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常见纺织油剂的结构及组分分析常见纺织油剂的结构及组分分析 -- 140 元

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橡木地板亿牌地板白沙洲大道烽火家美205金刚柚木番龙眼榆木实木地板实木地板亿牌制造武昌白沙洲烽火南湖15172411677常见纺织油剂的结构及组分分析温正如,申屠鲜艳,汪雪,肖珊美(金华职业技术学院,浙江金华321007)摘要本文主要阐述了对未知纺织油剂的剖析过程,采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定,确定该组分的化学结构,并用重量法对其含量进行定量分析,最终确定纺织油剂中的主要组分及其含量为白油28、硬脂酸异辛酯25、十八醇聚氧乙烯基6聚氧丙基2醚17、月桂酸酯聚氧乙基8醚10、十二烷基磺酸钠5、磷酸盐3和水12。关键词纺织油剂IRGC/MSEIMSSpectroanalysisofchemicalcompositionandstructuresfortextileoilAbstractThepapermainlydescribestheanalysisprocedureofanunknowntextileoilsample.Silicagelcolumnchromatographywasusedtoseparatethecomponentsofthisunknownsample.ThestructuresoftheseseparatedcomponentswereanalyzedbyFTIRandEIMS,respectively.Thecontentsofeverycompositionwerealsodeterminedbygravimetricmethod.Theresultsshowedthatthecomponentsofthetextileoilwerewhiteoil28、isooctylstearate25、octadecanolpolyoxyethylene6polyoxypropyl2ether17、lauratepolyoxyethyl8ether10、sodiumlaurylsulfate5、phosphate3andwater12.Keywordstextileoil,IR,GC/MS,EIMS纺织油剂是由一种或多种表面活性剂复配而成的。随着科学技术的发展,现代工业对纺织油剂的需求迅速增加,同时对其性能的要求也越来越高。因而,对纺织油剂建立综合分析方法,从中获得一些有价值的信息,可为新型油剂的研制提供参考。本文在文献17的基础上,采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行了结构鉴定,确定出该样品的化学组成及分子结构,采用重量法对各成分含量进行定量测定。1实验部分1.1仪器与试剂红外光谱仪(IR)NicolerAVATAR360气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)6890N气相色谱、5973I质谱检测器、HP5MS30m0.25mm0.25um(Agilent公司)质谱仪LCQADVANTAGEMS正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水为分析纯样品为外来样。1.2GC/MS条件载气为He分流比为501,进样口温度为300℃程序升温160℃,10℃min1升温到320℃,并保持5min。EI离子源,电子能量70eV离子源温度为150℃接口温度为280℃倍增电压为1047eV扫描范围为30500mz1扫描速度为2.82Scanss1。1.3EIMS条件氮气雾化气,压力20bar,喷雾针头电压5KV,加热毛细钢管(capillary)温度250℃,电压10V,TubeLensOffset10V。1.4离子性的测定鉴别离子性有多种显色方法,本实验采用的方法以及检测结果见表1。表1油剂离子性的鉴别Table1Theiontestoftextileoil鉴别方法溴酚蓝试验碘化铋钾氯化钡试验酸性亚甲基蓝试验现象溶液没有变化有橙红色的沉淀出现氯仿层出现蓝色结论无阳离子型表面活性剂存在有非离子型表面活性剂存在有阴离子型表面活性剂存在由表可知,该油剂由阴/非离子型表面活性剂配成。1.5P元素的检验采用钼酸铵法检验P元素,结果表明,样品中含有少量的P元素,根据油剂性质可知,该样品中含有少量的磷酸盐。1.6硅胶柱色谱法取60g硅胶于正己烷中浸泡过夜,湿法装柱。称取待测的油剂1g左右,干法上柱。用不同极性的溶剂或复配溶剂进行洗脱,保持流速为1mLmin1,20mL等体积收集洗脱液于烧杯(编号并称重)中,水浴蒸去溶剂,称取残留物重量,回收率为96.59。以烧杯编号为横坐标,烧杯中残留物的质量(g)为纵坐标,作淋洗图(图1),得未知物A,B,C,D,E。图1柱层析洗脱曲线Fig.1Thespectrumofcolumnchromatography1.7组分的结构鉴定1.7.1红外光谱法于傅里叶变换红外光谱仪上,分别测定未知物A,B,C,D,E的红外光谱。1.7.2质谱法于气相/质谱联用仪上,对未知物B进行分析同时用质谱仪分别测定未知物C,D,E的质谱图。1.8组分的定量分析采用重量法测定油剂中各组分的质量分数。2结果与讨论2.1未知物A的光谱分析未知物A的红外光谱如图2所示。在图2中,1376cm1峰为CH3的特征峰,2953m1,2923cm1和2853cm1是CH3和CH2的CH伸缩振动峰,1463cm1为CH3和CH2的面内变形振动峰,位于722cm1处的峰说明CH2的数目大于4,该物质为白油。722.60813.08868.761376.541456.661602.862853.382923.842953.9220253035404550556065707580859095Transmittance5001000150020002500300035004000Wavenumberscm1图2未知物A的红外光谱图Fig.2TheIRspectrumofunknownmattersA2.2未知物B的光谱分析未知物B的红外光谱图显示有酯基和烷基的特征吸收峰,其中1739cm1为酯基的伸缩振动1172cm1为酯键COC的伸缩振动峰1377cm1和722cm1为长链烷基的吸收峰3004cm1处为CH伸缩振动峰。查红外标准谱图可知,未知物B为长链的不饱和脂肪酸或者脂肪酸酯。12.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0010000002000000300000040000005000000600000070000008000000TimeAbundanceTIC08032809.D图3未知物B的TIC图Fig.3TheTICspectrumofunknownmattersB图3为未知物B的总离子流图(TIC),对各峰经质谱扫描后得到质谱图,经计算机数据系统检索(质谱数据库NIST)及人工谱图解析,鉴定出该物质为硬脂酸异辛酯。经红外和GC/MS分析,可确定未知物B为硬脂酸异辛酯。2.3未知物C的光谱分析未知物C的红外光谱如图4所示。图4中,2922cm1,2855cm1,1465cm1,720cm1为长链烷基的特征吸收峰1113cm1处有强吸收峰,为聚氧乙烯基醚的特征吸收峰,此外,在1350cm1,949cm1出现相应的吸收峰3457cm1峰归属于OH的伸缩振动。图4与脂肪醇聚氧乙基醚的红外标准谱图相同。527.88720.67843.73882.18949.14992.511113.001248.111282.061350.071465.541645.821961.612855.482922.993457.68152025303540455055606570758085Transmittance5001000150020002500300035004000Wavenumberscm1图4未知物C的红外光谱图Fig.4TheIRspectrumofunknownmattersC图5未知物C的ESI质谱图Fig.5TheMSspectrumofunknownmatterC图5中主系列峰为十八醇聚氧乙烯基聚氧丙基醚Na,PO数为2,,EO数为6。经红外光谱和质谱分析,未知物C十八醇聚氧乙烯基(6)聚氧丙基(2)醚。2.4未知物D的光谱分析未知物D的红外光谱如图6所示。524.63723.19848.65950.311108.811249.121297.691349.491459.711648.351735.372857.192927.333467.1835404550556065707580859095100Transmittance5001000150020002500300035004000Wavenumberscm1图6未知物D的红外光谱图Fig.6TheIRspectrumofunknownmattersD图6中,2927cm1,2857cm1,1459cm1,723cm1为长链烷基的特征吸收峰1108cm1处有强吸收峰,为聚氧乙烯基醚的特征吸收峰,此外,在1349cm1,950cm1出现相应的吸收峰3467cm1峰归属于OH的伸缩振动1735cm1强吸收峰说明有酯键存在。将图6与萨特勒红外标准谱图对照,可判断未知物D为长链脂肪酸酯聚氧乙烯醚。图7未知物D的ESI质谱图Fig.7TheMSspectrumofunknownmatterD图7中主系列峰为月桂酸酯聚氧乙烯醚Na,EO数大约从1到16,mz1最大值为575,相对应的EO数为8。经红外光谱和质谱分析,未知物D月桂酸酯聚氧乙基8醚。2.5未知物E的光谱分析由未知物E的红外光谱图可知,在1186cm1,1069cm1处存在磺酸基伸缩振动的特征吸收峰,2921cm1,2851cm1,1464cm1,1377cm1和718cm1为长链烷基的特征吸收峰,与烷基磺酸钠的红外标准谱图基本相符。图8未知物E的ESI质谱图Fig.8TheMSspectrumofunknownmatterE图8为未知物E的ESI质谱图。图中显示的主峰为C12H25SO3NaNa,另一组弱系列峰来自2MNa。经红外光谱和质谱分析,可判断未知物E为十二烷基磺酸钠。3结论(1)对纺织油剂进行硅胶柱色谱、红外光谱和质谱分析可知,该油剂由阴/非离子表面活性剂和水两部分组成,其化学组成质量分数,如表2所示。表2油剂的组成Table2Thecompositionoftextileoil组分质量分数/白油28硬脂酸异辛酯25十八醇聚氧乙烯基(6)聚氧丙基(2)醚17月桂酸酯聚氧乙基8醚10十二烷基磺酸钠5磷酸盐3水12(2)用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,用红外光谱和质谱鉴定各组分的结构,该综合分析方法简便实用,分析结果可靠,重现性良好,对确定未知纺织油剂的化学组成及结构具有普遍的实用性,研究结果对新型纺织油剂的开发具有一定的参考价值。参考文献1王强,高来宝.非乳化型毛纺油剂组成与结构分析J.纺织高校基础科学学报,2001,14(3)233237.2王英,董慧茹,苏霞.光谱法分析合成纤维油剂的组成及结构J.合成纤维工业,2004,27(3)5527.3毕鹏禹,董慧茹,黄光莉.光谱法研究合成纤维油剂的化学组成J.北京化工大学学报,2003,30(6)4448.4王建平,朱逸生.化学油剂剖析方法J.合成纤维,1999,28(5)4449.5杜小冬.红外光谱和柱色谱在化纤油剂剖析中的应用J.北京化纤,1995(4)2328.6毛培坤.离子交换和硅胶柱色谱在化纤油剂剖析中的应用J.无锡轻工业学院学报,1991,10(2)4956.7徐明丽,张正富,邓宝祥.进口粘胶长丝油剂VIF-630的剖析J.昆明理工大学学报理工版,2003,28(6)1619.
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