六角晶体结构的 X-射线条查Deby-Scherrer powder method六角晶体结构的 X-射线条查Deby-Scherrer powder method

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六角晶体结构的X射线条查/DEBY-SCHERRERPOWDERMETHOD相关内容RELATEDTOPICS晶体晶格,晶系,倒格子,密勒指数,结构幅度,原子波形因子,不喇格散射原理和任务PRINCIPLEANDTASK用X射线光速照射一个多晶样品锆,将衍射图像记录在胶片上,并进行大致的测定。实验设备EQUIPMENTX射线基本组件,35KV09058991钼X射线管的插入组件09058601锆箔的隔膜管09058031游标卡尺,塑料的030101底片夹09058081偏振片胶片,(ISO3000),(912)CM,20片09058201偏振片转换器09058211或者X射线胶片,(90120)MM,10片06696031X射线胶片为451开发的06696201X射线胶片为451定制的06696301实验室盘子,PP,1824CM47481003课题PROBLEMS1.从锆样品中获得DEBY-SCHERRER照片。2.计算DEBY-SCHERRER圆径,并被指定到相应的晶面。3.确定样品材料的晶格常数。4.确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。实验设备组装和实验过程SETUPANDPROCEDURE将锆箔(D=0005MM)的隔膜管安装在插入组件X射线的输出口。定位好胶片,还有在光保护的套子里,将胶片垂直固定在离样品大概35MM的位置处(见例图1)。精确测量样品和胶片的位置,用来计算相应不喇格角所需的环的直径能精确的确定下来。确保标有“TUBEORLENSSIDE”题字在正确的一面。建议使用大概25小时的曝光时间,来获得一个较好的可以识别的DEBY-SCHERRER图像。较长的曝光时间可以保证外环更加有效显示,但由于中心反射的感光过度,也会存在一个缺点,那就是内环将很难看到。为了能得到一个较好区分内环的图片,建议您在更远的距离处再拍一次照。当使用X射线胶片时,要在暗室中冲洗,留意包装带的注意事项。水洗胶片,固定10分钟,再水洗10分钟,然后空气中凉干。理论和计算THEORYANDEVALUATION当用X射线照射固体物质的原子上时,被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子模型因子F代表,它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有()(1)如果固体是有序周期的结构时,在单独散射波长之间发生相干干涉。结果反射的方向可以由不喇格关系决定2DSINΘ=NΛ(2)其中D是晶面间的距离Θ不喇格角(观测角)Λ波长N衍射级散射反射的强度是和结构振幅F的方格数成比例的。从晶体的基本晶格单元原子数N的相和散射振幅总和,可以得到晶格。如果将N个原子分别叫做UNVNWN,那么下面的关系对F(H,K,L)是有效的;(其中H,K,L是晶面反射的密勒指数)()(3)对于六角晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/3,2/3,1/2)()(N=1,2,3)如果H,K和L要么全是奇数或要么全是偶数,|F|2=16F2。当用单色X射线照射随机分布的多色微晶样品时,一些微晶将会指向某一方向,该方向上的晶面和主光束方向符合不喇格关系。因此,所有属于特定晶面的反射将会分布于覆盖圆锥的表面,其中,主光束是轴,还有孔径角是4Θ。将X射线胶片与主光束垂直放置,用它来记录中心圆作为反射图像(DEBY-SCHERRER圆径)。如果衍射环的直径是D,X是样品和胶片间的距离,不喇格角可以从下式给出(见例图2)()(4)如果立方体晶体样品的晶格常数为Α和C,下面计算晶面间距离D(H,K,L)是有效的()(5)结合(4)式和(5)式,将从(2)式得()(6)例图3描述了锆样品的DEBY-SCHERRER圆径模型。内层反射的强度的变化揭示了锆箔微晶分布不是完全各向异性的,若非如此,由于箔的制造滚动过程的结果,将表现出微晶的主要方向,即所谓的纹理。根据下面的过程,确定相应晶面的圆径,从下面计算晶格的常数Α和C。结合A=Λ2/3Α2和B=Λ2/4C2,从(6)式可以得出()(7)指定反射到L=0的晶面可以确定晶格常数Α。为了做到这个,必须将SIN2除以(如表1所示)1,3,4等(这些是允许的(H2+HK+K2)的值)并找到一个匹配的值。这种情况,在表1中用黑体字表示,以致我们可以设定它是HK0反射。当指派反射NO1的SIN2=00160的值给晶面(100),然后反射NO5必须与晶面(110)相对应,因为它的SIN2=0048正好是NO1的SIN2值三倍。因此得到A=00160。从第7栏中,当Λ(KΑMO)=711PM时的晶格常数ΑΑ=3235PM为了确定晶格常数C,利用SIN2A,SIN23A等表2的不同,寻找1,4,9等比例的BL2的残留值。SIN2,SIN2A,SIN23A等的额外匹配值,都是反应同一个L。在表2中用黑体字表示的值的比例接近4(00191/00049=389)和9(00425/00049=87)。从这些00049B(1)2,00191B(2)2和00425B(3)2,得到B的平均值B=00048和独立晶面的反射分派如下和NO2→(002),NO3→(101),NO6→(103)。除此之外,那些匹配值和有三星标号的,显示了它们是有共同L值的晶面。试用L=2时,同样得到B=00048。使用这个B值,可以从(7)中计算出晶格常数CC=5131PM。剩余反射的分配是反射NO4→(102),NO7→(112)。对六角型,包装球的主要密度,比例C/Α(8/3)1/2=163。试验的给定值是C/Α=5131/3235=159。(锆的理论值为Α=3230PM,C=5133PM)。总质量M除以单元体积V就得到晶体的密度Ρ。从()(8)(N单元的原子数)对锆Ρ=650GCM3(N是阿伏加德罗常数;MA是原子质量)在这里,N=195≈2,例如六角晶格,一个基本单元包含2个原子。例图2DEBY-SCHERRERMETHOD的散射几何图形例图3锆箔样品的DEBY-SCHERRER模型。样品厚度005MM,曝光时间25H,钼X射线管UA35KV;IA1MA表1锆箔样品的DEBY-SCHERRER模型的数值。样品和胶片的距离X=36MM+05MM胶片。钼K波长,Λ(KΑ)=711PM(是Λ(KΑ1)和Λ(KΑ2)的平均值)
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