磁控溅射沉积薄膜预溅射时间的光谱诊断.pdf磁控溅射沉积薄膜预溅射时间的光谱诊断.pdf

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第33卷,第3期光谱学与光谱分析VOL.33,NO.3,PP5955992013年3月SPECTROSCOPYANDSPECTRALANALYSISMARCH,2013磁控溅射沉积薄膜预溅射时间的光谱诊断郭庆林,范青,崔永亮,董开虎,张磊,李旭,张金平,陈金忠河北大学物理科学与技术学院,河北保定071002摘要利用OMNIΛ300系列光栅光谱仪、CCD数据采集和处理系统以及光纤导光系统等构成的等离子体光谱分析系统,实现了实时获取射频磁控溅射过程中等离子体光谱,分别对NITA,TIAL陶瓷靶,NIAL,TIAL合金靶四种靶材的磁控溅射过程产生的等离子体进行监测,以TAⅡ333.991NM,NIⅠ362.473NM,ALⅠ396.153NM和TIⅠ398.176NM为分析线,获得了分析谱线强度随时间的变化规律,并以此为依据确定了预溅射时间,同时研究了不同溅射功率和压强对预溅射时间的影响。关键词等离子体发射光谱;光谱分析;磁控溅射;预溅射时间中图分类号O657文献标识码A犇犗犐10.3964/J.ISSN.10000593(2013)03059505收稿日期20120820,修订日期20121128基金项目国家自然科学基金项目(60876055)和河北省自然科学基金项目(A2012201013)资助作者简介郭庆林,1957年生,河北大学物理科学与技术学院教授EMAILQLGUO@HBU.EDU.CN引言磁控溅射法是当今制备薄膜较常用的一种方法[1,2],而此种方法制备高质量薄膜的关键之一在于能够在溅射过程中各方面条件比较稳定的阶段进行膜的生长,从而保证薄膜质量达到最优。在以往的探索研究中,人们主要是依靠多次实验而得到的经验来确定溅射达到稳定的时间。如王志安等[3]采用中频反应磁控溅射孪生靶在玻璃基体上沉积TIO2,在镀膜前通入氩气进行5MIN的预溅射来清洗TI靶表面。胡敏[4]通过直流反应磁控溅射来沉积TIN薄膜时,靶材进行预溅射时间5MIN。JIANG等[5]利用磁控溅射技术制备碳化硼薄膜时对靶材进行了60MIN的预溅射。TAWEESUB等[6]在对铝铜合金进行等离子体渗氮前先对样品进行预溅射持续45MIN,以清除其表面氧化层。在利用等离子体发射光谱诊断对磁控溅射制备薄膜工艺参数优化方面已有不少报道[7,8],并均采用预溅射措施。可见诸多研究中都意识到了进行预溅射对薄膜生长的重要性,但采用有效手段来确定预溅射所需时间的报道少见,一般靠经验给定,这样很难保证所制备薄膜的稳定性,同时对资源可能造成不必要的浪费。利用等离子体光谱诊断系统,对磁控溅射制备铁电薄膜过程中靶材组份进行光谱采集,通过研究靶材组份光谱强度随时间变化,实现了预溅射时间确定,该方法对提高磁控溅射法制备薄膜质量和稳定性有一定的指导作用。1实验部分11装置实验装置如图1所示,由磁控溅射仪、光纤导光系统、光栅光谱仪、数据采集与处理系统构成的等离子体光谱分析系统。犉犻犵1犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾狊犲狋狌狆其中磁控溅射仪射频频率为13.56MHZ(由中国科学院沈阳科学仪器厂);光栅光谱仪(1200MM-1,分辨率为0.1NM);CCD探测器为AMESD7522紫外增强型。12方法实验中为了确保对磁控溅射过程中等离子体光谱实时采集的可行性,磁控溅射制备薄膜实验条件在以往优化条件下进行[9],本底真空2.010-4PA,工作气体氩气,流量为50SCCM,压强为5PA,靶基间距为5CM,溅射功率70W。分别以金属陶瓷靶NITA,TIAL,金属合金靶NIAL,TIAL作为溅射靶材,在SI(001)基片上各制备金属陶瓷靶的NITA,TIAL薄膜,合金靶NIAL,TIAL薄膜。通过磁控溅射过程中靶材组分等离子体光谱采集,获取其光谱强度随时间的变化。为了能同时采集到配比元素谱线强度变化规律,考虑到探测器件CCD一帧光谱范围,分别以NIⅠ362.473NM,TAⅡ333.991NM,ALⅠ396.153NM,TIⅠ398.176NM线作为分析线。2结果与讨论光谱分析是物质成份定量分析的重要手段,分析谱线强度不仅与靶材组分中元素含量密切相关,且其光谱强度反映了等离子中电子密度和温度变化。在磁控溅射等离子体中粒子密度和环境气氛直接决定了相应元素的发射光谱强度。21等离子体发射光谱图2给出了NITA陶瓷靶材,以TAⅡ333.991NM和NIⅠ362.473NM作为分析线,在磁控溅射过程中不同时刻的等离子体发射光谱,在实验中从溅射开始即狋=0MIN起,每隔0.5MIN采集记录一次,这里给出了时间段0~40MIN的部分光谱图。可观察到发射光谱谱线强度随时间的推移逐渐趋于稳定,且元素分析谱线清晰可见。犉犻犵2犘犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪狅犳犖犻犜犪犪狋犱犻犳犳犲狉犲狀狋狋犻犿犲狊(A)狋=0MIN;(B)狋=20MIN;(C)狋=30MIN;(D)狋=40MIN22等离子体发射光谱强度随时间变化图3给出了NIⅠ362.473NM和TAⅡ333.991NM等离子体光谱强度随时间变化的曲线。可以观察到,分析线NIⅠ362.473NM谱线强度从0时刻开始随时间变化起初呈迅速上升,约10MIN后上升趋势逐渐趋于平缓,30MIN后,谱线强度维持在一稳定值左右;同样,分析线TAⅡ333.991NM有着相同的变化规律,30MIN后强度趋于稳定。这表明以NITA陶瓷靶为靶材磁控溅射所产生的等离子体中,无论是NI或TA的粒子数密度都是在溅射开始以后30MIN达到最大且保持相对稳定,定义该时间为预溅射时间。为进一步考证方法可行性,实验中又对TIAL陶瓷靶材、NIAL、TIAL合金靶材的等离子体光谱进行分析,图4图6分别为以上三种靶材相应的分析线强度随时间变化的曲线,TIAL陶瓷靶、NIAL合金靶和TIAL合金靶的预溅射时间分别犉犻犵3犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犖犻犜犪狆狅狑犱犲狉狋犪狉犵犲狋695光谱学与光谱分析第33卷为20,10和40MIN。犉犻犵4犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犜犻犃犾狆狅狑犱犲狉狋犪狉犵犲狋犉犻犵5犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犖犻犃犾犪犾犾狅狔狋犪狉犵犲狋犉犻犵6犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犜犻犃犾犪犾犾狅狔狋犪狉犵犲狋从各实验中所给出的等离子体发射光谱图中可以发现,光谱强度并不稳定,随时间的变化逐渐增大,最终在某时刻到达最大值,此后光谱强度一直稳定在此最大值附近。磁控溅射等离子体光谱所表现出的以上行为,说明了在预溅射过程中等离子体粒子密度和等离子体温度的不稳定性。这是因为,一方面靶材在空气中放置受到杂质污染同时发生氧化反应,预溅射过程即是清除这些杂质的过程;另一方面磁控溅射过程与其环境相关联,反应气体的离化率对靶材受轰击从而溅射出粒子的效率也有极大的影响,同时等离子体中粒子的密度还受到沉积速率的影响,因此气体的离化程度达到稳定,并且溅射速率与沉积速率达到平衡是需要一个过程的。因此预溅射开始阶段元素特征光谱强度较弱;随着溅射时间延长,靶材表面杂质被逐渐清除,并且溅射环境趋于稳定,等离子体中靶材元素粒子密度达到最大值,因此所探测到的等离子体特征光谱强度达到稳定。由图4和图6可看出金属合金、陶瓷粉末靶材在光谱行为和预溅射时间上有所不同,其原因是靶材中元素前者以金属单质、后者以氧化物形式存在,TI的活性远大于AL,因此在陶瓷靶材的溅射中,氧更容易与TI重新结合,从而导致两种靶材之间光谱行为有所不同。实验中看出不同靶材所需要的预溅射时间不同,这与靶材的物理化学性质有关,预溅射时间的确定受诸多因素影响。除了靶材种类以外,实验条件的变化也会对其产生很大影响,为此要根据检测对象来确定。23预溅射时间与溅射功率的关系图7和图8给出了以TIAL合金靶为溅射靶材,压强设定为3和4PA,溅射功率分别为40,50,70W时等离子体光犉犻犵7犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犜犻犃犾犪犾犾狅狔狋犪狉犵犲狋犪狋犱犻犳犳犲狉犲狀狋狆狅狑犲狉狊狑犻狋犺狋犻犿犲(A)TIAL40W,3PA;(B)TIAL50W,3PA795第3期光谱学与光谱分析谱强度变化。由图7的图线看出当溅射功率为40W时,预溅射时间为25MIN;溅射功率为50W的时候,预溅射时间缩短为20MIN,此外图8同样以TIAL合金靶材在功率为70W,压强3PA,其他各参数条件不变情况下溅射,可观察到预溅射时犉犻犵8犞犪狉犻犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犻狀狋犲狀狊犻狋狔狅犳犜犻犃犾犪犾犾狅狔狋犪狉犵犲狋犪狋犱犻犳犳犲狉犲狀狋狆狉犲狊狊狌狉犲狑犻狋犺狋犻犿犲(A)TIAL3PA,70W;(B)TIAL4PA,70W间为12MIN。这是由于功率增大,对磁控溅射有促进作用。即碰撞氩气粒子的电子能量增大,则电子温度升高,促进了对基态原子的激发,并且增强了电子对原子的电离作用,促使可轰击靶材的AR+增大,从而导致溅射出的靶材粒子数增加,加快了对靶材表面的清洗,即缩短了预溅射时间。24预溅射时间与工作气压的关系当溅射气压不同时,对预溅射时间也有所影响。将预溅射功率设定为70W,其他参数条件保持不变,只改变工作气体压强。如图8所示。从图8的曲线中可以观察到,当压强为3PA,经实验测得预溅射时间为12MIN;当压强为4PA时,预溅射时间延长为30MIN,如图6所示为TIAL合金靶材在压强5PA,功率70W,其他各参数条件不变条件下的等离子体光谱图,预溅射时间45MIN。这是因为在一定的压强范围内,压强增加会对磁控溅射起到抑制作用[10],由于工作气压变大虽然会减小气体分子的平均自由程,增加电离出的氩离子数密度[10],但同时也使得AR+在向靶材运动的过程中,受气体分子碰撞的概率大大增加,导致AR+能量降低,AR+被气体分子散射的概率增大,从而阻碍了AR+对靶材的轰击,导致预溅射时间的延长。3结论通过实验及结果分析可以得到如下结论磁控溅射过程存在预溅射阶段,此阶段中等离子体粒子密度不稳定,并呈先急剧上升后平缓趋势,在预溅射结束时达到最大平稳值;靶材元素的差别、溅射功率和工作气压的变化均对预溅射时间有很大影响。因此在磁控溅射设备中增加等离子体光谱分析系统,对磁控溅射过程进行实时监控,能较为精确的确定靶材预溅射所用时间,对制备薄膜提供技术支持,在不浪费靶材的前提下制备出高质量薄膜,实现了节约资源,降低实验成本,提高效率的目的。犚犲犳犲狉犲狀犮犲狊[1]HUANGHANCHEN,WEIHL,WOOCH,ETAL.APPLIEDPHYSICSLETTERS,2002,81(23)4359.[2]CORBELLAC,RUBIOROYM,BERTRANE,ETAL.JOURNALOFAPPLIEDPHYSICS,2009,106(3)033302.[3]WANGZHIAN,WANGJUNSHENG,TONGHONGHUI(王志安,王军生,童洪辉).VACUUM(真空),2011,48(4)0076.[4]HUMIN,LIUYING,LAIZHENQUAN,ETAL(胡敏,刘莹,赖珍荃,等).JOURNALOFFUNCTIONALMATERIALS(功能材料),2009,40(9)1465.[5]JIANGHUI,ZHUJINGTAO,HUANGQIUSHI,ETAL.APPLIEDSURFACESCIENCE,2011,257(23)9946.[6]KATTAREEYATAWEESUB,PATAMAVISUTTIPITUKUL,SUKKANESTETUNGKASMITA,ETAL.SURFACEANDCOATINGSTECHNOLOGY,2010,204(18-19)3091.[7]LIYANGPING,LIUZHENGTANG(李阳平,刘正堂).ACTAPHYSICASINICA(物理学报),2009,58(7)5022.[8]FUYUDONG,YANMUFU,GUOZAIZAI,ETAL(傅宇东,闫牧夫,郭在在,等).BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETY(硅酸盐通报),2009,28(SPECIALEDITION)0066.[9]CHENJIANHUI,LIUBAOTING,ZHAOQINGXUN,ETAL(陈剑辉,刘保亭,赵庆勋,等).ACTAPHYSICASINICA(物理学报),2011,60(11)117701.[10]HANLI,XIONGYUYING(韩力,熊予莹).ELECTRONICCOMPONENTSANDMATERIALS(电子元件与材料),2009,28(3)0042.895光谱学与光谱分析第33卷犛狆犲犮狋狉狌犿犇犻犪犵狀狅狊狋犻犮狊犳狅狉狋犺犲犜犻犿犲狅犳犘狉犲犛狆狌狋狋犲狉犻狀犵犻狀犜犺犻狀犉犻犾犿狊犇犲狆狅狊犻狋犲犱犫狔犕犪犵狀犲狋狉狅狀犘狌狋狋犲狉犻狀犵GUOQINGLIN,FANQING,CUIYONGLIANG,DONGKAIHU,ZHANGLEI,LIXU,ZHANGJINPING,CHENJINZHONGCOLLEGEOFPHYSICSSCIENCE&TECHNOLOGY,HEBEIUNIVERSITY,BAODING071002,CHINA犃犫狊狋狉犪犮狋APLASMAANALYSISSYSTEMCOMPRISEDOFOMNIΛ300SERIESGRATINGSPECTROMETER,CCDDATAACQUISITIONSYSTEMANDOPTICALFIBERTRANSMISSIONSYSTEMWASUTILIZEDINTHEPRESENTPAPERTOREALIZETHEREALTIMEACQUISITIONOFPLASMAEMISSIONSPECTRADURINGTHEPROCESSOFRADIOFREQUENCY(RF)MAGNETRONSPUTTERING.THEPLASMAEMISSIONSPECTRAPRODUCEDBYNITA,TIALCERAMICTARGETSANDNIAL,TIALALLOYTARGETSWEREMONITOREDRESPECTIVELY,INADDITION,THEBEHAVIOROFANALYSISLINESOFTAⅡ333.991NM,NIⅠ362.473NM,ALⅠ396.153NMANDTIⅠ398.176NMWITHTIMEWASOBTAINED,ACCORDINGTOWHICHTHETIMEOFPRESPUTTERINGOFTHEFOURKINDSOFTARGETMATERIALSWASFIXED.ATTHESAMETIME,FORTHETIALALLOYTARGETASTHERESEARCHOBJECT,THEINFLUENCEOFDIFFERENTPOWERSANDPRESSURESONTHETIMEOFPRESPUTTERINGWASSTUDIED.犓犲狔狑狅狉犱狊PLASMAEMISSIONSPECTRA;SPECTRALANALYSIS;MAGNETRONSPUTTERING;TIMEOFPRESPUTTERING(RECEIVEDAUG.20,2012;ACCEPTEDNOV.28,2012)关于光谱学与光谱分析收取审稿费的通知尊敬的光谱学与光谱分析广大作者、读者同志们,本刊自2006年底采用由“北京玛格泰克科技发展有限公司”开发的投稿系统实现网络采编以来,进一步扩展了审稿专家队伍。本刊参考同类期刊的现行做法,决定自2010年12月1日以后登记的稿件向投稿作者收取审稿费100元/篇,在您投稿之前,为免受经济损失,请您必须考虑1没有创新的一般性稿件,请您不要投稿。2没有国家级基金资助的稿件,请您不要投稿。3不是光谱专业的稿件,请您不要投稿。4与其他文章重合率超过10%的稿件,请您不要投稿。作者在投稿后,将会收到缴纳审稿费的通知。请作者及时从我刊网站(HTTP//WWW.GPXYGPFX.COM)查询稿件是否处于交审稿费状态,在收到通知后,请及时缴纳审稿费;如在10天之内没有收到您的审稿费,被视为自动放弃,本刊不再受理。汇款时,请写明详细通信地址、邮政编码、收件人姓名等信息,以便准确寄回发票。汇款方式(在附言里写明审稿费)邮局汇款北京市海淀区学院南路76号,光谱学与光谱分析期刊社(收)邮政编码100081联系电话01062181070,62182998电子邮箱CHNGPXYGPFX@VIP.SINA.COM感谢您多年来对光谱学与光谱分析的支持和厚爱光谱学与光谱分析期刊社2010年12月1日995第3期光谱学与光谱分析
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