晶体多硫化钙的制备_第1页
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=45)是在制备液体石硫合剂的基础上，采取特殊结晶方法而制备的 。它和液体石硫合剂比较，具有很多优点：杀菌效力高，性能稳定，使用方便，便于贮运等 。国内已有工业生产专利，现将我们研制的方法介绍如下：1、实验原理多硫化钙晶体生成的主要化学反应如下：3S+322)S+a(2)2S+H)23)多硫化钙在空气中很不稳定，易和氧气 、二氧化碳发生化学反应而失效；其晶体易吸水而分析出硫，长时间加热亦发生分解 。4)2O 2S+5)22x+1)S (6)通过以上反应原理分析可知，质活泼，用熬制的石硫合剂溶液，难以用蒸发 、降温等方法获得其晶体 。要想使其结晶，必须使整个制备过程隔绝空气，严格控制反应温度和时间，使 产率尽可能得高 。采用特殊的比较经济的方法使其结晶才是最理想的 。2、制备过程: 1:2:8 投料 。先将水注入实验用搪瓷反应釜中，蒸汽加热至沸，再加优质 成乳液 。最后慢慢加入润湿的 80 目硫粉 。通 空气密闭反应釜，开动回流装置，维持釜内沸腾 。反应 40 分钟后，开始间隔 5 分钟取样一次，使清液波美度 28()时，停止反应 。整个反应时间一般不超过一小时 。最后反应液呈深酱油色 。3、结晶在隔绝空气的条件下，将上述制备液转移入结晶罐中 。加入晶体生长表面活性剂 C，它不仅可以促进结晶，而且还能降低 S 溶解度 。加入表面活性剂 将其 到 910，并加热到和制备液相同温度时加入（约 50 60 ），加入量为 1：1（制备液：C 液） 。搅拌均匀，静置 36 小时 48 小时可结晶完全 。结晶为柱状黄色晶体 。然后抽滤；真空干燥并密封包装于塑料袋中，可长期保存 。产率约 58% 66%，滤液回收 。4、产品性能外观：柱状淡黄色晶体性能：易溶于水，呈碱性，溶解残渣 5%，水溶液全硫含量 45%多硫态硫 30%，晶体熔点 。上述方法制得的晶体多硫化钙，经有关部门鉴定，其药效为相同波美度普通石硫合剂溶液的 2 倍 。制备简单，可以工业化生产 。其滤液回收，使活性剂 C 再生，回收率为 85%90% 。回收后的残液，仍含有 份，可做药液销售，亦可再利用；在工艺设计上可利用熬汁的余热，使活性剂再生，因此，经济效益是可观的 。（作者单位：锦州市产品质量监督检验所）晶体多硫化钙的制备李荣志 左文家(4)合成标准不确定度依照公式：e)= 1a fa 2u2(为 e)= d)+0)得：u( e )= s )s / ）扩展不确定度的评定取 K =2，则扩展不确定度为：r= k 、测量不确定度报告心电图机灵敏度置 10m/v，记录速度置 25m/s，心电图机校验仪输出电压 1间间隔 件下，心电图机时间间隔测量结果扩展不确定度为： k=2 。（作者单位：沈阳计量测试院）标准
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