紫甘薯粉编制说明

1 紫 甘薯 全粉 行业 标准的编制说明 一、 工作简况 1、本标准制定的目的和意义 （ 1） 紫甘薯 的基本情况 紫甘薯 又称黑薯， 薯肉呈紫色至深紫色 ，是 甘薯的一个特殊品种类型，兼有粮食作物和经济作物和药用作物的特点，除了具有普通甘薯的成分和功能外， 还富含硒元素和花青素 ，具有多种生理作用， 对 100 多种疾病均有预防作用。是食品、医药、化工、轻工、纺织等工业的重要原料。 我国 紫甘薯 资源十分丰富，其具有高产、稳产、适应性广、抗灾性强的特点，全国 85%以上的省市都有栽培 。 紫甘薯 种植面积较大的省（市）有四川、河南、山东、安徽、广东、湖南 、福建、湖北、河北、广西、重庆等。 我国每年的甘薯产量接近 8000 多万吨，其中 紫甘薯 年产量 2500 万吨以上，且有不断扩大的趋势。 全国建立了大量的生产基地或合作社。 如“ 四川 紫甘薯 生产基地 ”、“ 南县金沂蒙 紫甘薯 种植专业合作社 ”、“ 广西桂林紫红薯专业化合作社 ”、“ 聊城市景才 紫甘薯 专业合作社 ”“ 青岛青山湖 紫甘薯 种植专业合作社 ”、“ 浙江省建德市新乾农 紫甘薯 专业合作社 ” 等 （ 2） 紫甘薯 全粉的基本情况： 紫甘薯 全粉：是采用优质 紫甘薯 为原料，经水洗，去皮，切丝，烘干，粉碎加工而成。被广泛用于食品，保健品，奶制品，化妆品， 药品，酒类，饮料等行业。 紫甘薯 为何要加工成全粉？ 由于 紫甘薯 水分含量高 , 不易长期贮藏 。收获后若不进行加工处理 易发生霉变 、 腐烂 、 病害损失严重。 而 干制加工成 紫甘薯 全粉 ，能很好的保存 紫甘薯 的营养价值。 紫甘薯 色泽美观，营养丰富，是极好的食品加工原料，可作为 饮料、 糕点 、 配料 ，也可用于花青素的提取，以制备保健品和医药产品 。 （ 3） 紫甘薯 加工企业情况： 目前 ， 我国从事 紫甘薯 种植研究及相关产品加工企业 已接近 有 150 家， 其中 大多数均 从事 紫甘薯 原料 或 紫甘薯 全粉的生产。代表性企业的有： 2 湖北郧府薯业有限公司 湖北紫鑫生物科技 有限公司 湖北春光绿色产业发展有限公司 湖北金水源食品开发有限公司 四川新威信都市 农业发展有限公 青岛农发天然产物有限公司 云南玉溪紫昊生物科技有限公司 山东洄水利丰食品有限公司 山东梁山鹏远生物科技有限公司 山东莱阳一品蔬菜开发中心 山东省青岛农发天然产物有限公司 四川新威信都市农业发展有限公司 四川紫光农业有限公司 福建连城三丰薯业有限公司 天津宝彩薯类加工有限公司等 （ 4）制定 紫甘薯 全粉的必要性和迫切性： 紫甘薯 的种植面积广，产量大，且发展势头迅猛，社会影响面大； 综合来看， 紫甘薯 加工企业的综 合水平不高，产品质量良莠不齐，亟需规范。生产过程中，若 紫甘薯 原料保存不当，产生腐败，会严重影响产品质量； 紫甘薯 全粉应用领域广泛，不同领域对产品的细度、色泽、花青素含量、卫生指标要求不同； 我国 紫甘薯 全粉向外出口，其中韩国进口我国 紫甘薯 全粉较多； 目前 紫甘薯 全粉仅有少数几个企业订立了企业标准，没有行业标准或国家标准供参考。 2、本标准制定的基本情况 本标准是部分参照 品法典标准 163订。本标准由 武汉轻工个大学及相关 生产企业 提出 ； 本标准起草单位为武汉轻工大学食品学院 及相关主要生产企业 ；本标准主要 起草 人： 王学东 、韩堂武、 王琦、 王海滨、 李永 建 等 。本标准主要工作过程为： 3 起草单位 在 进行广泛的资料调研 基础上 ，掌握国内外相关标准状 况和产品基本用途 情况 ，拟订要研究的技术指标；对收集到的 紫甘薯 全粉 产品的样品进行相关技术指标的检测，并对其中没有国家通用标准的检测方法进行研究，确定最佳方案；综合考虑国际标准、我国现有产品的质量、生产成本、市场需求以及环保等因 素，确定产品的质量技术指标及其他内容。最终形成本国家标准紫 甘 薯全粉 质量标准 。 本标准组织征求国内 多 家具有代表性的企业单位用户的意见 以及相关行业专家的意见 ，对返回的意见进行汇总和处理工作。据汇总意见对标准征求意见稿进行修改和完善，制定出标准草案送审稿并编写编制说明。 二 、 标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比 目前国内尚无统一的 紫甘薯 全粉 质 量标准（包括国家标准和行业标准）， 与之相关的标准也只有一个， 即云南省食品安全企业标准，由玉溪紫吴生物科技有限公司 2013 年提出并起草制订的 紫薯全粉标准 。因此，研究制订我国的 紫甘薯全粉 产品标准，不能完全照搬 国际 标准 ，国内相关标准中可参考的内容也十分有限 。本标准部分参照 品法典标准 163订。 本标准的主要内容有标准的适用范围、规范性引用文件、定义、技术要求、标识、检验方法、包装储藏和运输 7 项。本研究所采用的方法为国家标准和国际标准中规定的方法如下： 191 包装储运图示标志 760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 食品安全国家标 准食品中水分的测定 食品中总砷及无机砷的测定 食品安全国家标准食品中铅的测定 5009 15 食品中镉的测定 食品中总汞及有机汞 食品中黄曲霉毒素 测定 749 生活饮用水 4 718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 4881 食品企业通用卫生规范 8050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则 070 定量包装商品净含量计量检验规 则 国家质量监督检验检疫总局令 2005第 75 号 定量包装商品计量监督办法 。 三 、 主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 本标准参考薯类产品 的法典标准和国内外企业标准的主要技术指标，经过研究， 确定了以组织形态、色泽、气味、杂质、水分、铅、无机砷、总汞、镉、黄曲霉毒素 为我国 紫甘薯 全粉 产品质量标准的主要技术指标。 起草单位从全国各地采得 23 份有代表性的样品， 试验检测发现，各个样品的感官差异和技术指标差异明显，因而有必要按照产品质量进项分类。 官要求 试验分析 表明， 所采样品的感官上存在明显差异，尤其在色泽上存在区分度，下图 1 是部分样品的情况比较 。 图 1 几种典型紫甘薯全粉的色泽 5 从中可见， b 样品的色泽最深，呈现带光泽的紫色， c、 f 次之，紫色也较深，而样品 a、 d、 g、 h、 j 等样品，颜色浅，相对显灰暗。故此，基于色泽是紫甘薯全粉产品的特性指标，故将产品在感官上进行分类，考虑到感官评价存在较大个体差异，标准草案中仅对特级品提出更高的要求，对一级品和合格品的感官色泽归为一类（表 1）。 表 1 感官要求 （按色泽分级） 项目 要求 特 级品 一 级品 合格品 组织形态 均匀粉状，无明显结块 色泽 紫红色，带光泽 浅紫红色，偏灰暗 气味 具紫薯全粉固有的正常气味和滋味，无霉变、无异味 杂质 无肉眼可见杂质 于紫甘薯 全粉营养 成分的 相关 分析 与分级 起草单位对所采样品的水分、灰分、脂肪、蛋白等常规营养指标进行了分析（表 2）。 由 结果 可以看出， 23 种紫甘薯全粉样品中水分含量约在 间，；灰分含量按百分比算在 间 ； 脂肪含量在 间 ； 蛋白质含量按百分比算在 间 。 尽管各个样品四个常规指标均存在较大差距，但从分级角度看， 脂肪含量绝对值较少，而蛋白质含量相差较小，故不予考虑。水分含量差异较大，其影响产品的保质期，也关乎产品的商品价值属性；灰分指标差异较大，能反映产品加工中杂质的控制水平，因而，将上述两个指标作为分级指标（表 3）。 经分析后确定，水分含量（ %） 优级品、 分含量（ %）一级品、 分含量（ %） 合格品； 经分析后确定，灰分含量（ %） 特级品或 一级品、 分含量（ %） 合格品。 6 表 2 紫甘薯全粉样品的基本营养成分含量 样品编号 水分（ %） 灰分（ %） 脂肪（ %） 蛋白质（ %） 样品 1 品 2 品 3 品 4 品 5 品 6 品 7 品 8 品 9 品 10 品 11 品 12 品 13 品 14 品 15 品 16 品 17 品 18 品 19 品 20 品 21 品 22 品 23 表 3 紫甘薯全粉分级（水分与灰分） 项目 指标 特 级品 一级品 合格品 水分 /% 分（干基） /% 于紫甘薯 全粉色值的定义与分级 作为紫甘薯全粉，其与其他薯类最大的差异是其含有紫色色素（主要成分为花青素），故此，需要选择 一种相对稳定、简便的方法，评估紫甘薯全粉的色素含量。然而，调研发现，虽然检测花青素是界定产品质量的较好选择，但限于检测条件比较难控制 ，使得很难获得较为准确的数据，同时，紫甘薯全粉的生产厂家和应用厂家，也均不具备检测条件。 为此，起草单位分析了紫甘薯色素的特性，并探讨以“色值”指标评定紫甘薯全粉的质量，并进行分级。 紫甘薯色素为水溶性色素，其结构中所含的多个酚羟基，使其具有亲水性，可溶于水和一些醇类溶剂，在酸性条件下呈红紫色、碱性条件下呈蓝绿色；在酸性条件下紫甘薯花青素最为稳定，碱性条件下稳定性较差 ；对温度十分敏感，温度越高紫甘薯色素影响越大，而且紫外光及日光对色素的破坏较大，在试验进行时应注意避光保存。 前人对紫甘薯色素的提取条件进行了较多的研究。 杨伦、者在 75 下提取时间为 2h，后者在 4 下提取，但提取时间较长。王辉研究了木棉花红色素的提取方法，以 1: 1 的 0.1 醇为提取溶剂，在 60 下恒温提取 2h，物料比为 1 : 10。刘德文等选择 70%的乙醇作为越橘果皮中红色素的提取 10。石冬梅等 以 l 95%乙醇的体积比为 15:85 的混合溶液为提取溶解提取地菍果实中红色素。紫甘薯中花色苷色素的提取工艺的研究也有报道，尹晴红等研究了以酸性乙醇溶液为提取剂加热提取紫甘薯色素的工艺条件。陆国权等研究了以柠檬酸水溶液为提取溶剂在加热条件下提取紫甘薯色素的最佳条件。 根据上述研究，我们可以看出目前紫甘薯色素的提取及主要为经酸化后的醇溶液或直接用酸性溶液浸提。由于 花色苷对温度很敏感，加热时间过长会转化成无色的查尔酮式结构从而使花色苷褪色。因此，提取温度过高或提取时间过长都8 会影响花色苷的稳定 性。 紫甘薯全粉色素的光谱特征 ： 当花色苷及其糖苷配基处于酸性状态下，会显示出两个较明显的特征吸收：一个较大的吸收曲线位于可见光区中的465间，另一个较小的吸收曲线位于紫外区 275 ，试验 测定紫甘薯全粉中色素的吸收光谱， 其 色素的最大吸收波长为 525 为此，我们选定 酸醇混合液 作为色素 提取环境，以可见分光光度计 （ 525为检测设备，逐步优化条件。 以色值作为检测结果指标，其定义为： 用一定比例的酸醇混合液提取紫甘薯全粉中的色素，稀释特定比例后，检测获得的吸光值即为色值。 甘 薯全粉色素提取试验 条件优化 设计 同酸醇比对提取紫甘薯色素的影响 （表 4） 称取 1g 紫甘薯全粉分别加入 醇提取溶液 (提取液酸醇比见表3)，以料液比为 1： 20 混合，在 60 下水浴提取 40却至室温，转入离心管， 4000r/心 10上清液转移到 100色容量瓶中，再用少量混合液加入离心管，搅拌，使沉淀物与混合液混合均匀，再次于 4000r/心10清液转入上述棕色容量瓶，加入提取液定容，摇匀。从容量瓶中取适量色素溶液，稀释 5 倍混匀，在波 长为 525测定吸光度 A，测定 3 次，并根据吸光度求得色值。 表 4 醇提取溶液酸醇比例 提取剂 1 2 3 4 5 醇 0： 1 1： 4 2： 3 5： 6 1:1 同料液比对提取紫甘薯色素的影响 （表 5） 称取 1g 紫甘薯全粉分别加入 醇提取溶液 (提取溶液酸醇比为2:3)，混合料液比见表 4。 在 60 下水浴提取 40却至室温，转入离心管，4000r/心 10上清液转移到 100色容量瓶中，再用少 量混合液加入离心管，搅拌，使沉淀物与混合液混合均匀，再次于 4000r/心 10清液转入上述棕色容量瓶，加入提取液定容，摇匀。从容量瓶中取适量色素溶液，稀释 5 倍混匀，在波长为 525测定吸光度 A，重复测定 3 次取平均值，并根据吸光度求得色值。 9 表 5 不同料液比 梯度水平 料液比（ g/ 1 2 3 4 5 样品：提取剂 1： 10 1： 20 1： 30 1： 40 1： 50 同的提取温度和时间对提取紫甘薯色素的影响 （表 6） 称取 1g 紫甘薯全粉分别加入 醇提取溶液 (提取溶液酸醇比为2:3)，以料液比为 1： 20 混合，在不同时间不同温度下条件下浸提（全面试验因素水平表见表 5），冷却至室温，转入离心管， 4000r/心 10上清液转移到 100色容量瓶中，再用少量混合液加入离心管，搅拌，使沉淀物与混合液混合均匀，再次于 4000r/心 10清液转入上述棕色容量瓶，加入提取液定容，摇匀。从容量瓶中取适量色素溶液，稀释 5 倍混匀，在波长为525测定吸光度 A，重复测定 3 次取平均值，并根据吸光度求得色值。 表 6 温度和时间试验因素水平表 时间（ 温度（ ） 20 40 60 80 10 1020 1040 1060 1080 20 2020 2040 2060 2080 30 3020 3040 3060 3080 40 4020 4040 4060 4080 定最佳离心条件 使用溶剂浸提法提取紫甘薯全粉中的色素后，得到的紫甘薯全粉溶液浑浊度较高，若直接使用分光光度计测定其吸光度以确定色值误差太大，但使用简单的滤纸过滤方法提取上清液会使大量色素附 着在滤纸上，影响试验结果。因此将进过浸提后的紫甘薯全粉浑浊液进行多次离心处理以获得上清液为最佳提取方法。 甘薯色素提取正交试验 （表 7、表 8） 为优化色素提取工艺，根据上述单因素试验结果，选用单因素中最佳条件，确定各因素试验水平。采用 4)正交试验表，进行梯度试验，考察提取溶剂酸醇比、料液比及提取时间和温度对试验结果的影响，进行极差分析，确定各因素10 重要性次序，确定优方案，并通过比较正交试验表中结果得出最优方案。 表 7 紫甘薯全粉色素提取正交水平表 水平 酸醇比（ v/v） A 料液比（ g/ B 温度（ ） C 时间（ D 1 1（ 1： 4） 1（ 1： 20） 1（ 40） 1（ 20） 2 2（ 2： 3） 2（ 1： 30） 2（ 60） 2（ 40） 3 3（ 5： 6） 3（ 1： 40） 3（ 80） 3（ 60） 根据以上选定的因素水平，设计正交实验如表 8： 表 8 4)正交试验设计表 酸醇比（ v/v） A 料液比（ g/ B 温度（ ） C 提取时间（ D 1 1（ 1： 4） 1（ 1： 20） 1（ 40） 1（ 20） 2 1（ 1： 4） 2（ 1： 30） 2（ 60） 2（ 40） 3 1（ 1： 4） 3（ 1： 40） 3（ 80） 3（ 60） 4 2（ 2： 3） 1（ 1： 20） 2（ 60） 3（ 60） 5 2（ 2： 3） 2（ 1： 30） 3（ 80） 1（ 20） 6 2（ 2： 3） 3（ 1： 40） 1（ 40） 2（ 40） 7 3（ 5： 6） 1（ 1： 20） 3（ 80） 2（ 40） 8 3（ 5： 6） 2（ 1： 30） 1（ 40） 3（ 60） 9 3（ 5： 6） 3（ 1： 40） 2（ 60） 1（ 20） 验 分析 结果 取剂酸醇比对紫甘薯全粉色素提取率的影 响 （图 2） 醇提取溶液中酸醇比的单因素试验选择 0： 1、 1： 4、 2： 3、5： 6、 1： 1 五个水平进行梯度试验。随着酸醇比的增大，紫甘薯全粉色素提取率加 大 ，本试验中当 95%乙醇之比为 5： 6 时紫甘薯色素提取效果最好，酸醇比为 0： 1 的时候，吸光度最低。因为没有经过酸化处理，紫甘薯全粉样品中金属离子含量较高，花青素在中性或碱性条件下与金属离子生产络合物，11 不利于色素提取，但当酸醇比接近 1： 1 时，提取率反而出现下降趋势。 0 0 0 ： 1 1 ： 4 2 ： 3 5 ： 6 1 ： 1酸醇比（ v/v ）图 2 提取剂酸醇比与色素提取率之间的关系 取剂料液比对紫甘薯全粉色素提取率的影响 （图 3） 料液比的单因素试验选择 1： 10、 1： 20、 1： 30、 1： 40、 1： 50 五个水平进行梯度试验。如图 17 所示，随着提取剂的增加，紫甘薯全粉中色素的提取率也随之增大。适当的增加提取剂的用量有助于色素溶出，可以相应的提高紫甘薯中色素的提取率。但当料液比为 1： 40 时，增加提取剂的用量时紫甘薯色素提取率没有明显的增加，而提取剂的用量过多则会导致试验成本过高，资源浪费严重。 图 3 提取剂料液比对紫甘薯提取率的影响 吸光度12 取温度和时间对紫甘薯全粉色素提取率的影响 在采用浸提法提取紫甘薯全粉色素时，浸提时间的单因素试验选择 1003040个水平，浸提温度的单因素试验选择 20 、 40 、 60 、80 四个水平，并采用时间和温度全面试验法进行对比试验。由图 19 可知，在80 下浸提 20素提取效果最佳，但随着浸提时间的增长，提取效果反而降低，可能是由于经过长时间的浸提，紫甘薯全粉中的淀粉出现糊化，从而影响紫甘薯全粉中的色素的溶 出，影响提取效率。 表 9 提取时间和温度对紫甘薯提取液吸光度的影响 时间（ 温度（ ） 20 40 60 80 10 0 0 0 甘薯全粉色素提取的正交试验 （ 表 10） 由表 10 中结果 可以看出影响因素依次为： BDAC，即料液比 提取时间 酸醇比 提取温度。 正交试验结果显示，采用极差分析得到的优方案为 验证正交表中的优方案是否为最优方案，还需将优方案 正交表中吸光度值最高的 8 号试验 对比试验。采用优方案的条件，即反应酸醇比为 5：6、料液比为 1： 30、提取温度为 80 、提取时间为 60 分钟，进行三次平行试验，测得的吸光度 A 值为 正交试验表中的 8 号试验吸光度值低。因此，取正交表中的 8 号试验方案作为最优方案。 从上述单因素和正交试验结果得出，采用浸提法提取紫甘薯全粉色素的最佳工艺参数是 反应酸醇比为 5： 6、料液比为 1： 30、提取温度为 40 、提取时间为 60影响因素主次顺序为：料液比 提取时间 酸醇比 提取温度。 13 表 10 紫甘薯色素正交试验结果表 酸醇比（ v/v） A 料液比（ g/ B 温度（ ） C 提取时间（ D 吸光度 （ A） 1 1（ 1： 4） 1（ 1： 20） 1（ 40） 1（ 20） 1（ 1： 4） 2（ 1： 30） 2（ 60） 2（ 40） 1（ 1： 4） 3（ 1： 40） 3（ 80） 3（ 60） 2（ 2： 3） 1（ 1： 20） 2（ 60） 3（ 60） 2（ 2： 3） 2（ 1： 30） 3（ 80） 1（ 20） 2（ 2： 3） 3（ 1： 40） 1（ 40） 2（ 40） 3（ 5： 6） 1（ 1： 20） 3（ 80） 2（ 40） 3（ 5： 6） 2（ 1： 30） 1（ 40） 3（ 60） 3（ 5： 6） 3（ 1： 40） 2（ 60） 1（ 20） 1 极差 R 经反复验证，并对 比观察，在上述最优条件下，色值指标稳定性佳，同时与感官评定有良好的对应性。 实验采样检测得到的色值结果如表 11 所示。基于该检测结果，将紫甘薯产品分为三级， 即色值 特级，介于 ）的为一级品，介于 ）与 的为合格品。 14 表 11 样品的色值指标检测结果 样品编号 平行 1 平行 2 平行 3 均值 标准差 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 样品 10 样品 11 样品 12 样品 13 样品 14 样品 15 样品 16 样品 17 样品 18 样品 19 样品 20 样品 21 样品 22 样品 23 15 于 紫甘薯 全粉中卫生指标 界定 卫生指标界定中，总体参照国家薯类相关标准。 同时，鉴于紫甘薯鲜薯在存放过程中，若时间过长、存放不当，加之可能的机械损伤，容易导致黄曲霉毒素超标，此次检测的样品中黄曲霉毒素 得情况如下。 表 12 紫甘薯全粉样品的 黄曲霉毒素 量情况 黄曲霉毒素量（ g/ 未检出 0（含） ） 品 数 12 5 4 2 0 虽然未检测到超过 g/样品，但潜在的风险依然存在。 事实上，黄曲霉毒素的污染，也往往伴随着紫薯原料的劣变。 同时， 当前，紫薯产品的额包装质量参差不齐，散装和简装产品依然存在， 这意味着产品在微生物污染方面存在一定差异与风险。所以，起草单位在卫生指标中，以黄曲霉毒素、菌落总数，霉菌和酵母菌数及大肠杆菌数做了分级界定。如表 13 所示。 表 13 卫生指标 项目 指标 优 级品 一级品 合格品 铅（以 ）， mg/ 砷， mg/ 汞（以 ）， mg/ （以 ）， mg/ 曲霉毒素 g/ 落总数， g 5000 10000 霉菌和酵母菌数， g 500 1000 大肠菌群， g 病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出 农药残留 符合 定 加工过程中的卫生要求 符合 4881 的规定 于其他指标 其他相关指标参照通用标准执行。 16 四 、 采用国际标准和国外先进标准情况及对比分析，及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的 有关数据对比情况。地方、企业标准应当有与同类产品的技术分析对比。 目前， 经查未见 紫甘薯的 国际、国内行业 标准 以上级别的标准 。常见的是关于甘薯或是红薯的相关 标准 ，并 未 具体到 紫甘薯 更或者是 紫甘薯 全粉这一具体的产品。现有的唯一一个紫甘薯全粉的标准就是由