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城市污泥中微量铜的催化光度法测定.doc城市污泥中微量铜的催化光度法测定.doc -- 5 元

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专业文档,值得下载专业文档,值得珍藏城市污泥中微量铜的催化光度法测定尹奇德1,廖訚彧2,谭翠英21.长沙理工大学化学与环境工程系,湖南长沙4100762.长沙污水处理教育培训中心,湖南长沙410008摘要在HAcNaAc缓冲溶液中痕量铜Ⅱ对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用,催化程度与CuⅡ量线性相关基于此,建立了一种光度法测定微量铜Ⅱ的新方法。结果表明,在pH为4.5~6.5的HAcNaAc介质中,有色溶液的最大吸收波长为580nm,方法检出限为0.048μgL1,催化程度与CuⅡ量在0~0.080mgL1范围内符合比耳定律。该法简便、快速,灵敏度高,选择性好。结合萃取分离,用于测定城市污泥中的微量铜,结果满意。关键词城市污泥铜催化光度法二溴对甲基偶氮羧中图分类号X132文献标识码A文章编号16722175(2005)03031902城市污泥是城市污水处理厂排放的固体废弃物,世界污水处理厂年产污泥量已超过1亿t1。目前污泥处置的主要方法有填埋、焚烧和土地利用等方式,其中土地利用作为一种资源化利用的方案,最具发展前景,是解决大量的城市污水处理厂产生的污泥的有效途径之一。城市污泥中重金属含量一般都较高,在土地利用过程中容易对土壤、地下水和动植物造成污染2。因此对城市污泥中的铜加以准确测定是必要的。目前Cu的光度法测定中,催化光度法测定铜已有报道3。本文利用α,α联吡啶为活性剂,痕量CuⅡ催化抗坏血酸还原2BrpMAC褪色来测定Cu的分光光度法。检出限为0.048μgL1,用本法测定城市污泥样品中微量铜,获得满意结果。1实验部分1.1主要试剂和仪器1.0000gL1CuⅡCuCl2,AR级标准贮备液,用时稀至1.0μgmL12BrpMAC(CP级)溶液为0.1(w/V)的水溶液2(w/V)抗坏血酸(CP级)的水溶液pH5.5HAcNaAc(均为AR级)缓冲溶液1mgL1的α,α联吡啶(CP级)溶液。751型分光光度计(上海)pHS3C型酸度计(上海),CS501超级数显恒温器(重庆)。1.2实验方法准确移取一定量的1.0μgmL1CuⅡ标准溶液于25mL容量瓶中,依次加入1.5mL0.1(w/V)的2BrpMAC溶液,5.0mLHAcNaAc(pH5.5)缓冲溶液4.0mL2(w/V)抗坏血酸的水溶液1.0mL质量浓度为1mgL1的α,α联吡啶溶液,摇匀,用去离子水定容。然后放入100℃恒温水浴中加热6min,取下流水迅速冷却。在751型分光光度计上于580nm处,用1cm比色皿,以水作参比,分别测定试剂空白的吸光度A1和催化体系的吸光度A2,并计算logA1/A2。2结果和讨论2.1吸收光谱按照实验方法在550~630nm波长处测定溶液的吸光度,结果表明两种溶液在585nm处均有最大吸收值。本法选择580nm作为测定波长。2.2酸度的影响结果表明催化反应适宜的pH为4.5~6.5,选用pH5.5HAcNaAc的缓冲溶液,其适宜用量范围为3.0~7.0mL。本法选用5.0mLpH5.5HAcNaAc的缓冲溶液来控制催化反应的酸度。2.3活化剂及显色剂用量的影响结果表明当活化剂(α,α联吡啶溶液)用量大于1.0mL,0.1(w/V)2BrpMAC溶液的用量在1.0~2.0mL时logA1/A2最大且保持恒定。本法分别选用1mgL1的α,α联吡啶溶液1.0mL,2BrpAMC溶液1.5mL。2.4抗坏血酸用量的影响结果表明,2(w/V)抗坏血酸溶液的用量在3.0~5.0mL时logA1/A2最大且保持恒定。本法选择2(w/V)抗坏血酸溶液的用量为4.0mL。2.5温度的影响结果表明,催化反应温度在90~100℃范围内,反应加快。温度低于70℃褪色反应几乎不发生。为便于控温和操作,本法选在沸水浴中进行褪色反应。2.6加热时间及稳定性实验结果表明在沸水浴加热4~8min时logA1/A2最大且稳定。本文选用沸水浴加热6min。已褪色的溶液的吸光度于室温下至少保持6h基本不变。2.7工作曲线及灵敏度320生态环境第14卷第3期(2005年5月)CuⅡ的质量浓度在0~0.080mgL1范围内符合比耳定律,按3σ/s计算方法检出限为0.048μgL1。2.8共存离子的影响对城市污泥中常见的元素进行了干扰实验,相对误差≤±5,取0.020mgL1铜进行实验共存离子允许量mg为Ca20.5,Mg20.3,TiⅣ,Ba20.1,AlⅢ0.05,FeⅢ0.03,BiⅢ0.02,Ni20.01,Zn2、SbⅢ0.005,Mn20.004,Pb20.0025。大量的Na、K、NH4、NO3-、F-和Cl-不干扰测定加入1gL1柠檬酸溶液1.0mL可掩蔽0.05mgAl3、0.08mgFe3。当共存离子超过允许量时,采用N530N510萃取分离来消除其影响。3样品分析污泥样品取自长沙污水处理厂。准确称取0.5~1.0g经通风处风干的污泥粉样在马弗炉中于650℃灰化2h,取出冷却。先用H2SO4HF将硅挥发,后加入5mL硝酸,在电热板上微热溶解,然后蒸发至近干以分解HNO3,共进行三次。残渣用2molL1硝酸温热溶解,冷却后稀释,定容至50mL。分取适量置于60mL分液漏斗中,加入柠檬酸溶液1.0mL,摇匀,用NH3NH42CO3溶液调节至pH值为9~10,稀至15mL,用20(V/V)N530N510磺化煤油溶液萃取三次,合并有机相,盐酸反萃取,将水相移入100mL容量瓶中定容。以下按实验方法进行测定,结果见表1。按上述分析手续做了6次标准加入回收实验,回收率为96.8~102.6之间。参考文献1马利民,陈玲,吕彦,等.污泥土地利用对土壤中重金属形态的影响J.生态环境,2004,132151-153.MALIMIN,CHENLING,LVYAN,etal.EffectsofsewagesludgeapplicationtolandonspeciesofheavymetalsinsoilJ.EcologyandEnvironment,2004,132151-153.2王文兴,童莉,海热提.土壤污染物来源及前沿问题J.生态环境,2005,1411-5.WANGWAUXING,TONGLI,HAIRET.ThesourcesandforwardproblemsofsoilpollutantsJ.EcologyandEnvironment,2005,1411-5.3柳玉英,王发刚,孟波.催化动力学光度法测定痕量铜J.理化检验化学分册,2002,387337-338.LIUYUYANG,WANGFAGANG,MENGBEI.CatalytickineticphotometricdeterminationoftraceamountsofcopperJ.PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartBChemicalAnalysis,2002,387337-338.DeterminationoftracecopperinmunicipalsludgesamplesbycatalyticspectrophotometryYINQide1,LIAOYinyu2,TANCuiying21.DepartmentofChemistryandEnvironmentalEngineering,ChangshaUniversityofScienceandTechnology,Changsha410076,China2.ChangshaSullageDisposeEducationCenter,Changsha410008,ChinaAbstractThisarticlestudiesthatTraceCuⅡcancatalyzedecolorizationreactionof2bromopmethylazocarboxyl2BrpMACbyreducingascorbicacidinaweakacidmediumHAcNaAcbuffer,anditscatalyticextentislinerwiththecontentsofCuⅡ.Basedonthis,anovelspectrophotometricmethodfordeterminingchromiumⅥhasbeendeveloped.Theresultsshowthatthemaximunabsorptionofthecomplexisat580nminpH4.5~6.5HAcNaAcbufferandthedetectionlimitsofthemethodis0.048μgL1forCuⅡandBeerslawisobeyedforCuⅡintherangeof0.0~0.80mgL1.Themethodissimple,rapid,repeatable,andofgoodselectivity.Combinedwithsolventextractionseparation,themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceCuinmunicipalsludgewithsatisfactoryresults.Keywordsmunicipalsludgecatalyticspectrophotometrycopper2BrpMAC表1城市污泥样品铜的分析结果Table1AnalyticalresultsofCuinmunicipalsludgesamplesmgg–1采样编号AAS法本法测定值RSD/10.3650.3712.920.3560.3642.430.4320.4404.440.6950.6863.2
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