GB 14883.3-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定

016    前  994食品中放射性物质检验 锶994相比,主要变化如下:标准名称修订为“食品安全国家标准 食品中放射性物质锶将锶酸萃取法调整为第一法,将离子交换法调整为第二法,将发烟硝酸法调整为第三法。0161    食品安全国家标准食品中放射性物质锶围本标准适用于各类食品中锶9锶0测定。锶酸萃取法2 原理硝酸浸取食品灰,二-(2酸(简称取分离钇和其他稀土杂质。水相146硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底测量仪上测量90算出90肯定食品灰90直接用第一次萃取出的90硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量90快速测定90 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的一级水。-(2酸(又名磷酸双异辛酯,化学纯。庚烷(苯(化三烷基甲铵10简称用前用等体积的6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)萃洗1次。氧化钠(酸钠(酸(水(2O)。氧化氢(酸(水乙醇(酸(岛素(氧化钠(0162    0%溶液:至稍加热的水(约50,50,冷却至室温。溶液:水稀释至100 碳酸钠(和溶液:于100盖煮沸后冷却至室温,用带橡皮塞的试剂瓶保存备用。%溶液:于适量水中,加水稀释至100 硝酸(溶液:水稀释至100溶液:水稀释至100%溶液:水稀释至100 盐酸(溶液:水稀释至100溶液:水稀释至100 胰岛素溶液:20单位/ 1%火棉胶溶液。准品909003衰变/(含锶、钇载体各为5g/硝酸溶液(有证标准物质)。载体溶液(50称取150用1%硝酸溶液溶解,用水稀释至1L。标定:入25氨水调至碱性,加入10热煮沸,冷却30沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中,用水、无水乙醇各1005至恒重。载体溶液(10(6加热溶解于50的硝酸溶液中,用水稀释至1L。标定:入30氨水或2热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,用水、无水乙醇各10干燥箱4550下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉淀组成为29 拆卸漏斗。本底测量仪:本底不大于3计数/心机:离心管容积80液漏斗:2500163    5 取1g10g(品灰于300入少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入50硝酸溶液和5热煮沸20水稀释至100 如食品灰灰化不完全,或在6硝酸溶液浸取后残渣过多的样品,可转入蒸发皿,加30沙浴上蒸干,马弗炉中450却后加入50硝酸溶液和5热煮沸20水稀释至100 用50%氢氧化钠溶液调节溶液,加入30几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却离心后,每次用30酸钠溶液洗涤沉淀2次。用6硝酸溶液溶解沉淀,过滤,用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次,合并滤液和洗涤液,弃去残渣。6硝酸溶液或6精密控制溶液体积不超过100入分液漏斗,硝酸平衡的20%20%取2次,每次50摇5去有机相或合并有机相,供直接萃取测定90置14 10%10%取2次,每次30摇5录90留水相于烧杯中。盐酸溶液(若用盐酸溶液)洗涤2次,每次30摇2去洗涤液。6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)反萃取钇2次,每次30摇5并反萃取液。用20甲苯)洗水相1次,振摇2去有机相。热至80左右,放置冷却,将草酸钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用20低本底测量仪上测量90录测量时间),接着测量90)。测量后将草酸钇沉淀在4550干燥至恒量。原子吸收分光光度计上测定锶含量(附录A),计算锶的化学回收率。于确定样品中90法可被简化,以供快速检验90盐酸溶液(若用盐酸溶液)洗涤2次,每次50摇2去洗涤液。(或3)硝酸溶液反萃取2次,弃去有机相,合并水相。用50263去有机相。:当91用本法时还需注意2100 若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析,必要时应测食品灰的稳定锶含量。用于校正锶化学回收率(方法参见附录A)。0164    0内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内,匀晾干,再滴入90匀晾干,然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面,晾干备用。源的强度约为2102衰变/用活性区直径与样品源相同的平面标准源更好。0沸溶液2无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液,记录锶、钇分离时间。2硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至30热片刻,用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性,离心,弃上清液。2硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,用水稀释至30入22硝酸溶液或6热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用10低本底测量仪上测量草酸钇的90录测量时间,接着测量90量后的草酸钇置于4550下干燥,称至恒量,同样按29 用90得的90酸钇)稍干后在低本底测量仪上测量,再测量90督源强度)计算:1(1)式中:经90位为衰变每分(90位为计数每分(加入90位为衰变每分(经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率,单位为计数每分(6 分析结果的表述放置法的食品中90)计算:A=(2)式中:A 食品中90位为贝可每千克(Bq/N 样品的90位为计数每分(经90位为衰变每分(M灰鲜比,单位为克每千克(g/W分析的食品灰质量,单位为克(g);90方法中样品的90似于1;锶的化学回收率;钇的化学回收率;样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(0165    90位为每小时(=,t第一次分离的时间间隔,单位为小时(h);锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。直接法的食品中90)计算:A=(3)式中:A 食品中90位为贝可每千克(Bq/N样品的90位为计数每分(经90位为衰变每分(M灰鲜比,单位为克每千克(g/W分析的食品灰质量,单位为克(g);90方法中样品的90似于1;钇的化学回收率;样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(90位为每小时(=,锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。7 其他典型条件下,0理硝酸浸取食品灰,利用乙二胺四乙酸和柠檬酸钙与钙、锶、钡络合能力的差别,在阳离子交换树脂柱上相互分离,在含锶的乙二胺四乙酸流出液中,用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀,再经氢氧化铁去污后放置14d。用低本底测量仪测量90算90 二胺四乙酸二钠(二胺四乙酸(简称 氯化铵(酸铵(檬酸(化铜(酸(氧化氢(32型苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂:150m300m。0166    脂处理:将一定量的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一夜,用水漂去飘浮的树脂,倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4h,吸干后用等体积的6盐酸溶液浸泡2次,每次4h。最后用水洗至中性。柱:量取50),倾入预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。装上贮液槽后通过200化钠溶液,使树脂转为钠型。再用100速不超过5mL/脂再生:用100用200化钠溶液通过交换柱,使树脂转成钠型,流速不超过5mL/后用100换柱即可重复使用。为提高再生程度,交换柱反复使用多次后,可在氯化钠溶液通过前,用200盐酸溶液淋洗一次,用水洗去盐酸后转为钠型。0%乙二胺四乙酸溶液:称取100水稀释至1L。0%柠檬酸溶液:称取10前配制。冲溶液:称取20于500100水稀释至1L(酸 钙淋洗液:解于水,用水稀释至1L(淋洗液:水稀释至1L(氯化铜溶液:称取51水稀释至100 无二氧化碳氨水:蒸馏氨水,收集馏出液,密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。和碳酸铵溶液:20下,取110于100分搅拌,滤去沉淀。准品90载体溶液: 钇载体溶液: 铁载体溶液(10称取50盐酸溶液中。10 拆卸漏斗:本底测量仪:度计。子交换柱:内径18度300装如图1。0167    图1 离子交换柱11 取1g10g(样于蒸发皿,少量水润湿灰,加入30硝酸,沙浴上蒸干,在马弗炉中450却。加20盐酸溶液,煮沸5加入20心,上清液倒入25020盐酸溶液,重复浸取残渣1次。用40液与上清液合并,弃去残渣。溶液中加入10水稀释到300氨水调节,加热近沸,放置1h2h。离心,水洗沉淀2次,弃去上清液和洗液(两种溶液合并可供137沉淀用最小量的10%柠檬酸溶液溶解,加入2倍于柠檬酸溶液体积的10%乙二胺四乙酸溶液,混匀,用水稀释至溶液的乙二胺四乙酸浓度为1%,制备好的样品溶液通过离子交换柱,流速为20mL/0mL/去流出液。约350)洗脱残余钙,流速10mL/含钙量高的样品,为防止钙淋洗不尽,流出液可用草酸去流出液。钙检查方法:用试管取2等体积草酸匀1无离子水相比较,无混浊现象表示无钙。350)洗脱锶,流速5mL/集流出液于600收集的锶流出液中加入10氯化铜溶液,用氨水调节溶液0。加入5溶解并加热至近沸,不时搅拌。冷至室温,离心。用水洗沉淀1次,弃去上清液和洗液。加2硝酸溶液使碳酸锶沉淀溶解,用水稀释至30入1滴过氧化氢,煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液,趁热过滤或离心,用10并溶液和洗涤液,弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间,作为90合并液中加入10滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇各1010干燥30却,称重。0168    2硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解,上表面皿,放置14沸溶液2无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液,记录锶、钇分离时间。2硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至30热片刻,用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃上清液。2硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,用水稀释至30入22硝酸溶液或6热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用10低本底测量仪上测量草酸钇的90录测量时间,接着测量90量后的草酸钇置于4550下干燥,称至恒量,同样按292 分析结果的表述食品中90)式计算:A=(4)式中:A 食品中90位为贝可每千克(Bq/N样品的90位为计数每分(经90位为衰变每分(M灰鲜比,单位为克每千克(g/W分析的食品灰质量,单位为克(g);90方法中样品的90似于1;锶的化学回收率;钇的化学回收率;样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(90位为每小时(=,t从除铁到锶、钇分离的时间间隔,单位为小时(h);锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。13 其他典型条件下,0理硝基盐酸浸取食品灰,发烟硝酸沉淀方法分离锶,经硝酸洗涤,铬酸钡和氢氧化铁纯化后,0169    14d,以低本底测量仪测量钇0Y)的放射性,从而计算905 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的一级水。烟硝酸(浓度95%酸(酸(酸铵(酸钠(氧化氢(基橙(岛素(酸(二氧化碳氨水:和草酸溶液:20下,取10于100分搅拌,滤去沉淀。和碳酸铵溶液:基橙指示剂:于1000铬酸钠溶液:水稀释至100岛素溶液:%火棉胶溶液:基盐酸:1体积硝酸与3体积盐酸混合,又称王水。准品90载体溶液:载体溶液:载体溶液:载体溶液(10盐酸中,用水稀释至1L。16 拆卸漏斗、低本底测量仪:芯玻璃坩埚:心机:离心管容积8001610   17 取1g10g(品灰于蒸发皿,慢滴入40沸水浴上蒸干,在电热板上低温加热到无烟后,于马弗炉中450却,用3050盐酸溶液浸煮并趁热离心,保留上清液。然后用热的2盐酸溶液和水20复前述浸煮一次,弃去残渣,上清液与洗液合并。清液中加入足量固体草酸(加入量视样品含钙量而定,分析10g),加水至150解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转入离心管中离心,沉淀每次用20次(上清液与洗涤液合并,可供137淀中缓缓加入40沉淀全被溶解或沉淀很少,可再加12倍量发烟硝酸),放离心管在冰浴中冷却5不时搅拌,离心倾去上清液,用10020次洗涤转化成的硝酸锶沉淀和管壁,充分搅碎沉淀,放置5去上清液,本步骤应连续操作完成。硝酸锶沉淀中加入306氢氧化铵溶液或6盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色,加入1乙酸溶液和2乙酸铵溶液,加热至沸,铬酸钠溶液,继续加热3至室温后过滤,用少量水洗沉淀。弃去铬酸钡沉淀。氨水调节溶液入10热近沸。冷却,离心,弃去上清液。8 分析结果的表述同第12章。19 其他典型条件下,0理89衰变率通过将总锶的放射性计数率减去90草酸钇样品源测得的90以8901611   21 试剂和材料89制成约2103衰变/(其余同第15章。22 仪器和设备同第16章。23 4个100加入1盐酸稀释至30沸片刻,加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,过滤,并用热水洗1次沉淀,沉淀可保留做90集滤液于100液用盐酸酸化后,再加入1沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中,弃去氢氧化钇沉淀。锶溶液中加入5热使沉淀凝聚后,冷至室温,然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量滤纸上,用水、无水乙醇依次洗涤,干燥后计数(整个操作过程应在2105干燥至恒量。各质量的样品源在选定测量条件下测量,将计数率换算成计数效率,绘制计数效率9加入1盐酸稀释到30沸片刻,用氨水调节溶液至碱性,没有89用研磨至25000个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合,抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液润湿,空气中干燥,通过铝吸收片测量并绘制计数效率化钾的40g)计算。准确地加入锶、2硝酸将总体积稀释到30无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,离心,弃去上清液,并用热水洗一次沉淀,记录锶、钇分离时间。数效率)计算:01612   D(5)式中:90四份平行样品分别经过90位为计数每分(D位为衰变每分(为了减少自吸收,合并液中加入10热至近沸,冷却,抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇每次各10标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h,以防90后测量监督源,以校正测量效率变动。样品在105干燥至恒量,以求得锶回收率。4 品源中89)计算:D=(6)式中:D 样品源中89位为衰变每分(I总锶样品测出净计数率,单位为计数每分(应校正测量效率波动的影响,即乘以一个校正因子。这个校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值;样品90位为计数每分(测量效率波动校正同上;9090Y钇的化学回收率;190位为每小时(1=1,从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的间隔时间,单位为小时(h);01613   锶、钇分离到90位为小时(h);9038989品中89)计算:A=(7)式中:A 样品中89位为贝可每千克(Bq/D样品源中89位为衰变每分(M样品灰鲜比,单位为克每千克(g/W分析样品灰质量,单位为克(g);锶的化学回收率;89位为每天(=,t89位为天(d)。25 其他典型条件下,0二法 铝片吸收法26 原理本法适用于