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呋喃树脂生产工艺专利技术资料汇集

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呋喃树脂基木塑复合材料的制备及其性能的研究.pdf
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环氧改性呋喃树脂配方设计及其防腐蚀性能研究.pdf
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新型低糠醇高活性呋喃树脂及其固化剂的开发研究.pdf
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铸造用自硬呋喃树脂固化剂的合成工艺研究.pdf
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呋喃树脂 生产工艺 专利 技术资料 汇集 聚集
资源描述:

1CN01113670.7-一种生态无醛无酚自硬呋喃树脂

2CN01128322.X-耐氢氟酸型呋喃树脂防腐材料

3CN02110153.1-香型呋喃树脂及其制备方法

4CN200580026104.9-铸型制造用呋喃树脂组合物

5CN03124473.4-高强度铸造用呋喃树脂及其制作工艺

6CN97100009.3-抗热裂呋喃树脂

7CN99116462.8-冬季施工、触变型呋喃树脂

8CN200310111297.0-增韧改性呋喃树脂防腐材料组合物

9CN200510018587.X-一种两步法合成脲醛改型呋喃树脂的方法

10CN200910029379.8-呋喃树脂废水的预处理方法及其装置

11CN200710194650.4-一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺

12CN200710195438.X-铸造用易溃散呋喃树脂及其制备方法

13CN200710195439.4-铸造呋喃树脂用低硫固化剂

14CN200810233806.X-一种大型不锈钢铸件用无氮呋喃树脂的制作工艺

15CN201010271355.6-一种呋喃树脂自硬砂

16CN200910082116.3-呋喃树脂类粉料组合物的环保生产方法及其产品

17CN200910273342.X-一种低气味呋喃树脂

18CN201010235986.2-一种呋喃树脂胶粘剂的制备方法

19CN201010250209.5-高抗拉强度铸造用呋喃树脂及其制作工艺

20CN201110411403.1-一种快速固化无氮呋喃树脂的生产方法

21CN201110029346.0-铸造用呋喃树脂的制备方法

22CN201110067012.2-热芯盒呋喃树脂

23CN201110317634.6-一种不脱水改性呋喃树脂及其生产工艺

24CN201110407561.X-一种铸造用呋喃树脂的生产工艺

25CN201210099080.1-戊糖类化合物替代糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法

26CN201210099085.4-戊糖类化合物改性糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法

27CN201210099086.9-戊糖类化合物替代糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法

28CN201210255159.9-一种铸造用自硬呋喃树脂及母液的制备方法

29CN201210261220.0-一种铸钢用呋喃树脂的生产工艺

30CN201210287033.X-耐高温改性呋喃树脂防腐材料组合物

31CN201210457860.9-用于生产糠醇糠醛型呋喃树脂的催化剂组合物

32CN201210296172.9-低游离醛高强度铸造用呋喃树脂的生产方法

33CN201210327253.0-烟囱防腐耐高温用的呋喃树脂材料的制备方法

34CN201210365368.9-一种铸造用呋喃树脂自硬砂用固化剂及其制备方法

35CN201210373167.3-一种铸造用无醛无酚环保型呋喃树脂及制备方法

36CN201210377741.2-一种铸造用呋喃树脂及其制备方法

37CN201210398634.8-一种低成本高强度呋喃树脂及其制备方法

38CN201210533284.1-一种彩色呋喃树脂胶泥

39CN201210479889.7-铸造用高强度环保型呋喃树脂及制备方法

40CN201210532960.3-一种彩色呋喃树脂胶泥

41CN201210532969.4-一种彩色呋喃树脂胶泥

42CN201210533011.7-一种彩色呋喃树脂胶泥

43CN201210533015.5-一种彩色呋喃树脂胶泥

44CN201210533071.9-一种彩色呋喃树脂胶泥

45CN201310072065.2-新型改性铸造用呋喃树脂的制备方法

46CN201210533312.X-一种彩色呋喃树脂胶泥

47CN201210533397.1-一种彩色呋喃树脂胶泥

48CN201210533410.3-一种彩色呋喃树脂胶泥

49CN201210534027.X-一种彩色呋喃树脂胶泥

50CN201210534140.8-一种彩色呋喃树脂胶泥

51CN201310071545.7-改性铸造用呋喃树脂的制备方法

52CN201410290645.3-一种不脱水呋喃树脂的生产方法

53CN201410290645.3-一种不脱水呋喃树脂的生产方法

54CN201310296517.5-一种低糠醇呋喃树脂制备方法

55CN201310504770.5-一种增韧型防腐蚀呋喃树脂的合成方法

56CN201310527438.0-一种呋喃树脂砂的配制工艺

57CN201410022430.3-一种铸造用呋喃树脂及其制备方法

58CN201410076199.6-环保型单宁呋喃树脂的制备和用于生产浸渍纸

59CN201410434225.8-铸铁用呋喃树脂及其合成方法

60CN201410290800.1-一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法

61CN201410367050.3-一种呋喃树脂自硬砂及其制备方法

62CN201410396926.7-一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法

63CN201410397660.8-一种石墨烯改性呋喃树脂及其制备方法

64CN201410398233.1-一种石墨烯呋喃树脂复合材料及其制备方法

65CN201410434199.9-铸钢用呋喃树脂及其合成方法

66CN201410434275.6-用废水和固体甲醛制备铸铁用呋喃树脂的方法

67、大型铸钢件用呋喃树脂砂主要工艺性能的控制

68、低氮低游离醛自硬化呋喃树脂的研究

69、多元醇改性呋喃树脂合成工艺研究

70、呋喃树脂基木塑复合材料的制备及其性能的研究

71、呋喃树脂自硬砂控制技术

72、改性呋喃树脂的研制

73、酸自硬呋喃树脂砂的工艺要点及缺陷防止

74、高强度、低气味、低成本无氮呋喃树脂合成工艺的研制

75、高粘结强度新型呋喃树脂的研制

76、环氧改性呋喃树脂配方设计及其防腐蚀性能研究

77、基于正交设计的脲醛呋喃树脂合成

78、快速固化呋喃树脂工艺造型线

79、球形壳聚糖呋喃甲醛树脂的制备及吸附性能研究

80、新型糠酮呋喃树脂的研究

81、酮醛树脂改性呋喃树脂工艺

82、温度变化对呋喃树脂砂固化剂加入量的影响

83、无氮铸钢呋喃树脂的研制

84、新型低糠醇高活性呋喃树脂及其固化剂的开发研究

85、新型低醛高强度呋喃树脂的研究

86、新型呋喃树脂的制备与改性

87、铸造用自硬呋喃树脂固化剂的合成工艺研究

88、一种高强度、低成本自硬呋喃树脂制备工艺的研究

89、一种高强度低成本自硬呋喃树脂的研制

90、铸铁件呋喃树脂自硬砂铸造工艺特点及常见缺陷分析

91、铸造用呋喃树脂新型增强剂的研究与应用

92、铸造用高强度低气味呋喃树脂合成工艺

93、铸造用中氮低游离甲醛自硬呋喃树脂的研究

94CN201410434225.8-铸铁用呋喃树脂及其合成方法

95CN201410758034.7-制备木质素改性呋喃树脂的方法

96CN201410747749.2-一种石墨烯改性呋喃树脂材料及其制备方法

97CN201410749525.5-一种环保低醛无废水排放呋喃树脂及其制备方法

98CN201510165071.1-一种可循环利用的呋喃树脂浸渍工艺

99CN201510414386.5-整体乙烯基-呋喃树脂混凝土电解槽及其制作方法

100CN201510417215.8-一种低糠醇含量久存放铸造用呋喃树脂及其制备方法

101CN201510497089.1-一种铸钢件用含纳米碳酸钙的易成型高强度改性呋喃树脂砂及其制备方法

102CN201510469679.3-一种铸造用低氮热芯盒呋喃树脂的制备方法

103CN201510409101.9-一种呋喃树脂抗老化密封垫及其制备方法

104CN201510683510.8-改性酚醛呋喃树脂及其粘结剂

105CN201510470676.1-一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法


内容简介:
66铸造FOUNDRYJAN2011VOI60NO1多元醇改性呋喃树脂合成工艺研究黄仁和,王旭,高红梅山东科技大学青岛校区,山东青岛266510摘要在现有脲醛呋喃树脂合成工艺基础上,选用山梨醇和芳烃聚酯多元醇两种多羟基化合物改性呋喃树脂,研究其添加量与添加位置对树脂砂强度影响,得出两种多元醇改性呋喃树脂最佳工艺条件,并通过红外光谱对它们改性过程的反应机理进行研究,从而得出它们的改性反应机理,并从反应机理上解释它们改性效果上差异。关键词呋喃树脂;合成工艺;红外光谱;改性;反应机理中图分类号TG221文献标识码A文章编号1001497720L1OL一006604SYNTHESIZINGTECHNOLOGYOFFURANRESINMODIFIEDWITHPOLYOLSHUANGRENHE,WANGXU,GAOHONGMEISHANDONGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYANDSCIENCE,QINGDAO266510,SHANDONG,CHINAABSTRACTSYNTHESIZINGTECHNOLOGIESOFFURANRESINMODIFIEDWITHSORBITOIANDAROMATICPOLYESTERPOLYOLSWERESTUDIEDOI3THEBASEOFEXISTINGSYNTHESIZINGTECHNOLOGYOFFURANRESIN,ANDTHEEFFECTOFADDINGAMOUNTANDADDINGTIMEOFSORBITOLANDAROMATICPOLYESTERPOLYOLSONSTRENGTHOFRESINBONDEDSANDWASALSOINVESTIGATEDCONSEQUENTLYTHEOPTIMALSYNTHESIZINGTECHNOLOGYOFFURANRESINMODIFIEDWITHTWOKINDSOFPOLYOLSWASOBTAINED,ANDTHEREACTIONPROCESSWASANALYZEDBYMEANSOFINFRAREDSPECTROSCOPYIR,BYWHICHTHESYNTHESIZINGREACTIONMECHANISMOFMODIFYINGFURANRESINWITHPOLYOLSWASOBTAINEDKEYWORDSFURANRESIN;SYNTHESISTECHNOLOGY;INFRAREDSPECTRUM;MODIFICATION;REACTIONMECHANISM采用呋喃树脂砂型芯的铸件,具有尺寸精度高,表面光洁度好、废品率低,而且能够实现中小批量复杂铸件的机械化流水线生产。由于其优异的性能,呋喃树脂砂在铸造生产中的应用发展很快,原先一大批用粘土砂和水玻璃砂生产的铸件,特别是4“4TI量生产的中、大型铸件,已被树脂砂所取代,尤其对于中小型铸造企业来说,呋喃树脂的推广应用更为普遍。我国目前呋喃树脂生产企业主要集中在山东、河北、江苏、河南等省。目前,市场上有关呋喃树脂生产工艺也多种多样,生产周期长则十多小时,短则46H,而大多数均含氮量较高的中氮呋喃树脂,含氮量在47,适用于灰铁件,游离醛含量较高1,造型时气味重,污染造型车间工作环境。降低呋喃树脂成本,即研制低糠醇含量的呋喃树脂是主要研究方向之一。利用多羟基化合物改性呋喃树脂,降低呋喃树脂中糠醇含量或提高呋喃树脂性能在文献I一3】中有报道。而国内文献中有关利用多羟基化合物改性呋喃树脂降低呋喃树脂中糠醇含量方法尚未见报道。本试验选用山梨醇和芳烃聚酯多元醇来改性呋喃树脂,研究其改性呋喃树脂工艺条件,并通过红外光谱对它们改性过程的反应机理进行研究,从而得出最佳改性工艺条件和具体改性过程的反应机理。1试验部分11试验原料与仪器甲醛、尿素、长效硅烷602、山梨醇90、芳烃聚酯多元醇羟基数为550650、糠醇、PH调节剂均为工业产品;液压万能拉力试验机。12样品制备及分析测试方法在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中,按现有呋喃树脂生产工艺闱,改变改性剂山梨醇、聚酯多元醇添加量、添加位置,进行不同改性呋喃树脂制备;将相应步骤制备的半成品或成品置于烘箱中干燥,碾磨分散,KBR压片制样后测定其IR谱图。试验用河北围场擦洗砂,按一定比例加入呋喃树脂和固化剂,将混好的树脂砂压制成“”的标准试样,根据需要将制好的试样放置不同时间,然后分别测定其抗拉强度作为初始强度、中强度和终强度。收稿日期20100820收到初稿,20101017收到修订稿。作者简介黄仁和1965一,男,博士,教授,主要从事应用化学专业的教学与铸造材料的研发工作。电话053286057757EMAILRENHC_H126EOM铸造黄仁和等多元醇改性呋喃树脂合成工艺研究672结果分析与讨论21山梨醇与聚酯多元醇改性呋喃树脂工艺条件试验在现有呋喃树脂合成工艺的基础上,考察山梨醇聚酯多元醇的添加量、添加位置对树脂砂强度的影响。211山梨醇或聚酯多元醇添加量对砂型强度的影响呋喃树脂中加入山梨醇或聚酯多元醇是利用其中的羟基在酸性催化剂作用下与羟甲基脲或糠醇缩合脱水,从而进入呋喃树脂分子结构中,因此山梨醇或聚酯多元醇加入位置选在酸性缩合反应时加入,其中山梨醇添加量与糠醇添加量反应性糠醇量5J的摩尔比分别为01、00561、01121、01681;而对于聚酯多元醇羟基数为550650来说,由于聚酯多元醇分子量不确定,故以糠醇质量反应性糠醇百分比的形式添加,聚酯多元醇添加量分别为糠醇添加量反应性糠醇质量的10、20、30,考察它们添加量对呋喃树脂砂型强度的影响,结果见图1、图2。疆乏山梨醇与糠醇摩尔比图L不同山梨醇加入量对呋喃树脂砂型强度的影响FIG1THEEFFECTOFSORBITOLCONTENTONSTRENGTHOFFURANRESINSANDMOULD1412】OO8060402从图1中可以看出,随着山梨醇的加入量增加,树脂砂的强度有所降低,特别是初强度,即降低树脂砂硬化速度,但山梨醇与糠醇摩尔比为0056时,山梨醇改性呋喃树脂与没有改性的呋喃树脂相比,不管是初强度,还是中、终强度均有所提高,尤其是中、终强度的提高尤其明显;山梨醇的加入量继续增大,树脂砂的强度有所降低,其原因可能是由于山梨醇的添加量过大,山梨醇碳链上的羟基不能充分地与树脂中的羟基等活性基团发生反应,这样多余的山梨醇不能添加到羟甲基脲和糠醇形成的分子链中,同时山梨醇又易吸水,从而影响树脂砂的抗潮性能,导致砂型24H终强度较12H强度有所降低。从图2可以看出,聚酯多元醇改性的呋喃树脂砂强度均比没有改性的呋喃树脂砂强度有较大提高,这与山梨醇改性呋喃树脂所得出结论不完全一致,但聚酯多元醇添加量在超过20时,树脂砂强度变化相对较小,考虑到聚酯多元醇价格较高,故选择以占反应性糠醇质量的20为最佳。聚酯多元醇改性呋喃树脂的砂型强度比山梨醇改性呋喃树脂砂型强度高,主要原因可能是聚酯多元醇分子中羟基含量为550650,具有很多羟基交联点,更容易添加到羟甲基脲和糠醇形成的分子链中,比山梨醇有更好的反应活性,同时它又是具有一定聚合度的高分子,能改善树脂砂的脆性,因此所做砂型强度也更好。212山梨醇或聚酯多元醇添加位置对砂型强度影响为降低呋喃树脂中糠醇含量,增加山梨醇量,试验选择最佳山梨醇添加量,即山梨醇与糠醇反应性糠醇量摩尔比为0056进行山梨醇添加位置试验,聚酯多元醇添加量为糠醇反应性糠醇质量的20,将山梨醇或聚酯多元醇分别在甲醛与尿素开始反应时添加、分步添加开始添加和酸性缩合时添加、酸性缩合反应时添加,考察山梨醇或聚酯多元醇不同添加位置对自硬呋喃树脂砂型强度的影响,见图3、图4。1412至L_O套0,8登0604O2鳗是不添加第一步第二步第三步聚酯多元醇添加位置图4不同聚酯多元醇添加位置对呋喃树脂砂型强度的影响FIG4THEEFFECTOFADDINGTIMEOFPOLYESTERPOLYOLONSTRENGTHOFFURANRESINSANDMOULD山梨醇的不同添加位置对合成山梨醇改性呋喃树脂砂强度影响较大,三种添加位置,初强度依次增大,其中在第一、第二步添加初强度反而降低,而对中、4208642042O8642OL11O00OO68FOUNDRYJAN2O11VO160N01终强度影响相对较小,其中山梨醇添加位置以在酸性缩合反应时添加,所得呋喃树脂砂抗拉强度最好图3。聚酯多元醇添加位置对砂型抗拉强度的影响也较大,但产生结果与山梨醇添加位置产生结果不完全相同,如果其在甲醛与尿素开始反应时加入所得树脂砂强度不如分步添加或酸性缩合反应时添加,分步添加和酸性缩合反应时添加所得聚酯多元醇改性呋喃树脂砂型强度均好于不改性呋喃树脂砂强度图4。山梨醇聚酯多元醇的添加位置均以在酸性缩合反应时添加为最好,主要原因是山梨醇聚酯多元醇上的羟基比较活泼,如果将山梨醇聚酯多元醇在开始时添加,分子链上的羟基很容易与甲醛和尿素的反应产物羟甲基脲发生缩合,这样就减少了后面引入糠醇分子中的量,势必会影响砂型的强度。将山梨醇聚酯多元醇在酸性缩合反应时添加,使之与羟甲基脲、糠醇或羟甲基脲与糠醇的反应产物同时发生反应,山梨醇聚酯多元醇起到桥梁的作用将几个分子链连接起来,有利于树脂固化形成网状结构,提高树脂砂的强度。2_2山梨醇与聚酯多元醇改性呋喃树脂合成反应机理为说明山梨醇聚酯多元醇改性呋喃树脂可提高树脂砂强度,讨论它们在改性中的作用,研究合成中的反应机理,试验对山梨醇和聚酯多元醇与脲醛树脂反应产物和它们与糠醇反应产物以及脲醛树脂本身的红外光谱进行分析,其结果见图5图10。图5和图6分别为山梨醇和聚酯多元醇与脲醛树脂反应产物的IR曲线,将图7脲醛树脂IR曲线、图5和图6进行比较会发现,仲酰胺C二0伸缩振动,即仲酰胺I带图7,163729CM;图5,164887CM;图6,165272CM,仲酰胺氮氢变形,即仲酰胺II带图7,155630CM一;图5,154087CM;图6,155823CM,仲酰胺III带图7,124581CM;图5,125690CM;图6,126124CM一均很强,图5、图6与图7相比较,图7中伯酰胺COVO缩振动165851CM即伯酰胺I带消失,同时一0H峰不同程度减弱,说明部分山梨醇,聚酯多元醇中的羟基与氨基发生缩聚反应,吸收峰强弱顺序为脲醛树脂山梨醇与脲醛反应产物聚酯多元醇与脲醛反应产物。由此可知,聚酯多元醇要比山梨醇更容易与羟甲基脲中的羟基发生反应,推测具体反应过程为O0LLLLROHHNCNHCH2OH一RCNHCHOHH2O另外,羟基之间也有可能发生缩合反应,形成含醚键化合物和一分子水。图8和图9是糠醇分别与山梨醇,聚酯反应产物的红外光谱图,与糠醇的红外光谱图L0相比较,呋喃环上CI一_H变形振动吸收峰122074CM,114938CM,101246CM,呋喃环变形振动59976CM,CH3500300025002000L5001000波数ERA图5山梨醇与脲醛树脂反应产物的曲线FIG5IROFREACTIONPRODUCTOFUREAFORMALDEHYDEANDSORBITOL350030002500200015001000波数CM图6聚酯多元醇与脲醛树脂的瓜曲线FIG6IROFPOLYESTERPOLYOLANDUREAFORMDEHYDERESIN逛褂蒯35003000250020001500L000波数,CM图7脲醛树脂的IR曲线FIG7IROFUREAFORMALDEHYDERESIN44403632料2824蜊2O16L28350030002500200015001000波数CM图8糠醇和山梨醇反应产物IR曲线FIG8IROFREACTIONPRODUCTOFFURFURYLALCOHOLANDSORBITOL48444O36旃32米28蝴242016123500300025002000L5001000波数CM图9糠醇和聚酯多元醇反应产物IR曲线FIG9IROFREACTIONPRODUCTOFFURFURYLALCOHOLANDPOLYESTERPOLYOL98765432料如加如堡斛魁642086420111LOOO0O铸造黄仁和等多元醇改性呋喃树脂合成工艺研究42LO37803350292024902060L6301200770340波数CM图LO糠醇的IR曲线FIG10IROFFURFURYLALCOHOL面外弯曲振动带74633CM,呋喃环上CC双键伸缩振动峰150423CM依然很强,91411CM,88518CM,81575CM是呋喃环面外变形振动吸收峰,其中885CM为呋喃环0【一H的吸收峰较弱,说明呋喃环上H有可能参与了反应。如果发生了失水缩聚反应,推测反应过程为一O。HRON另外,比较图8,N图9会发现,图9中的呋喃环上O【一H的面外变形振动吸收峰88518CM要弱于图8,表明呋喃环上活泼氢更容易与聚酯多元醇发生反应。山梨醇和聚酯多元醇中的一0H基能与羟甲基脲中的氨基和OH发生缩合反应,并能够与糠醇中的DH发生缩合,从而使多羟基化合物添加到羟甲基脲和糠醇形成的分子链中,并且山梨醇和聚酯多元醇具有多个羟基,即带有多个支链,这样在制备呋喃树脂的过程中,增加了树脂固化的交联点,有利于树脂在固化过程中形成网状结构,提高树脂砂的强度。从聚酯多元醇与山梨醇红外光谱的比较会发现,聚酯多元醇中的一OH基更容易与羟甲基脲中的氨基和糠醇中的仅一H发生缩合,由此也可以解释用聚酯多元醇改性呋喃树脂的树脂砂强度更好,效果更佳的缘故。推测多羟基化合物改性呋喃树脂可能发生的反应如下NH。一R一。HNH。CNH一NHCH。HCH。NH斗一一七Z3结论1添加适当比例的山梨醇或聚酯多元醇对呋喃树脂进行改性可提高呋喃树脂砂强度,其中,山梨醇最佳添加量与反应性糠醇量的摩尔比为00561,而聚酯多元醇的最佳添加量为反应性糠醇量的20,但利用山梨醇或聚酯多元醇对呋喃树脂进行改F生中,聚酯多元醇改性呋喃树脂效果明显好于山梨醇改性呋喃树脂。2山梨醇或聚酯多元醇最佳添加位置均在酸性缩合反应处。3山梨醇或聚酯多元醇改性呋喃树脂均能提高呋喃树脂砂强度,其改性机理通过红外光谱分析得出聚酯多元醇要比山梨醇更容易与羟甲基脲中的羟基发生缩合脱水反应,另外,羟基之间也有可能发生缩合反应,形成含醚键化合物和一分子水;还有山梨醇或聚酯多元醇也可能与糠醇发生失水缩聚反应,但呋喃环上活泼氢更容易与聚酯多元醇发生反应。4山梨醇和聚酯多元醇中的一0H基能与羟甲基脲中的氨基和OH发生缩合反应,并能够与糠醇中的仅一H发生缩合,从而使多羟基化合物添加到羟甲基脲和糠醇形成的分子链中,并且,由于多羟基化合物具有多个羟基,即带有多个支链,这样在制备呋喃树脂的过程中,增加了树脂固化的交联点,有利于树脂在固化过程中形成网状结构,提高树脂砂的强度。聚酯多元醇中的一0H基更容易与羟甲基脲中的氨基和糠醇中的一H发生缩合,从而使聚酯多元醇改性呋喃树脂的树脂砂强度更好,效果更佳。参考文献1GEBHARDJUERGEN,KLQLSEFRANKDRFURANRESINBINDERFORFOUNDRYMOULDINGANDCORESANDEP,0057934P19822CHANG,KENKFURANNOBAKEFOUNDRYBINDERSANDTHEIRUSEUNITEDSTATES,6593397P20023GARDIKES,JOHNJ,KIM,ETA1COMPOSITIONCONTAININGFURFURYLALCOHOLANDUSETHEREOFINFOUNDRYHINDERSUNITEDSTATES,4371648P】19804黄仁和,王力,侯良义低氮低游离醛自硬化呋喃树脂的研究中国铸造装备与技术,2002218195】KIUCHIKAZUHIKO,KATOMASAYUKI,SAWAMASUOETALBINDERCOPMOSITIONFORMOLDPRODUCTIONANDPROCESSFORPRODUCINGMOLDEP,0778095P】1997编辑潘继勇,PJYFOUNDRYWORLDCOM高强度、低气味、低成本无氮呋喃树脂合成工艺的研制刘伟华郭忠奎李英民沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110870摘要本文对一种酮醛改性呋喃树脂合成工艺进行研究,与常见的酚醛改性无氮呋喃树脂不同的是采用丙酮、甲醛、糠醇、多元醇B剂作为主要原料,使得糠醇的比例在60以下。通过对呋喃树脂的影响因素进行分析,设计了正交试验,得出了优化的合成工艺方案为丙酮甲醛1125,脱水量为甲醛用量的60,碱性反应温度80,碱性反应时间2H,碱性反应PH值95,酸性反应温度85,酸性反应时间15H,酸性反应PH值41。通过验证性试验对树脂进行了性能测试24H强度230MPA,游离甲醛含量027,粘度30MPAS。最后通过降醛剂J液,将游离甲醛含量降低到01以下,能够满足绿色环保铸造生产的要求。关键词呋喃树脂;合成工艺;酮醛改性;多元醇B剂;降醛剂J液ARESEARCHONTHESYNTHESISPROCESSOFNITROGENFREEFURANRESINWITHAHIGHSTRENGTH,ALOWCOST,ALOWODOURLIUWEIHUAGUOZHONGKUILIYINGMINSCHOOLOFMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING,SHENYANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY,SHENYANG110870,LIAONINGABSTRACTTHERESEARCHISONTHESYNTHESISPROCESSOFFURANRESINWITHNONITROGENMODIFIEDBYKETONERESIN,WHICHISDIFFERENTFROMCOMMONPROCESSMODIFIEDBYPHENOLICRESINSOMEMATERIALSUCHASACETONE,FORMALDEHYDE,FURFURYLALCOHOLANDPOLYOLSBAGENTWEREUSEDTOMAKETHEFURANRESINWITHNONITROGENANDTHEPROPORTIONOFFURFURYLALCOHOLINTHERESINWASNOMORETHAN60THROUGHTHEANALYSISOFTESTDATAWHICHMAYINFLUENCETHESYNTHESIS,ANORTHOGONALTESTWASDESIGNEDTOGETTOFINALOPTIMIZEDPROJECT,THEMOLARRATIOOFACETONETOFORMALDEHYDEWAS1125,THEDEHYDRATEDRATEOFFORMALDEHYDEWAS60,WHILETHETEMPERATUREOFALKALINEREACTIONWAS80CANDTHEREACTIONTIMEWAS,PHVALUEWAS95ONTHEALKALINEREACTION,THEREACTIONTEMPERATUREWAS85CONTHEACIDICREACTION,ACIDICREACTIONTIMEWAS15H,ACIDICPHVALUEWAS41THEPERFORMANCETESTSFROMTHEFINALTESTONTHERESINWASASFOLLOWEDSTRENGTHOF24HWAS192MPA,THEFREEFORMALDEHYDECONTENTWAS027ANDTHEVISCOSITYWAS30MPASINTHEEND,AGENTJWASUSEDTODROPTHEFREEFORMALDEHYDECONTENTWHICHWASUNDER01TOMEETTHEDEMANDFORGREENCASTINGPRODUCTIONKEYWORDSFURANRESINSYNTHESISPROCESSMODIFIEDBYKETONERESINPOLYOLSBAGENTJAGENTTODROPFREEFORMALDEHYDE型芯盒里,每;能强度试验棚L_芒,【树脂砂2480,碱性正交试验因素7185209178E验优化F构含量的窜甲醛的技术J洞写化工J,1I强度低气184FEB2011VOI60NO2基于正交设计的脲醛呋喃树脂合成林生军,赵巍,李远才,王文清华中科技大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074摘要针对脲醛呋喃树脂的合成工艺,提出了使用正交设计的方法,系统地对试验结果进行了直观分析和方差分析,得到了影响显著性因子和优化结果。研究表明反应时间为1H,反应温度为90,反应液PH为85时得到的脲醛呋喃树脂砂强度性能最好。关键词脲醛呋喃树脂;合成工艺;正交设计;直观分析;方差分析中图分类号TG221文献标识码A文章编号10014977201102018404SYNTHESISOFFURANRESINBASEDONORTHOGONALDESIGNLINSHENGJUN,ZHAOWEI,LIYUANCAI,WANGWENQINGSCHOOLOFMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING,HUAZHONGUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGYWUHAN430074,HUBEI,CHINAABSTRACTTOOPTIMIZETHESYNTHESISTECHNOLOGYOFFURANRESINORTHOGONALDESIGNWASUSEDTHEIMPORTANTINFLUENTIALFACTORSANDOPTIMALSYNTHESISTECHNOLOGYWEREOBTAINEDTHROUGHDIRECTANALYSISANDVARIANCEANALYSISOFTHETESTRESULTSUNDERCONDITIONSOFREACTIONTIME1H,REACTIONTEMPERATURE90ANDPH85THEHIGHTENSILESTRENGTHFURANRESINWASOBTAINEDKEYWORDSFURANRESIN;SYNTHESISTECHNOLOGY;ORTHOGONALDESIGN;DIRECTANALYSIS;VARIANCEANALYSIS呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇和或糠醛作原料生产的树脂类的总称。呋喃树脂是迄今为止在铸造生产中应用量最大的一类粘结剂,此外在木材、橡胶、金属、陶瓷等行业,呋喃树脂也被广泛用作粘结剂1。脲醛呋喃树脂的合成是其在生产和使用等众多环节中的关键,而工艺条件的优选又是呋喃树脂合成的重中之重,为此,本研究使用正交设计的方法以呋喃树脂砂的强度性能为主要研究指标,找出合成工艺条件各因素的主次关系和最优搭配。正交实验设计21是使用正交表来安排多因素、多水平试验,并采用统计学方法分析试验结果的一种实验设计方法,对于多因素、多水平的问题,研究人员一般希望通过若干次的试验找出各影响因素的主次关系和最优搭配条件。正交设计法具有均衡分散、整齐可比的特点,使用正交表合理地安排实验,可以省时、省力、省钱,同时又能得到基本满意的试验效果。因此,这种方法在改进产品质量、优化工艺条件及研发新产品等诸多方面广泛应用。目前虽然很多研究人员使用正交设计来优化呋喃树脂的合成工艺1,但往往只停留在表面层次上的研究,特别是往往只考虑单个因子对试验的影响,而忽略了考虑因子间可能出现的交互作用;对试验数据的分析上往往只注重直观分析,而忽略了必要的方差分析。本研究以含氮量3的脲醛呋哺树脂为主要研究对象,并严格按照正交实验设计的步骤以脲醛呋喃树脂强度为主要研究指标进行试验,并首次系统地从理论的深度来使用和分析正交试验,继而得到较好的呋喃树脂合成工艺。1试验方法及过程11原料和仪器试验用主要化学原料有甲醛、尿素、糠醇等。甲醛,HCHO,分子量3003,工业上一般通过甲醇氧化法和天然气直接氧化法来生产甲醛。尿素,CONH,分子量6006,工业上尿素用液氨和二氧化碳为原料,在高温高压条件下直接合成。糠醇,C4HCH2OH,分子量9810,工业糠醇一般以糠醛为主要原料,经催化加氢制得。主要仪器设备有电动搅拌器、三口烧瓶、冷凝管、温度计、电热套等。1。2合成工艺向反应釜中加入一定量甲醛,升高到适当温度,调节PH值至7090。随后加入助剂和一定量的尿素,再加入适量的糠醇,调节PH值至7090,在适当温度下反应一定时间,加入剩余的糠醇,调节PH值至收稿日期20100306Q初稿,20100517收到修订稿。作者简介林生军1981一,男,博士生,主要从事呋喃树脂及其固化剂研究。电话通讯作者李远才,教授,EMAILMFLYCSINACORN铸造林生军等基于正交设计的脲醛呋喃树脂合成1855060左右,反应一定时问,再加入剩余的部分尿素,调节PH值至7090,保温20RAIN。停止加热降温到适当温度、负压脱水。最后再加入一定量的糠醇,搅拌均匀后冷却出料即为产品。13正交设计试验的步骤正交设计试验总的来说包括两个部分一是试验设计;二是数据处理。基本步骤可简单归纳如下明确试验目的,确定评价指标一挑选因素,确定水平一优选正交表,进行表头设计一明确试验方案,进行试验,得到结果一对试验结果进行统计分析一进行验证试验,作进一步分析。2正交设计试验因子及因子水平的选取呋喃树脂的合成一般分为两阶段进行第一阶段为甲醛与尿素反应生成羟基脲及其缩合物;第二阶段是糠醇与第一阶段产物发生缩聚及糠醇自聚等反应生成树脂。从以往的试验和经验发现,第一阶段反应对呋喃树脂砂的强度性能有着非常重要的影响,本研究拟定尿素和甲醛的物质的量比为I2,通过初步试验筛选出影响第一阶段反应的三个最重要的因素,即反应时间A、反应温度B和反应液PH值C,估计因子间可能存在交互作用,即反应时间与反应温度AB及反应时间与反应液PH值AC,每个因子均取三个水平,具体见表1。表1正交设计的因子水平TABLE1FACTORSANDLEVELSOFORTHOGONALDESIGN3正交设计31正交表的选取与表头设计由于因子均为3水平,故选用3水平正交表。由正交表每列自由度U等于各列的水平数减1,两交互作用的自由度等于两因素的自由度的乘积,则因子与交互作用的自由度之和为FAFBFCFFACFAFBFCFAXFBCAXFC14据选择正交表的必要条件同,其行数N应满足N14。为了避免表头出现混杂现象,并且尽量保证试验次数少,所以选正交表37。对于两个3水平的因素,每个因素的自由度为2,交互作用的自由度为4,得出交互作用为3水平,所以交互作用列要占两列。首先将因子A、B分别放在第1、2列,查交互作用列表知,第1、2列的交互作用列在第3、4Y1,记为AB和AB,将C放在第5列,则第1、5列的交互作用列在第6、7AJ,记为AC和AC。综上所述,表头设计见表2。表2正交试验表头设计TABLE2HEADERDESIGNOFORTHOGONALDESIGN表头设计ABAB,ABCACTACZ列号1234567为了减少或避免事先某些考虑不周及环境条件变化所引起的系统误差,常采用试验次序随机化,本研究采用试验编号随机抽取的方法来进行试验。32试验结果的直观分析直观分析7】主要是通过计算每个因子的水平均值,进而计算出每个因子的极差,通过极差的大小来判断因子对指标的影响因子的极差大,则该因子对指标的影响就大,反之,影响就小。因子的水平均值为第U中数字“I”的重复数,其中L,2,3;产L,2,3为第0中第I水平对应的指标Y之和。极差R为每个水平均值的最大值与最小值之差。强度测定参照最新国家标准JB厂R75262008,测试数据汇总见表3。从表3中的各列极差可见,各因子及交互作用对指标的影响从主要到次要依次为A,B,AC,C,AB,AB,AC。33试验结果的方差分析正交设计的直观分析法简便、直观、计算量小,但直观分析法没有把数据中由于因子变化与试验误差所引起的两种波动区分开来。这种方法可以判断因子瑚一一一。,。,N。一一一一。,。一一一一,。,。,一一一一,。,。,。试N一一,一B2123123L2312II郝一一2,4B“FOUNDRYFEB2011VOI60NO2的“重要性”,但不能定量地判断因子的“显著性”,因此它不能确切地分析试验结果的精度,即可靠性。要解决此问题,很有必要对试验结果进行方差分析_8】。方差分析的主要任务就是在建立统计模型9诸多假定基础之上进行的一系列假设检验,通过定量分析因子的“显著性”,最终得出最佳的因子组合。331方差分析的统计模型数据的直观分析法简单、有效,但还有不足之处,它不能回答那些因子对试验指标有显著影响,为了回答这一问题可采用方差分析法,因此需要对试验结果做出如下若干假定。1假定在同一水平组合下试验结果的全体构成一个总体,服从正态分布;2各正态分布的方差是相同的,即假定每一个总体的方差均为;3各正态均值与水平组合有关;4不同水平组合下的试验是相互独立进行的,即试验结果相互独立。332方差分析1平方和分解及自由度计算进行方差分析的第一步就是作平方和分解,主要是考察引起试验结果波动的原因,将它们各自用平方和表示出来,具体计算公式如下。NNNS总互2XK2札K11,、K1试验总次数一LN一1I1K一KLXKAI1NF、因子4的水平数一15ET1K一耋XK0I1IC3,NF产因子的水平数一L1K一D,1I14C|_|因子C的水平数一15ABS1SAB2;,名SACSAC1SAC2;FAXFCS误差JS总一S因子交互因子;子咬互因子2列出方差分析表及作肘盒验由于表头设计将正交表的各列均排满,没有空余的列作为误差列,为了进行方差分析,常用离差平方和最小的列作为误差列来估计误差平方和。通常,若P届子,厂鹾就称该因子的影响是高度显著的,用“料”表示;若FFO子,差就称该因子的影响是显著的,用“书“表示;若7子,差就称该因子的影响是不显著的11,具体见表4。从表4中膛与临界值的比较可知,因子A,B和交互作用AC对试验结果的影响是显著的。本研究的试验指标为呋喃树脂砂的强度,当然是越大越好。结合表3和表4,因子A应取第1水平A,因子B应取第2水平B。交互作用AC由于占两列,直观无法看出,因此把A和C的各种组合的试验结果对照分析,见表5。表4方差分析表TABLE4RESULTOFVARIANCEANALYSIS表5因子AIC组合表TABLE5COMBINATIONTABLEOFFACTORSAANDC从表5知,当A取第1水平、C取第2水平时,试验结果为2215,是所有结果中的最大值,因此取ACZ。综上所述,本试验得出的最优方案为ABC,即为试验2。34验证试验由于理论计算的最佳水平组合和实际问题分析的往往有一定程度的偏差,为了检验试验最佳水平的稳定性,又对最佳水平组合ABC,R12号配方在5L实验室用微型反应釜进行3次重复试验,得到的指标值为254、256、251,因此可以认为试验最佳水平组合稳定。综上所述,通过正交设计得到的呋喃树脂合成的最佳工艺条件为反应时间为1H,反应温度为90,反应液PH值为85。4结论利用正交设计的方法对呋喃树脂的合成工艺进行了分析与优化。通过全面系统的理论分析得到了影响合成工艺条件各因子的主次关系和最优搭配。研究表铸造林生军等基于正交设计的脲醛呋喃树脂合成187明反应时间的影响最为显著,反应温度次之,反应时问与反应液的PH值存在较为显著的交互作用,并且得到了经过实际验证的最佳工艺条件为反应时间为1H,反应温度为90,反应液PH值为85。参考文献1牛炳华糠醇树脂的生产和发展J】化工科技市场,2003,26126282】周怀梧医药应用概率统计M北京百家出版社,1990234236【3田志高,李本林,宋春玲改性呋喃树脂的研制J】襄樊学院学报,2008,29237404冯拉俊适用于铸造的中氮呋喃树脂的应用研究J铸造技术,1999217195姚书芳,安钢,王志书,等中氮呋喃树脂合成工艺的试验研究J河北化工,1996219206MONTGOMERYDCDESIGNANDANALYSISOFEXPERIMENTSM北京人民邮电出版社,20071L71507为何,陈际达优化试验设计法及其在化学中的应用M】成都电子科技大学出版社,19948】虞鸿祉,杨玉,鲍弋正业试验设计技术数理统计在工业技术中的应用M南京东南大学出版社,19909】茆诗松,周纪芗,陈颖试验设计M】北京中国统计出版社,2004L4LL4210】张春华,严云良L医药数理统计M北京科学出版社,20012L22L3【L1】陈魁试验设计与分析M】北京清华大学出版社,2005889O12茆诗松,周纪芗,陈颖试验设计学习指导与习题M】北京中国统计出版社,2005L65166编辑刘冬梅,LDMFOUNDRYWORLDCORN、潮豳登LLXGZJ因HI三LL_L三三J一LLLL蹑R山珊、J霞豳一_我厂是生产铸造用芯撑铸顶、涂料笔、造型具的专业制造厂,3O年来生产的“西果”系列铸具销往全国各地,质量信誉好,服务到位,规格全,当日邮寄。可供图定做,产品实行三包,欢迎国内外新老客户洽谈。一、芯撑工字型铸卡各种高度、形状圆、方、长方、异形、单柱、双柱、多柱、普通轴、螺纹轴、表面镀锌、镀锡,以及各种垫片。二、涂料笔羊毛掸笔212CM10个品种,水笔122CM3个品种,猪鬃掸笔等。三、修造型工具材质不锈钢、弹簧钢MM_。_一_矗疆重蛐螽_2L7046匍竹TT4,2280X2I26052刮刀424020压勺22O4531545平竹批32602242OO32尖头刮刀2L卯43钩批2薛30020L4二型压勺L25O50L36OXL6秋叶2L踟3222法兰钩226OL3提钩332OL2齐头压勺32O032托兰根222O1625528OX8双齐头压勺222030直角光子2753620R_IF顼JIFJ二|蔓露如图1刮刀52尖刮刀15单开提钩44双开提钩25鹅脖提钩16圆竹批47钩批28压49图二型压勺11O压I11齐头压勺112双齐头压勺215RIFE14法兰钩215托兰根2F16直角光子2I7掸笔5、7、6CM18圆水笔619泥芯撑中下LLLL网越WWW硝盛翻J_群磊两I王萤案_亏13803T一828139328285ILL电话03I88438663J其031鼬3锻氯彀毽枣蕊嶷遣蠹L|T囊也|吐趣鱼心孰L苗啦L1。叠I鳘整。LN7簧簦篱鬻鎏|锗I矗逶J,L如毒,AD冀蔚L;T一,1HBR哺_溉LLT,L一博X,_一、26广东化工,WWGDCHEMCOM2011年第10期第38卷总第222期新型糠酮呋喃树脂的研究熊俊超,王街雄,潘剑浩,程华襄樊学院化学L程与食品科学学院,湖北襄阳441053【摘要以聚乙烯醇、三聚氰胺为改性剂,改性由环己酮、尿素、甲醛和糠醇缩合而成的糠酮呋喃树脂,该树脂是一种新型铸造用的呋喃树脂。反应分三步酮醛缩合、脲醛缩合、合成树脂。改性呋哺树脂氮含量、游离甲醛含量都明显降低,树脂强度高,牯度小,驸着力好且该工艺具有生产能耗低,工艺简单,产品耐酸耐碱性能好等优点。文章介绍用新型催化剂合成糠酮呋喃树脂,及改性树脂的方法。旨在纛发一种产品性能优异,且生产成本显著降低的糠酮呋喃树脂生产工艺。薯关键词新型催化剂;醛酮缩合;脲醛缩合中图分类号TQ文献标识码A文章编号10071865201110,002602JSTUDYONNOVELFURFURALCYCL0HEXANONEFORMALDEHYDEFURANRESINXIONGJUNCHAO,WANGJIEXIONG,PANJIANHAO,CHENGHUAFSCHOOLOFCHEMICALENGINEERINGANDFOODSCIENCE,XIANGYANUNIVERSITY,XIANGYANG441053,CHINAABSTRACTTAKINGPOLYVINYLALCOHOL,MELAMINEASMODIFIER,TOMODIFYFURFURALCYCLOHEXANONEFORMALDEHYDEFURANRESINWHICHISSYNTHESIZEDBYCYCLOHEXANONE,UREAANDFURFURYLALCOHOLTHEPRODUCTISANEWFOUNDRYFURANRESINTHEREACTIONISDIVIDEDINTOTHREESTEPSKETOALDEHYDECONDENSATION,UREAFORMALDEHYDECONDENSATIONTHESYNTHESISOFRESINTHEMODIFIEDFURANRESINMADEBYTHISPROCESSHASANAPPARENTDESCENTONTHECONTENTOFNITROGENANDFREEFORMALDEHYDETHETITLEPRODUCTSHOWSHIGHSTRENGTH,LOWVISCOSITY,GOODADHESION、ANDTHEPROCESSHASLOWENERGYCONSUMPTION,SIMPLESYNTHESISTECHNOLOGY,ANDGOODACIDALKALIRESISTANCETHEPAPERINTRODUCEDAOEWWAYTOCOMPOSEFARFURALCYCLOHEXANONEFORMALDEHYDEFURANRESINWITHNOVELCATALYSTANDMODIFYITITAIMEDATDEVELOPINGAPROCESSTHATPRODUCESANOVELFURFURALCYCLOHEXANONEFORMALDEHYDEFURANRESINWHICHHADVERYGOODFUNCTION,ASWELLASANAPPARENTDESCENTONTHECOSTOFPRODUCTIONKEYWORDSFLOVELCATALYSTKETOALDEHYDECONDENSATION;UREAFORMALDEHYDECONDENSATION吠哺申寸脂分了结构中合有倦定旧吠响虾,具_仃优良的耐酸、耐碱、耐溶剂性能。近年来,随;许多新型吠哺H旨的出现,扩人了_L丈喃脂的使用页域在小忖、橡胶、属陶瓷等行业,呋喃树H旨破广泛用作柚结剂映喃树瞄机槭工、1川电发挥着重要作用,尤其在铸造工艺巾作砂芯粘站荆在宅温下,通过加入一定量的有机酸性固化剂,使其LJ畎喃树脂、铸造砂充分均匀混合而F_J行硬化的呋喃树脂自硬砂存机床行、I巾的J、用,大大提高了铸件的质量【。新型糠酮呋喃树陌耐热性和耐水性郜很好,耐化学腐蚀性极强,树脂强度高,具育广吲的应用前景。J。1实验部分11合成工艺路线第步醉酮缩合环酮卜J过量甲醉住碱性介质中反应,牛战弪甲基环己酮及部分羟甲环己酮的进步缩合。O。IHHHOCH2OOCH2OHHOCH20CH20HJN第步脲醛缩合尿素卜丁过量甲在碱性介质寸L反应,乍成羟甲瞩及羟甲中间体。OOOIHN一一NH十H一8一HZ一一CHZ。OOOH,N一一NH,2H一HOCHCHHH21NII一NHCH2UHH2NCNH2。一H一一LLHH第三步讨脂合成在弱酸性介质中,糠醇自聚、糠醇与羟甲要是羟甲脲1缩聚、糠醇与羟甲基环己酮缩合,及他们之问的缩合。H1I1HOCHNHCNHCH2OH2O0O一NCH2OH一”一CH11卜OCH2C12土要试剂和仪器ZNHW型电热套型号ZHQLN,容量500ML,功率220W,巩义市英峪予华仪器厂;永磁直流电动机,型号ZD一100W,北京金伟电器有限公司;DW1无级恒速电动搅拌器,巩义市英峪予华仪厂;环水式真空泵型号SHZDIII;NDJ一4型旋转粘度计。环己酮化学纯,天津市化工试剂三厂;糠醇化学纯,上海市亭新化工试剂厂;甲醛化学纯,广东光华化学厂有限公司;索化学纯,天津纵横化工有限公司;氢氧化钠分析纯,天津M化工试剂三厂;乙酸分析纯,北京化工厂;六次甲基四胺化学纯,扬州利达树脂,一。1L3实验方法和步骤131醛酮缩合按原料配比把甲醛加入带有搅拌棒、球形冷凝管、温度计的500ML四口烧瓶JJ,川L0氢氧化钠溶液调PH至9095,加入环己酮,升温垒9095,在此范围内保温约60RAIN。待反应完成后,真脱水至合适粘度,放料备用。132且琦醛缩台按原料配比把甲醛加入500ML四口烧瓶中,在3540时先用10氢氧化钠溶液调PH至70,加入尿素及适量聚乙烯醇改性剂,用次甲基四胺将PH调至8085,在30MIN内升温至7580C,保温30MIN。继续升温至100105,保温75MIN,收稿日期2OL10425基金项日湖北省教育厅资助一页日Q2O102605,襄樊学院资助H2010DXS025作者简介熊俊超1988一,男,湖北襄阳人,本科,卜耍从事精细化工产晶的开发。2011年第10期第38卷总第222期广东化工WWWGDCHEMCOM27然后减压脱水至合适粘度,放料备用。13_3树脂合成将上述两步反应的产物放在一个1500ML的四口烧瓶中,加入糠醇及少量J聚氰胺改性剂,用3
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