GB 1886.233-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E

016食品安全国家标准食品添加剂 016 前 言本标准代替003食品添加剂 天然维生素E。本标准与003相比较,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E”;修改了维生素增加了折光率指标要求;增加了吸收系数指标要求。0161 食品安全国家标准食品添加剂 维生素围本标准适用于从天然食用植物油的副产物中提取的天然维生素食用植物油调制而成的制品。本标准适用的维生素合生育酚浓缩物。2 化学名称、分子式、学名称+)2,5,7,8,8,126)2,5,7,8,8,126+)2,5,7,8,8,12满醇)2,5,7,8,8,126+)2,5,7,8,8,12满醇)2,5,7,8,8,12满醇子式2929313133构式合生育酚浓缩物的结构式中对应2基团、4基团如表1所示。0162 表1种类对分子质量2013年国际相对原子质量);2013年国际相对原子质量);2013年国际相对原子质量);2013年国际相对原子质量);2013年国际相对原子质量);2013年国际相对原子质量)。3 官要求感官要求应符合表2的规定。表2 感官要求项 目要 求检验方法色泽性状红色至浅黄色色至黄色棕色至浅黄色色至类白色色至类白色混合生育酚浓缩物:棕红色至浅黄色清油状液体清黏稠油状液体,放置会固化,约25时熔化清粘稠油状液体晶性粉末,约75时熔化晶性粉末,约75时熔化混合生育酚浓缩物:澄清油状液体,允许有微晶状析出将适量试样均匀置于白瓷盘或透明烧杯内,0163 化指标理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标w/%总生育酚5.0比旋光度25D+24+2084B/(mg/品化的食品添加剂维生素含有符合食品添加剂质量规格标准的抗氧化剂、乳化剂、增稠剂、抗结剂等食品添加剂和(或)食用植物油等食品原料制成,其合生育酚浓缩物中各物质含量应符合标识值。注2:U/g),10164 附 录 般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按601、602、603的规定制备,试验用水应符合6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。水乙醇。酸。试样约50无水乙醇10摇下加硝酸275下加热15现浅红色至橙色。含量测定的气相色谱图上,供试样溶液的主峰(混合生育酚应为第三大主峰)与对照品溶液的主峰保留时间应一致(溶剂峰、内标峰除外)。六酸十六醇酯。己烷。器和设备气相色谱仪。 液配制内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1匀,即得。对照品溶液:称取棕色量瓶中,0165 塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,棕色量瓶中,摇使溶解, 参考色谱条件火焰离子检测器,保持柱箱温度250,汽化温度、检测温度为300。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在180取对照品溶液1L,注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按次重复进样,取供试样溶液1录色谱图,-、 校正因子测定取对照品溶液1录色谱图,量取式(算校正因子f1:内1内1(中:内标峰峰面积;位为毫克每毫升(mg/内1内标溶液内标物浓度,单位为毫克每毫升(mg/定取供试样溶液1录色谱图,计算2,2,并计算前三项之和(以及内标峰峰面积式(式(算含量:总生育酚含量:内100%(A.2)200%(中:校正因子;生育酚峰总峰面积;内1内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/内标峰峰面积;试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/;液配制内标溶液、0166 供试样溶液:称取试样适量,棕色量瓶中,摇使溶解,即得约含 测定取供试样溶液1录色谱图,计算4,4,并计算前三项之和(及内标峰峰面积式(式(算含量:总生育酚含量:内400%(A.4)、=4+00%(中:校正因子;生育酚峰总峰面积;内4内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/内标峰峰面积;试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/;4-、4.3 照品溶液:称取棕色量瓶中,塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,棕色量瓶中,摇使溶解, 参考色谱条件火焰离子检测器,保持柱箱温度250,汽化温度、检测温度为300。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在180取对照品溶液1L,注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按次重复进样,取供试样溶液1录色谱图,0167 正因子测定取对照品溶液1录色谱图,量取式(算校正因子f6:内6内6(中:内标峰峰面积;位为毫克每毫升(mg/内6内标溶液内标物浓度,单位为毫克每毫升(mg/定取供试样溶液1录色谱图,计算标峰峰面积式(算含量:w7=样7内600%(中:校正因子;内6内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/内标峰峰面积;试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/。 液配制内标溶液:照品溶液:称取棕色量瓶中,塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样15棕色量瓶中,摇使溶解,即得。考色谱条件火焰离子检测器,保持柱箱温度250,汽化温度、检测温度为300。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在180取对照品溶液1L,注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按次重复进样,取供试样溶液1录色谱图,0168 正因子测定取对照品溶液1录色谱图,量取式(算校正因子f8:内8内8(中:内标峰峰面积;位为毫克每毫升(mg/内8内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/定取供试样溶液1录色谱图,计算标峰峰面积式(算含量:w9=样9内900%(中:校正因子;内9内标溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/内标峰峰面积;试样溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/。所得结果取两次平行测定的算术平均值,两次平行测定结果绝对偏差:醚。水乙醇。氧化钠标准滴定溶液c(。酞指示液10g/L。析步骤量取无水乙醇与乙醚各15锥形瓶中,加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色,氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持300169 录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。水硫酸钠。辛烷。氧化钾。酸。氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,用水溶解,加水稀释至1250%铁氰化钾的氢氧化钠溶液:氢氧化钠溶液(1125)振摇使溶解,并稀释至100酸乙醇溶液1:取浓硫酸和乙醇按16体积比混合。2:取1硫酸加乙醇按171体积比混合。器和设备采用613中规定的仪器装置。 合生育酚浓缩物称取试样适量(约相当于总生育酚400分液漏斗中,用乙醚5010%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50荡3水洗涤乙醚溶液四次,每次用水50乙醚液用无水硫酸钠干燥,干燥过的乙醚液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约7止加热,继续挥发乙醚至干。25,按照613中规定的方法测定旋光度,按式(算比旋光度。25LXm/25(中: 测得的旋光度;L测定管的长度,单位为分米(m试样质量,单位为克(g);X总生育酚含量,%;m/25测定溶液浓度,单位为克每毫升(g/ 150无水乙醇25硫酸乙醇溶液120流3h,冷却。用硫酸乙醇溶液2定量转移至200匀。精密量取100水200匀,用乙醚萃取,第一次75二、三次各25并乙醚液,加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50荡3按式(算比旋光度。25LX(01610 式中: 测得的旋光度;L测定管的长度,单位为分米(X试样中醋酸生育酚含量,%;m试样质量,单位为克(g);测定溶液浓度,单位为克每毫升(g/相对于.3 相当于250无水乙醇50流1溶液煮沸时,从冷凝器中缓慢加入颗粒状氢氧化钾1g,避免过热;继续回流20冷凝管滴加盐酸2冷,溶液转至500液漏斗中,用水100醚100涤液置分液漏斗中,剧烈振摇,静置分层后,分离,水层用乙醚萃取2次,每次50并乙醚萃取液,用水洗涤4次,每次100醚液置水浴中减压或在氮气流下浓缩至体积约7止加热,继续挥发乙醚至干,残渣立即加硫酸乙醇溶液220移至分液漏斗中,用少量硫酸乙醇溶液2洗涤容器并移入分液漏斗中,加水200乙醚萃取3次,第1次752、3次各25并乙醚液,加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50荡3式(算比旋光度。25LX(中: 测得的旋光度;L测定管的长度,单位为分米(X试样中琥珀酸生育酚含量,%;m试样质量,单位为克(g);测定溶液浓度,单位为克每毫升(g/相对于剂和材料无水乙醇。器和设备分光光度计。无水乙醇溶解并稀释至200匀,得到