无醛涂料的制备与研究说明书.doc

无醛涂料的制备与研究【无CAD图】

收藏

压缩包内文档预览:(预览前20页/共22页)
预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图
编号:660266    类型:共享资源    大小:156.49KB    格式:RAR    上传时间:2016-06-12 上传人:企*** IP属地:四川
19
积分
关 键 词:
无醛涂料 制备 研究 无醛涂料的制备
资源描述:
无醛涂料的制备与研究【无CAD图】,无醛涂料,制备,研究,无醛涂料的制备
内容简介:
毕业设计(论文)任务书 I、毕业设计 (论文 )题目: 107 无醛涂料的制备与研究 业设计 (论文 )使用的原始资料 (数据 )及设计技术要求: 普数据库、万方数据库、学位论文数据库、 据库、 据库、中国知网数据库里面的相关的文献资料。 核心不少于五篇 )。 理、可行,具有节约资源和保护环境的特点。 过正交实验确定最佳制取条件,找到能替代甲醛的最佳交联剂 。 合学校规定要求。 业设计 (论文 )工作内容及完成时间: 翻译 外文资料 论文前期准备工作 究、实验或撰写论文(设计) 计)定稿 计) 计)答辩 右 、主 要参考资料: 1 庄义 07 涂料 J. 中国涂料 :44. 2 张占柱,赵雅琴,靳明君 等 07 胶的制备研究 J1994,18(20):61. 3 梁柏林 ,周民杰 筑胶粘剂的制备 J. 新型建筑材料 7(2):574 曾丽娟 ,蓝仁华 J2005,21(2):14. 5 刘义 ,王洪艳 ,万建华 等 J2004,4:189. 6 柯丽军 ,黄仕锋 J2005,30(5):17. 7 姚兴芳 ,郭英 ,贾堤 ,等 J2005,6:41. 8 牛永生 ,牛晓玉 ,刘德峥 等 J2000,8:26. 9 of on ,2008,327(3):12710 of VA on at of 010,79(2):42311 谢文胜 J1995,4:412 张健 ,王克明 N2007,28(1):4113 李坚 ,戴文杰 性能初探 J2002,14(4):22. 14 钟安永 ,陈德本 ,肖德泉 等 6(3):32. 环境与化学工程 学院 材料化学 专业类 060233 班 学生(签名): 日期: 自 2010 年 2 月 28 日至 2010 年 6 月 24 日 指导教师(签名): 助理指导教师 (并指出所 负责的部分 ): 材料化学 系(室)主任(签名): 毕业设计(论文)开题报告 题目 107 无醛涂料的制备与研究 专 业 名 称 材料化学 班 级 学 号 学 生 姓 名 指 导 教 师 填 表 日 期 2010 年 3 月 21 日 1 一、 选题的依据及意义 1、 1 选题依据 107 涂料是上世纪 80 年代初期开发的 ,以聚乙烯醇缩甲醛为主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均为此种 涂料的商名。尽管上世纪 60 年代我国就有了乳胶漆的生产技术 ,但由于 107涂料以价格低廉适应了当时的社会发展水平和人民生活的要求 ,所以曾风靡一时 ,占据了我国建筑涂料的大部分市场。 但是,在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害当属107 涂料中含有的有害物质 甲醛。传统 107 涂料的主要成膜物质 107 胶的生产 ,是在聚乙烯醇中加入甲醛 ,进行醇醛缩合反应而生成的胶状体混合物 ,由于聚乙烯醇是分子量很大的高分子化合物 ,与甲醛反应时反应阻力很大 ,通常条件下很难与甲醛反应完全 1,这样大量的致癌物质甲醛 就会残留在 107 胶中 ,当 107 胶用作 107涂料的主要成膜物质时 ,107 胶中的未反应甲醛就全留在 107 涂料中,危害人们的健康。目前市场上的 107 涂料绝大部分都含有甲醛这一有毒、有害成分,因此,研制新型无毒害的 107 涂料已是 107 涂料市场发展的必然趋势。 无醛 107 涂料即是在 107 胶的生产制备过程中选用某种交联物质来替代传统的甲醛,使得 107 胶中完全不含有甲醛这一有毒物质,在生产源头将甲醛这一有毒物质去除,从而保证了制备的新型 107 涂料完全适应市场的需要,亦符合国家的环保要求。 1、 2 研究意义 传统 107 涂料由 于其原料易得、成本低,从 20 世纪 80 年代开始,在我国建筑工程上一直得到广泛应用。但由于涂料的耐寒性差、游离甲醛含量高,其应用范围受到很大限制 2。聚乙烯醇( 酸性条件下与甲醛反应生成的聚乙烯醇缩甲醛胶,因具有粘接力强、黏度大、成本低廉等优点,也曾在建筑装饰装修中广泛应用。随着人们环保意识的增强,国家对缩醛类胶水中游离甲醛挥发量的限制越来越严格。近年来人们为降低缩醛类胶水中游离甲醛挥发做了大量工作,并取得了一定进展 3但这些改性方法只能降低胶粘剂中游离甲醛的含量,而不能完全消除。以聚乙烯醇作 为主要成膜物制得的建筑涂料具有水溶性好,成膜性能优良,价格低等优点,得到了广泛使用 6,但聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,亲水性大,单纯以聚乙烯醇作为成膜物的建筑涂料,因耐水性差而受影响。如何提高聚乙烯醇类涂料的耐水性是建筑涂料行业迫切需要解决的问题。目前普遍采用化学改性的方法,使其耐水性得到改善,常用的有甲醛改性聚乙烯醇,但因游离甲醛的刺激气味及毒性使其应用范围受到限制,用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶胶等改性 8,都存在一定问题,改性工艺复杂,可操作性差,引入原材料品种多, 2 成本高。因此,需要寻找新的无醛 方式来对 107 涂料进行改性。 目前市场上的对 107 涂料的需求量还是非常之大的,但其甲醛含量已严重阻碍了它的发展, 二、国内外研究概况及发展趋势 国内这几年涂料市场的发展非常迅猛,但国家对其环保要求也是越来越高。据 笔者 了解,水性涂料国家标准自实施之日起,不达标的 涂料 产品不再允许生产;自 2010 年 7 月 1 日起,不达标的产品不再允许在市场上销售。从 2010 年 5 月份起,由环境保护部颁布的涂料环境标准环境标志产品技术要求防水涂料正式实施。水性涂料国家标准规定:不得人为向防水涂料中添加乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、 二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠 、 烃类、酮类、卤代烃类溶剂。同时,水性涂料国家标准对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质也提出了限值要求。 在国外,环境保护已成为一项重中之重的事业。随着现代化工业的发展,环境污染越来越受到人类的重视,各国政府都相继制定了有关法规,美国从 66 项法规发展到现在的 1113 项法规,对建筑涂料的有机挥发物( 限制作出了更为明确的规定。其有机挥发物含量从 100mg/l 限定到 50mg/l。日本和欧美国家也都在环保法规上对有机 挥发物含量给出了限定标准,世界环保的要求和呼声,使涂料的开发研究朝着低污染环保型的方向深化。建筑涂料在生产、使用中的挥发物质是主要的环境污染源之一,因此,减少有机挥发物的含量已经成为国外建筑涂料发展的总趋势。 目前,国内外大多都是着力降低 107 涂料中游离甲醛的含量,例如:张占柱等人在改性 107胶的制备研究 1中通过高缩醛化等方法使得 107涂料中游离甲醛的含量 人通过高分子电解滴定和胶质滴定等方法 9来改性涂料中游离甲醛的含量 ; 人通过添 加纤维来改性涂料 10。目前取代甲醛用别的物质作交联剂来制备 107 建筑涂料这样的研究还是比较少的,用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶胶等改性,都存在一定问题,比如:改性工艺复杂,可操作性差,引人原材料品种多,成本高,等等。 三、研究内容及实验方案 验研究内 容 由于目前市场上绝大多数 107 涂料都含有甲醛,实验试图找到一种交联剂来代替它。 实验中 拟选取硼酸钠 、异氰酸酯、脲醛等作为交联剂,通过采用正交表4)进行正交试验设计获得最佳实验条件 11。再通过测定在最佳实验条件下的表干时间、粘度、附着力、 抗冲击强度、固含量等实验参数来确定哪种物质来作为 3 交联剂最佳。 验方案 器与药品 仪器:电动搅拌机,恒温水浴锅,涂 度计,秒表,三口瓶( 250台秤,烧杯。 药品:硼酸钠、异氰酸酯、脲醛,聚乙烯醇,盐酸( 37%),氢氧化钠,钛白粉,立德粉,滑石粉,轻质碳酸钙, 磷酸三丁酯 ,六偏磷酸钠,无机颜料。 交实验表的确定 11 实验选择附着力为主要参考指标,采用四个不同的反应因素作为正交实验表的四个因素,分别为: A 反应温度(); B 反 应时间( C 反应 ;D 交联剂与聚乙烯醇( 摩尔比。 每个因素拟定 3 个水平 (见表 1),选用4)正交表 进行正交实验(见表 2)。 表 1 正交实验因素水平表 因素 水平 A 反应温度() B 反应时间( C 交联剂与聚乙烯醇( 摩尔比 1 75 20 2 85 30 4)正交实验因素表如表 2所示 表 2 4)正交实验因素表 实验号 列号 A B C 1 1 1 1 2 1 2 2 3 2 1 2 4 2 2 1 硼酸钠为交联剂制备 107涂料 07胶的制备 向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入 92去离子水, 4 搅拌下慢慢加入 乙烯醇( 逐步升温至 A,搅拌溶解。溶解后加入浓盐酸,调至 为 C,继续保温 A,加入 联剂硼酸钠,反应 应结束后降温至约 60,慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液,调节反应液至 去热源,继续搅拌片刻即可。 07涂料的制备 在一烧杯中取 制得 107 胶 50g, 分别加入 偏磷酸钠、 白粉、 德粉、 石粉、 质碳酸钙、 酸三丁酯,搅拌混匀,即得 107 涂料。 测所得涂料的附着力作为主要参考指标,确定最佳实验条件。 07 涂料性能的研究 在最佳实验条件下重复 骤,测试涂料的附着力、表干时间、粘度、抗冲击强度、固含量等参数。 异氰酸酯为交联剂制取 107 涂料 12 以异氰酸酯为交联剂,重复 所有步骤制取 107 涂料,获取实验参数。 脲醛为交联 剂制取 107 涂料 13以脲醛为交联剂,重复 所有步骤制取 107 涂料,获取实验参数。 四、目标、主要特色及工作进度 标 1、 确定 107 涂料正交实验的最佳实验条件。 2、 在不影响传统 107 涂料基本性能的基础上,找到一种能够替代甲醛作为交联物质的交联剂。 要特色 本文旨在 通过正交实验确定 合理 的实验方法来制备 107 涂料,完全不用甲醛而采用别的无污染环保型的交联剂是本课题的主要特色。 作进度 1、 查找相关的外文资料并选择翻译 、 撰写开题报告、论文 (设计 )前期准备 、 调查、研究、实验和撰写论文或设计 4、 论文或设计定稿 、 主审教师评定论文 (设计 ) 6、 论文答辩 右 五、参考文献 1 庄义 07 涂料 J. 中国涂料 :44 5 2 张 占 柱 , 赵 雅 琴 , 靳 明 君 等 . 改性 107 胶 的 制 备 研 究 J. 河 北 化 工 学 院报 ,1994,18(20):613 梁 柏 林 , 周民杰 . 环 保 型 筑 胶 粘 剂 的 制 备 J. 新 型 建 筑 材料 7(2):574 曾丽娟 ,蓝仁华 J2005,21(2):145 刘义 ,王洪艳 ,万建华 等 J2004,4:1896 柯丽军 ,黄仕锋 J2005,30(5):177 姚兴芳 ,郭英 ,贾堤 ,等 J2005(6):418 牛永生 , 牛 晓 玉 , 刘 德 峥 等 . 改 性 聚 乙 烯 醇 建 筑 涂 料 的 研 制 J. 化 学 工 程师 ,2000,(8):2610 of on ,2008,327(3):12711 of VA on at of 010,79(2):42311 谢文胜 J1995,4:412 张健 ,王克明 N2007,28(1): 4113 李坚 ,戴文杰 J2002,14(4):2214 钟安永 ,陈德本 ,肖德泉 等 6(3):32 1 107 无醛涂料的制备与研究 摘要: 107 涂料是上世纪 80 年代初期开发的 ,以聚乙烯醇缩甲醛为主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均为此种涂料的商名。它曾风靡一时 ,占据了我国建筑涂料的大部分市场。但是,在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害当属 107 涂料中含有的有害物质 甲醛。 无醛 107 涂料即是在 107 胶的生产制备过程中选用某种交联物质来替代传统的甲醛,使得 107 胶中完全不含有甲醛这一有毒物质,在生产源头将甲醛这一有毒物质去除,从而保证了制备的新型 107 涂料完全适应市场的需 要,亦符合国家的环保要求。 本文从聚乙烯醇的聚合机理入手,通过探讨三种不同的交联剂 脲素、硼酸钠、异氰酸酯对聚乙烯醇的聚合影响及产品的性能测试,在不影响其基本性能的基础之上试图找到一种新的合成方法和交联剂来替代甲醛,从而更好地适应市场的需求。研究结果表明,异氰酸酯改性后的性能最佳,符合要求。 关键词:无醛涂料、交联反应、性能测试 2 07 107 as 803 so on to It a s in 107 is 07 107 is to of 07 s to 07 to in is we 07 of of s to we do it to to s is 3 目 录 1 前言 107 无醛涂料简介 . 1 脲素改性聚乙烯醇反应机理 . 2 硼酸钠改性聚乙烯醇反应机理 . 2 异氰酸酯 ( 改性聚乙烯醇反应原理 . 3 国内外研究进展 . 3 项目的研究内容、研究目标及拟解决的关键问题 . 4 2 实验部分 验试剂及仪器 . 5 验试剂 . 5 验仪器 . 6 验内容 . 6 脲素为交联剂 制备 107 涂料 . 6 硼酸钠为交联剂制备 107 涂料 . 8 异氰酸酯为交联剂制备 107 涂料 . 8 3 结果与讨论 验数据记录与结果处理 . 9 素体系 . 9 酸钠体系 . 10 氰酸酯体系 . 12 验数据的讨论 . 16 素体系 . 16 酸钠体系 . 16 氰酸酯体系 . 16 4 结论 . 17 参考文献 . 18 致 谢 . 19 4 1 前言 07 无醛涂料简介 107 涂料是上世纪 80 年代初期开发的 ,以聚乙烯醇缩甲醛为主要成膜物的涂料。仿瓷涂料、冷瓷涂料、 803 涂料等均为此种涂料的商名。尽管上世纪 60 年代我国 就有了乳胶漆的生产技术 ,但由于 107 涂料以价格低廉适应了当时的社会发展水平和人民生活的要求 ,所以曾风靡一时 ,占据了我国建筑涂料的大部分市场。 但是,在多年使用中 ,107 涂料暴露出一些致命的缺陷。其中最大的危害当属 107 涂料中含有的有害物质 甲醛。传统 107 涂料的主要成膜物质 107 胶的生产 ,是在聚乙烯醇中加入甲醛 ,进行醇醛缩合反应而生成的胶状体混合物 ,由于聚乙烯醇是分子量很大的高分子化合物 ,与甲醛反应时反应阻力很大 ,通常条件下很难与甲醛反应完全 1,这样大量的致癌物质甲醛就会残留在 107胶中 ,当 107胶用 作 107涂料的主要成膜物质时 ,107胶中的未反应甲醛就全留在 107 涂料中,危害人们的健康。目前市场上的 107 涂料绝大部分都含有甲醛这一有毒、有害成分,加之传统 107 涂料的耐寒性差、游离甲醛含量高,其应用范围受到很大限制 2。聚乙烯醇 ( 在酸性条件下与甲醛反应生成的聚乙烯醇缩甲醛胶,因具有粘接力强、黏度大、成本低廉等优点,也曾在建筑装饰装修中广泛应用。随着人们环保意识的增强,国家对缩醛类胶水中游离甲醛挥发量的限制越来越严格。近年来人们为降低缩醛类胶水中游离甲醛挥发做了大量工作,并取得了一定进展 3但这些改性方法只能降低胶粘剂中游离甲醛的含量,而不能完全消除。因此,研制新型无毒害的 107 涂料已是 107 涂料市场发展的必然趋势。 无醛 107 涂料即是在 107 胶的生产制备过程中选用某种交联物质来替代传统的甲醛,使得 107 胶中完全不含有甲醛这一有毒物质,在生产源头将甲醛这一有毒物质去除,从而保证了制备的新型 107 涂料完全适应市场的需要,亦符合国家的环保要求。 以聚乙烯醇作为主要成膜物制得的建筑涂料具有水溶性好,成膜性能优良,价格低等优点,得到了广泛使用 6,但聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,亲水性大,单纯以 聚乙烯醇作为成膜物的建筑涂料,因耐水性差而受影响。如何提高聚乙烯醇类涂料的耐水性是建筑涂料行业迫切需要解决的问题。目前普遍采用化学改性的方法,使其耐水性得到改善,常用的有甲醛改性聚乙烯醇,但因游离甲醛的刺激气味及毒性使其应用范围受到限制,用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶胶等改性 8,都存在一定问题,改性工艺复杂,可操作性差,引入原材料品种多,成本高。因此,需要寻找新的无醛方式来对 107涂料进行改性。 5 素改性聚乙烯醇反应机理 107 胶耐寒性差是由于聚乙烯醇在水中的氢键效应所致。聚乙烯醇在水溶液中易发生缔合反应,水被氢键截留在无定型区和结晶区。在无定型区,它们是相对游离的 ;在结晶区,则呈缔合状态。因此,提高 107 胶的耐寒性应使结晶区的水缔合状态发生改变。解决的有效办法是通过聚乙烯醇的高缩醛化,使 107 胶的结晶区改变制备的关键是原料配比、合成工艺和反应终点,提高胶的缩醛化度,使其具有较高的粘度和较好的耐寒性。在一定条件下加入适量的脲素,可以达到这一效果。反应式如下: 酸钠改性聚乙烯醇反应机理 聚乙烯醇 (一种强亲水性经基聚合物,要想改善其耐水性,必须把 子中的羟基掩蔽 起来,或者使羟基与其它分子结合生成难溶于水的物质。本文加入硼酸钠,水解后会生成硼酸,其作用是使 子中的 团与硼酸分子进行化学反应,硼酸的 B O 键断裂,与聚乙烯醇形成 C B O 键,从而使聚乙烯醇分子得以交联,提高了耐水性,其反应式如下 : 6 氰酸酯( 性聚乙烯醇反应原理 同 反应比较复杂 ,其主要交联反应为 子链 ,生成甲苯二氨基甲酸聚乙烯醇酯。交联反应可继续进行 ,也可相互交错进行 ,生成交联度更大的高分子化合物。由于以水为溶 剂 ,交联剂 水反应生成甲苯二胺和脲 ,该反应产物很容易被氧化成醌 ,而使粘合剂带棕黄色 9。另外 ,身也可二聚、三聚。利用动力学原理 ,控制反应温度、原材料配比等来控制交联度抑制副反应、避免较深的颜色、保证交联改性反应的有效进行。 内外研究进展 国内这几年涂料市场的发展非常迅猛,但国家对其环保要求也是越来越高。 据 笔者了解,水性涂料国家标准自实施之日起,不达标的 涂料 产品不再允许生产;自 2010 年 7月 1 日起,不达标的产品不再允许在市场上销售。从 2010 年 5 月份起,由环境保护部颁布的涂料环境标准 环境标志产品技术要求防水涂料正式实施。水性涂料国家标准规定:不得人为向防水涂料中添加乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠 、 烃类、酮类、卤代烃类溶剂。同时,水性涂料国家标准对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质也提出了限值要求。 在国外,环境保护已成为一项重中之重的事业。随着现代化工业的发展,环境污染越来越受到人类的重视,各国政府都相继制定了有关法规,美国从 66 项法规发展到现在的 1113 项法规,对建筑涂料的有机挥发物 ( 的限制作出了更为明确的规定。其有机挥发物含量从 100mg/l 限定到 50mg/l。日本和欧美国家也都在环保法规上对有机 7 挥发物含量给出了限定标准,世界环保的要求和呼声,使涂料的开发研究朝着低污染环保型的方向深化。建筑涂料在生产、使用中的挥发物质是主要的环境污染源之一,因此,减少有机挥发物的含量已经成为国外建筑涂料发展的总趋势。 目前,国内外大多都是着力降低 107 涂料中游离甲醛的含量,例如:张占柱等人在改性 107 胶的制备研究 1中通过高缩醛化等方法使得 107 涂料中游离甲醛的含量 人通过高分子电解滴定和胶质滴定等方法 10来改性涂料中游离甲醛的含量 ; 人通过添加纤维来改性涂料 11。目前取代甲醛用别的物质作交联剂来制备 107 建筑涂料这样的研究还是比较少的,用聚醋酸乙烯、丙烯酸乳液、硅溶胶等改性,都存在一定问题,比如:改性工艺复杂,可操作性差,引人原材料品种多,成本高,等等。 目的研究内容、研究目标以及拟解决的关键问题 研究内容 : 传统 107 建筑涂料的成本低廉、容易制备,但它的粘结强度和耐水、耐潮性能较差,加之含有甲醛等有害物质,其 应用范围越来越受到限制。选用无毒无害的交联剂来替代甲醛完成聚合反应,同时使所得产品的基本性能不发生变化成为一个关键的问题。本文采用三种不同种类的交联剂进行改性,完全不用甲醛等有毒有害物质作为交联剂、从产品源头上保证所制得的产物符合国家的环保要求。另外,采用正交等实验方法确定每一种交联剂的最佳实验条件,通过比较三种交联剂在最佳实验条件下所制得 107 涂料的力学性能确定哪种交联剂最为合适。 研究目标: (1) 确定每一种交联剂与聚乙烯醇 (应的最佳实验条件; (2) 制备出水溶性、力学性能较高的 107 无醛 涂料并测定其基本力学性能; (3) 通过比较确定最佳交联物质及反应条件。 拟解决的关键问题 : (1) 由于聚乙烯醇 (容易聚合,因此确定交联剂的含量成为一个关键问题。 (2) 测试产品的各种性能。 (3) 综合分析各种产品。 8 2 实验部分 验试剂及仪器 验试剂 实验试剂详见表 表 实验试剂 药品名称 化学式 纯度 生产厂家 聚乙烯醇 1799 (n 海精细化工科技有限公司 硼酸钠 10R 江西科技精细化 工厂 脲素 R 上海试一化学试剂有限公司 甲苯 R 上海试一化学试剂有限公司 氢氧化钠 R 上海实验试剂有限公司 丙酮 R 汕头市陇西化工有限公司 磷酸三丁酯 P 上海化学试剂供应五联化工厂 六偏磷酸钠 ( 海试一化学试剂有限公司 钛白粉 R 汕头市陇西化工有限公司 立德粉 R 无锡市泽辉化工有限公司 滑石粉 昌市明瑞化工有限公司 轻质碳酸钙 R 上海市奉贤试剂厂 9 验仪器 实验仪器详见表 表 实验仪器 仪器名称 型号 生产厂家 调温恒温电热套 00 上海精宏实验设备有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 1011海跃进医疗器械厂 数显恒温水浴锅 国华电器有限公司 无极恒速搅拌器 D2 巩义市英谷予华仪器厂 电子天平 03 海特勒(上海)仪器有限公司 旋转式粘度计 上海天平仪器 厂 秒表 4504 广州麦斯卡发展有限公司 初粘性测试仪 上海精宏实验设备有限公司 漆膜附着力试验仪 津永利达材料试验机有限公司 验内容 脲素为交联剂制备 107 涂料 12 交实验表的确定 13 实验选择粘度为主要参考指标,采用四个不同的反应因素作为正交实验表的四个因素,分别为: A 反应温度(); B 反应时间( C 交联剂与聚乙烯醇( 摩尔比。 每个因素拟定 3 个水平 (见表 选用 3)正交表 进行正交实验( 10 表 交实验因素水平表 因素 水平 A 反应温度() B 反应时间( C 交联剂与聚乙烯醇( 摩尔比 1 75 20 2 85 30 3)正交实验因素表如表 表 3)正交实验因素表 实验号 列号 A B C 1 1 1 1 2 1 2 2 3 2 1 2 4 2 2 1 107胶的制备 向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入 92去离子水,搅拌下慢慢 加入 乙烯醇( 逐步升温至 A,搅拌溶解。溶解后加入浓盐酸,调至 为 C,继续保温 A,加入 联剂硼酸钠,反应 应结束后降温至约 60,慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液,调节反应液至 去热源,继续搅拌片刻即可。 107涂料的制备 在一烧杯中取 制得 107 胶 50g,分别加入 偏磷酸钠、 白粉、德粉、 石粉、 质碳酸钙、 酸三丁酯,搅拌混匀,即得 107涂料。 测所得涂料的粘度作为 主要参考指标,确定最佳实验条件。 107 涂料性能的研究 在最佳实验条件下重复 骤,测试涂料的附着力、初粘性、表干时 11 间、成膜性、粘度、固含量等参数。 硼酸钠为交联剂制备 107 涂料 14 107胶的制备 在电加热炉上,向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入 92去离子水,搅拌下慢慢加入 乙烯醇 ( 。逐步升温至 95以上,搅拌溶解。溶解后将三口烧瓶移至恒温水浴锅中,加入适量 5%的 液, 调至 为 7 左右 ,反应温度控制在 70左右,分别加入 交联剂,反应 60应结束后降温至约 50,撤去热源,继续搅拌片刻即可。五组实验编号分别为 、 、 、 、 。 107胶的性能测试 分别测试 、 、 、 、 涂料的附着力、初粘性、表干时间、成膜性、粘度、固含量等参数,绘制曲线,确定最佳配比。 107涂料 的性能测试 选取最佳配比实验条件下的 107胶 50g,分别加入 拌混匀,即得 107涂料, 重复 异氰酸酯为交联剂制备 107 涂料 15 107胶的制备 在电加热炉上,向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入 92去离子水,搅拌下慢慢加入 乙烯醇 ( 。逐步升温至 95以上,搅拌溶解。溶解后将三口烧 瓶移至恒温水浴锅中,加入适量 5%的溶 ,调至 为 7 左右 ,反应温度控制在 50左右,分别加入 苯 应 90应结束后降温至约 30,撤去热源,继续搅拌片刻即可。五组实验编号分别为 、 、 、 、 。(注: 实验加入适量丙酮考察丙酮对反应体系的影响。) 107胶的性能测试 分别测试 、 、 、 、 涂 料的附着力、初粘性、表干时间、成膜性、粘度、固含量等参数,绘制曲线,确定最佳配比。 107涂料 的性能测试 12 选取最佳配比实验条件下的 107胶 50g,分别加入 拌混匀,即得 107涂料, 重复 3 结果与讨论 验数据记录与结果处理 素体系 表 交实验数据表 实验号 列号 粘度( A() B( C:配料比 1 75 20 810 2 75 30 210 3 85 20 710 4 85 30 710 表 验条件数据分析表 试验号 因素 A B C 50 45 75 84 89 59 /2 25 /2 41 差 R 16 22 8 优化条件 2 佳实验方案: 2最佳实验条件下测得的实验参数如下表 :初粘性采用 15 号钢球、 30夹 角): 表 项性能测试表 13 附着力 初粘性 表干时间 成膜性 粘度 六级 240 47般 含量测试如下表 固含量测试 表面皿质量 M 皿 胶体质量 烧后质量 含量 酸钠体系 以硼酸钠为交联剂制备的 107 胶的各项性能如下表 硼酸钠为交联剂的各项性能测试 性能 实验号 附着力 二级 二级 二级 三级 三级 初粘性 934 209 278 4217 3246 表干时间 2h 3膜性 一般 较好 较好 最好 较好 粘度 126396含量性表面皿质量 M 皿 14 能测试 胶体质量烧后质量 含量 图 粘性曲线 图 干时间曲线 15 图 度曲线 图 含量曲线 16 氰酸酯体系 以 甲苯 交联剂制备的 107 胶的各项性能如下表 甲苯 交联剂的各项性能测试 性能 实验号 附着力 三级 二级 一级 一级 二级 初粘性 521 1137 3423 2528 1333 表干时间 2h 3h 6h 成膜性 一般 较好 最好 较好 较好 粘度 580含量性能测试 表面皿质量 M 皿 体质量17 灼烧后质量 含量 图 粘性曲线 图 干时间曲线 18 图 度曲线 图 含量曲线 19 验数据的讨论 素体系 由表 知:以脲素作为交联剂所制得的 107 胶的粘度都不是特别的大,在最佳实验条件下所得 107 涂料 的粘度也只有 者,所得涂料的附着力、初粘性、表干时间、成膜性、固含量等实验参数都不甚理想,究其原因,我想是因为脲素分子结构式上的羰基活性不高,无法充分与聚乙烯醇进行进行交联反应所致,所以可以得出,脲素不适合作为 107 涂料的反应交联剂。 酸钠体系 由图表 以知道:以硼酸钠作为交联剂所制得的 107 胶在粘度、附着力、初粘性、表干时间、成膜性、固含量等实验参数上都是很理想的,这是因为加入体系中的 硼酸钠水解后会生成硼酸,其作用是使 子中的 团与硼酸分子进行化学反应,硼酸的 B O 键断裂,与聚乙烯醇形成 C B O 键,从而使聚乙烯醇分子得以交联,再者,高活性的 可以加速交联反应,所以制得的 107 胶的性能都较为优异。图 表干时间是随着交联剂含量的上升而逐步增加的,而图 20 显示,所得 107 胶的粘度、初粘性和固含量都在 达到最大值,如再增加交联剂的的含量则会有所递减、由于 量过高,实验中也会出现凝胶现象。所以, 实验所制得的 107 胶是最理想的。 氰酸酯体系 由图表 以知道:以 甲苯 为交联剂所制得的 107 胶在粘度、附着力、初粘性、表干时间、成膜性、固含量等实验参数上也都比较理想的。但是,除了加入丙酮的 实验,其它实验所得 107 胶都是略微带棕黄色甚至是红色。 由于以水为溶剂 ,交联剂 水反应生成甲苯二胺和脲 ,该反应产物很容易被氧化成醌 ,而使粘合剂带棕黄色 9。而图 显示,所得 107 胶的粘度、初粘性和固含量都在 达到最大值,而成膜性、附着力等定性实验也都证明,加入丙酮的 实验产品的性能最好,这些都是因为若不 加入丙酮,异氰酸酯与水会发生反应,而且反应温度越高,由于拉平效
温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
提示  人人文库网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
关于本文
本文标题:无醛涂料的制备与研究【无CAD图】
链接地址:https://www.renrendoc.com/p-660266.html

官方联系方式

2:不支持迅雷下载,请使用浏览器下载   
3:不支持QQ浏览器下载,请用其他浏览器   
4:下载后的文档和图纸-无水印   
5:文档经过压缩,下载后原文更清晰   
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

网站客服QQ:2881952447     

copyright@ 2020-2024  renrendoc.com 人人文库版权所有   联系电话:400-852-1180

备案号:蜀ICP备2022000484号-2       经营许可证: 川B2-20220663       公网安备川公网安备: 51019002004831号

本站为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知人人文库网,我们立即给予删除!