物研究的发展,不断有新型的硝基咪唑类化合物被用于口腔疾病的治疗,而口腔卫生用品中违规添加该类药物的现象有愈演愈烈之势。目前关于硝基咪唑类药物的检测对象主要集中在生物基质如禽肉、蜂蜜等,采用的方法包括气相色谱法()、高效液相色谱法()及高效液相色谱串联质谱法()等[],但尚未见采用检测口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量的报道。本研究建立了口腔卫生用品中常用的种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱串联质谱()检测方法,方法操作简单,结果稳定可靠,可为监管部门规范管理口腔卫生用品市场提供依据。实验部分实验仪器日本岛津公司超高效液相色谱仪(,)美国,./01公司三重串联四极杆质谱联用仪(,234567),配有电喷雾离子源(82)水浴超声波发生装置(瑞士992公司,)美国2,公司高速离心机(2,)涡旋振荡器(2)规定的一级水。甲硝唑(,,A)、替硝唑(,,A,,)、奥硝唑(9B,,A)、洛硝唑(B,,A)、二甲硝咪唑(C,,A,)标准品均购自2,公司。使用前将各标准品用甲醇配制成质量浓度为DE的标准储备液,将其置于避光、F以下的冰箱中保存,保存期个月。其余工作溶液现用现配。样品处理称取E样品(准确至E)置于D比色管中,加入G甲酸水溶液乙腈(,.,HH)定容,于涡旋振荡器上振荡D/I,水浴(F以下)中超声提取D/I。准确量取D该样品溶液置于D比色管中,加入G甲酸水溶液乙腈(,.,HH)定容,振摇D/I,静置后取上清液约D于D带塞离心管中,于5D/I下离心D/I,过D滤膜,滤液供测定。条件条件色谱柱JH05/J色谱柱(DD/DD,D)。柱温F。流动相G甲酸水溶液(,)和乙腈()梯度洗脱条件0D/I,,G,0G,(曲线类型为)0D/I,G,(曲线类型为)0D/I,G,0,G,(曲线类型为)0D/I,,G,(曲线类型为)D/I停止。流速DD/I。进样量。条件离子源82扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测模式(B)气帘气流速D/I雾化气()流速D/I辅助加热气()流速D/I碰撞气(,C)流速中等辅助加热气温度F喷雾电压K。检测目标物的相关质谱信息见表。表种硝基咪唑类化合物的质谱参数,./01.2.0345067829492958858490129585449/I/N6OJ0AAA(),A95I/N6OJ0AAA(9B)ABI/N6OJ0AAA,(B)AC/D045/N6OJ0A,AA(C)APM6I4/464/H0/IA色谱第卷结果与讨论色谱柱的选择及分离条件的优化在确定分离条件时,分别尝试了相同规格(,)的色谱柱、,.色谱柱以及/01/色谱柱。前二者无法将替硝唑和洛硝唑很好地分离,且柱压较高,因此选定/01/色谱柱进行分离。分别考察了以醋酸缓冲液2乙腈、3甲酸水溶液23甲酸乙腈溶液、3甲酸水溶液2乙腈为流动相的分离效果。实验表明,3甲酸水溶液与乙腈溶液的初始体积比,经采用曲线过渡到,,并保持,能将性质很相近的替硝唑和洛硝唑良好分离,且其余各峰峰形尖锐对称。而采用其他等度洗脱或者是改用其余洗脱曲线类型均无法达到替硝唑和洛硝唑的基线分离。实验还考察了进样体积(、、4)对分析结果的影响,进样量为4时的峰形和灵敏度均为最优,而更大的进样量在检测高浓度化合物时有峰形展宽的现象。质谱条件的优化根据以往文献[]报道,尝试使用大气压化学电离(567)和87(.)离子源。实验发现,使用5697离子源的噪声基线低,但目标物的响应值也偏低87(.)条件下响应较好,满足灵敏度要求。用蠕动泵以42的流速连续注射,分别将种24的硝基咪唑类药物标准溶液注入87离子源中,在正离子检测方式下对硝基咪唑类药物进行一级质谱分析(扫描),得到准分子离子[64966/E,A/00/00/0//0/00030,/2D0A/,C,3CC0D2,/26实际样品的测定按照所建立的方法对市场上主要的口腔卫生用品(包括种牙膏和种漱口水)进行了检验,仅在一款牙膏中检出含有甲硝唑,含量为(相当于)。表明目前市场上流通的主要口腔卫生用品符合化妆品卫生规范(/年版)的要求,消费者可放心使用。结语建立了超高效液相色谱串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝唑和二甲硝咪唑等种硝基咪唑类药物含量的方法。该方法操作简单,测定结果准确可靠,适用于口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物含量的检测与确证。参考文献[]66/E,A/0IC5A/3.(周宝华牙膏工业),()0[]J5K,12L8/,8,C02,00C282,0M2C,6N2D032/,/2A(傅国,李宁毅青岛大学医学院学报),,()0[]O5M7,03,/6,,/()/[]O2O,125S,T,H,0/,P653,69UD2360/,CH0,/E(辛显桐,刘克明,王虹,等环境与健康杂志),,()[0]H5,12J,L2J,0/,P653,69UD2360/,CH0,/E(胡巅,李素芳,尹飞,等环境与健康杂志),0,()[/]22A/3.69Q5V28H0,/EH.2028/,C,3C96376A0/28A(/UC2/26)69/E0Q060A05V28697E2,(卫生部化妆品卫生规范/年版)(/)E//FFF9A26D8[]E0P/0[]T,P7,T,P,L,P,0/,7E20A0P653,69W0/032,3.0C2820(汪纪仓,王大菊,杨自军,等中国兽药杂志),/,()[]O2,OH,E0PP653,69H.2000A0,38E(项新华,沈建忠卫生研究),/,0()/[]7,2/,W,D0.1J,32R,,7E08,,0/,P7E36,/63,,/()[]T,PHP7E36,/63,,()[]L2PL,O20H,125L,0/,P653,69IA/350/,,.A2A(殷居易,谢东华,刘永明,等分析测试学报),,()
编号:201312191601417703    大小:155.40KB    格式:PDF    上传时间:2013-12-19
  【编辑】
5
关 键 词:
管理 组织 经营
温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 人人文库网仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
  人人文库网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

当前资源信息

4.0
 
(2人评价)
浏览:6次
abaodong上传于2013-12-19

官方联系方式

客服手机:17625900360   
2:不支持迅雷下载,请使用浏览器下载   
3:不支持QQ浏览器下载,请用其他浏览器   
4:下载后的文档和图纸-无水印   
5:文档经过压缩,下载后原文更清晰   

相关资源

相关资源

相关搜索

管理   组织   经营  
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们
copyright@ 2015-2017 人人文库网网站版权所有
苏ICP备12009002号-5