[doc]-生化公司最新酒精工艺技术规程_第1页
[doc]-生化公司最新酒精工艺技术规程_第2页
[doc]-生化公司最新酒精工艺技术规程_第3页
[doc]-生化公司最新酒精工艺技术规程_第4页
[doc]-生化公司最新酒精工艺技术规程_第5页
已阅读5页,还剩45页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

目录1概述22原料除杂33玉米粉碎44转化工艺45糖化工艺66原辅料质量要求67菌种培养78发酵工艺79蒸馏工艺910分子筛脱水工艺911DDGS工艺1012工艺控制参数1113公用工程1414原辅料标准及消耗1415原料、中间品、成品控制指标及检测方法1616工艺流程图31附工艺技术规程更改一览表37酒精工艺技术规程1概述11编制目的为完善公司基础技术资料,满足原料车间生产线管理和技术人员的工作需求,特制定本规程。12本规程适用范围本规程适用于以玉米为原料,采用低温液化、连续发酵法、低能耗差压蒸馏、分子筛脱水,生产无水乙醇(992)产品和DDGS副产品的生产线。1生产装置概况13生产装置简述我公司于九二年签约引进ALKO公司的酒精生产系统,九六年生产装置建成并投入生产运转,是我国首家引进芬兰ALKO公司的酒精生产工艺。拥有年加工玉米10万吨的能力。本装置以玉米为原料,运用低温液化、连续发酵、差压双效蒸馏法产出酒精,酒精纯度在96(V/V)以上,乙醛、杂醇油、甲醇等指标,达到了国家普通食用酒精标准。2009年为顺应市场需求,停止生产食用酒精改产995(V/V)无水乙醇,于2009年9月建成5万吨无水乙醇装置,利用原装置酒精蒸汽和外购液相酒精共同作为原料进入分子筛吸附脱水后,生产出无水乙醇,10月份试车成功。通过不断的调试,产品质量、产能大幅提升,能耗下降。14本装置工艺技术特点酒精生产工艺中,采用低温蒸煮后糖化发酵并行,糟水回用,浓醪连续发酵、差压蒸馏和CIP清洗等先进的酒精生产工艺技术。低温蒸煮使得淀粉的转化率达93以上,出酒率高,且醪液中的蛋白质损失少,进一步提高DDGS中的营养成分含量,减压蒸馏工艺消除了蛋白质,残糖焦化的危险,设备减少结垢,大大降低了杂质甲醇、H2S的生成量。低温蒸煮和减压蒸馏工艺的采用,节约了蒸汽节约了能耗。其中蒸馏进料利用无水乙醇产品的热能进行了二次加热,而蒸馏的二次蒸汽引入分子筛又实现了能源的充分利用。15装置的总化学方程(C6H10O5)NH2O(C6H10O5)XH2OC12H22O12H2OC6H12O6淀粉糊精麦芽糖葡萄糖C6H12O62ADP2H3PO42CH3CH2OH2CO22ATP16产品简介161无水乙醇1)化学结构简式C2H5OH2)物理、化学性质纯净的酒精是无色、透明具有酒味和微弱香辣味的液体,易挥发。液体所含酒精浓度百分比不同。其沸点、比重、凝固点、燃点等均不同。如95重量的酒精溶液,沸点是7818。常用的酒精比重为07893GML,沸点783,自燃点558,闪点12。酒精燃烧时,每1KG酒精完全燃烧后约能放出7000一7100KCAL约热量。可为工业生产提供热能。燃烧时发出不易见的淡蓝色火焰,放出热量,燃烧后生成CO2和H2O。酒精能与碱金属作用放出氢气。酒精与浓硫酸共热发生失水反应,生成乙烯或乙醚。酒精在高锰酸钾或重铬酸钾等氧化剂作用下,能迅速氧化生成乙醛,并进一步气化生成乙酸冰醋酸酒席与浓硝酸作用,生成硝酸乙醋。硝酸乙酯受热分解。会发生猛烈爆炸,因此可作为炸药原料酒精与有机酸作用,生成有机酸乙酯。许多乙酯类香精就是利用这种性质。酒精的生化性质酒精能使细胞蛋白质凝固变性,因此具有杀菌能力,75的酒精杀菌力最强。少量的酒精对人大脑具有兴奋作用。3)槽车罐装4)无水乙醇的质量标准见表11表11无水乙醇的质量标准项目单位执行标准水分VOL08酸度56PH6592原料除杂21原料的化学组成本装置使用的原料为玉米,玉米由胚乳、胚芽、种皮和尖冠组成。玉米的化学组成见21和22表表21玉米的化学组成/水分蛋白质脂肪淀粉粗纤维灰分71681031560651317表22玉米籽粒各部分的主要化学组成(干基)化学组成(/)籽粒部位占全粒量淀粉糖类蛋白质油脂灰分胚乳8198640649408031胚芽11982108188345101种皮5373034371008422原料除杂收购来的玉米中含沙石、编织物、金属、纤维物等杂质,这些杂质常造成设备损坏、管道堵塞和破坏正常生产工艺,必须予以去除。本装置通过玉米下料格栅、初清筛、永磁桶等设备除去玉米中杂物,为粉碎工序提供合格的玉米。玉米通过下料格栅时除去体积较大的石块、玉米芯、包装物等杂物,然后经输送设备进入初清筛的小端,随筛筒转动,粒度大的杂质截留在筛面上从大端排出,玉米落入外层筛面上从大端排出,小杂质从筛下收集后排出。筛分后的玉米进入平面筛,除去较小一点的杂质,然后再经过永磁桶,进行除铁,除铁后经过输送设备最后进入圆筒仓储存备用。3玉米粉碎31粉碎的目的将玉米除杂、粉碎成规定颗粒度的玉米粉送至混合罐,作为生产原料用。32粉碎工艺的流程来自筒仓的玉米经刮板机输送,并由J1101提升机和刮板机J1102进料到粉碎工段。玉米在粉碎之前,首先经初清筛F1101,去石机F1103AD和磁选机F1102AB清理,初清筛除去粗的颗粒杂质,磁选机除去铁质,去石机除去石子,经清理后的玉米进料到锤式粉碎机M1104。干净的玉米由螺旋输送机J1112自去石机输送到提升机J1105,由J1105以恒定的速度将玉米输送到锤式粉碎机,进料由S1103料位和粉碎机控制。经锤式粉碎机粉碎后的玉米粉经螺旋输送机J1104和提升机J1113进料到细分筛F1105,玉米粉经筛分后,符合要求的颗粒由提升机J1106提升到粉仓S1103,粗颗粒返回到提升机J1105。玉米粉仓的玉米粉进料到螺旋输送机J1108,然后进入到淀粉转化工段。粉尘风机确保整个生产过程处于微小的减压状态,避免粉尘飞扬,粉尘由袋式过滤器过滤,在运行过程中,袋式过滤器可由压缩空气自动吹扫,粉尘被收集到手推车S1104。表31玉米粉质量标准玉米颗粒度12MM10MM09MM含量10090704转化工艺41转化工艺原理玉米粉与水混合蒸煮,淀粉吸水膨化,细胞壁破裂,淀粉变成溶解状态,在淀粉酶的作用下,变成短链糊精。利用淀粉酶对淀粉分子的1,4葡萄糖苷键的剪切作用,使其水解成糊精和低聚糖等较小分子。淀粉分直链淀粉和支链淀粉,其结构分别如下由直链淀粉和支链淀粉得分子结构可以看出,直链淀粉中只存在1,4葡萄糖苷键,支链淀粉中同时存在1,4葡萄糖苷键和1,6葡萄糖苷键。而淀粉酶只对淀粉分子的1,4葡萄糖苷键作用,故直连淀粉和支链淀粉在液化水解时的产物不相同。直连淀粉液化产物是葡萄糖、麦芽糖和麦芽三糖,而支链淀粉除有直连分子的水解产物外,还有异麦芽糖和含有1,6葡萄糖苷键的低聚糖。影响液化的因素1)醪液的糊化程度2)酶的浓度3)温度4)PH值5)CA2浓度42技术特点本装置的玉米粉混合后采用淀粉酶低温液化技术,混合料经过水力加热器喷射充分与低压蒸汽进行热量交换,然后到液化罐进行液化。43工艺流程玉米粉由WICQ1101控制以稳定的流速进料到混合罐V1201,同时由FIC1201控制的V1212罐的热水也进料到混合罐。在混合罐中加入淀粉酶和氯化钙溶液(根据需要),混合罐的温度必须低于62摄氏度以维持较低的粘度,混合罐的滞留时间约为半小时。粉水混合物自混合罐泵出后被水力加热器E1210喷出的新鲜蒸汽加热至92摄氏度,然后进料到液化罐V1202。在液化罐中,玉米淀粉高温胶化,并在淀粉酶作用下液化,液化时间35小时。液化罐和返回的稀釜馏物在V1204罐中混合,混合后的醪液的PH值由硫酸调至42,同时微量的酵母营养盐也被加入。醪液经E1212和E1213冷却器冷却至32度,E1212用的冷却水来自发酵罐冷却器的冷却水,即使发酵冷却器停止后,控制回路PIC1207也能维持稳定的压力。E1213用的冷却水是20度的井水,并被收集到热水罐V1212糖化酶加至冷却的醪液中,然后进入到发酵工段。用于酵母增殖的醪液在醪液冷却器之前以热醪液的形式取出。5糖化工艺51糖化原理利用糖化酶不仅可以将1,4葡萄糖苷键断开,也可以将1,6葡萄糖苷键断开的特性,进一步使糊精、麦芽糖等低聚糖水解成葡萄糖。淀粉葡萄糖转化率是指100份淀粉中有多少淀粉转化成葡萄糖,计算公式转化率100影响糖化的因素1)液化液质量2)酶的浓度3)温度4)PH值52糖化反应方程(C6H10O5)NNH2ONC6H120653糖化工艺流程液化液经螺旋板式换热器进行热交换,对醪液及时升、降温,温度控制33左右,加硫酸调整至PH42,在二次冷却后的醪液管道中加入糖化酶,直接进入发酵罐,每糖液量L糖液葡萄糖含量投入淀粉量原料淀粉中纯淀粉含量111隔8小时测一次,DE值达到20以上,也就是边糖化边发酵,至发酵终了糖化也结束。6原辅料质量要求61玉米水分14霉变率5杂质2淀粉含量62662淀粉酶型号杰能科A05811G190型活性活性13775AAU/G63糖化酶型号杰能科活性活性103900WU/ML64硫酸9865液碱3066尿素符合要求67干酵母安琪耐高酒超级酵母68青霉素钾80万单位/克69克菌灵符合要求610漂白粉符合要求7菌种培养71菌种培养目的为发酵提供符合要求的菌种。72菌种培养原理干酵母在32、有氧、无菌条件下活化繁殖73菌种培养工艺流程731检查G1307、GD1307及所属管道、阀门是否正常。732CIP清洗V1307及所属管道。733V1307空罐蒸汽杀菌(包括压缩空气管线),100以上维持30分钟。734操作735向V1307加入热水至30液位,继续通蒸汽杀菌,100以上维持至少30分钟,然后关闭蒸汽,打开TIC1301,将其设定为自动,设定值为36。736当TIC1301为36时,启动GD1307并向V1307加入5KG干酵母、100支青霉素,然后将TIC1301设定值改为32,继续冷却。冷却到约50时,关闭罐底阀,打开蒸汽阀进行管道杀菌,二十分钟后,关闭蒸汽阀。737打开V1307罐底阀V45,打开HS1303向V1307充填醪液至LI1301为65,关闭V45,打开反冲水阀冲洗管道,然后关闭HS1303调节FI1304至10M3/H。738每两小时取样镜检,当细胞数约为08亿/ML时,调节FI1304至20M3/H。739当细胞数约为15亿/ML时,将罐底阀V45至HS1303段管线用蒸汽杀菌30分钟(四楼排放阀V151可微开)。7310当V1307罐细胞数2亿/ML时,增殖完成,关闭蒸汽阀,打开罐底阀V45,启动G1307将菌种泵入V1301。7311CIP清洗V1308发酵工艺81发酵的目的1将干酵母在34、有氧、无菌条件下活化繁殖。2将可发酵糖转变为酒精。82工艺原理通过1号至六号发酵罐的连续流入和流出,液化成熟醪在糖化酶的作用下,将糊精转变为还原糖,同时酵母菌在厌氧条件下,在酒化酶的作用下将还原糖转变为酒精和CO2。83发酵工艺流程发酵设计为由一连续的五级串联和一缓冲罐组成,然后进入蒸馏。第一发酵罐起着酵母繁殖和酒精生产的两个作用,在其他几个发酵罐中,仅仅进行酒精发酵。发酵温度有外冷却器控制,冷却系统采用20摄氏度的井水,且运行期间可以被清洗。所有的发酵罐均配有一台侧式搅拌器以阻止沉降。发酵过程中产生的二氧化碳用水洗涤,以从气体中回收乙醇。醪液的PH由于硫酸的加入而降低,从而阻止了发酵过程中杂菌的污染。84发酵反应方程在酒精发酵过程中主要经过下述阶段第一阶段葡萄糖磷酸化,生成活泼的1,6二磷酸果糖。ATP几糖激酶,MGADP1、葡萄糖6磷酸葡萄糖磷酸几糖异构酶2、6磷酸葡萄糖6磷酸果糖ATPADP3、6磷酸果糖磷酸果糖激酶MG1,6二磷酸果糖第二阶段1,6二磷酸果糖分裂成二分子磷酸丙糖醛缩酶4、1,6二磷酸果糖磷酸二羟丙酮3磷酸甘油醛磷酸丙糖异构酶5、磷酸二羟丙酮3磷酸甘油醛第三阶段3磷酸甘油醛经氧化(脱氢),并磷酸化,生成1,3二磷酸甘油酸,然后将高能磷酸键转移给ADP,以产生ATP,再经磷酸基变位,和分子内重排,又给出一个高能磷酸键,而后变成丙酮酸。NADNADH26、3磷酸甘油醛3磷酸甘油醛脱氢酶1,3二磷酸甘油醛7、C6H12O62NAD2H3PO42ADP2CH3COCOOH2NADH22ATP第四阶段酒精的生成酵母菌在无氧条件下,将丙酮酸继续降解,产生乙醇。由葡萄糖发酵生成乙醇的总反应式为C6H12O62ADP22H3PO42CH3CH2OH2CO22ATP9蒸馏工艺91工艺原理利用混合液中酒精与其他组份在相同温度、压力下具有不同蒸汽压的性质,采用多次反复汽化与冷凝的手段,使得酒精与其它组份分离而得以浓缩。92蒸馏工艺流程该工艺设计为以发酵醪为原料生产96VOL的工业酒精的低能耗双效蒸馏系统。发酵醪被泵入醪塔T1401,流量由FIQC1401控制,醪液在进入醪塔之前经醪塔预热器E1421预热。醪塔在减压状态下工作,该塔由来自精馏塔T1402的顶部蒸汽,并通过使用再沸器E1411间接加热。醪塔的沸腾速率由进入精馏塔的蒸汽和醪塔的真空度控制,釜馏物由G1401经再沸器快速循环以维持稳定的沸腾状态并防止堵塞。釜馏物通过液位控制器和泵G1402自醪塔底部抽出,在试车期间,当水同醪液管线相通时,釜馏物就流入污水管中。醪塔顶部真气首先经醪液预热器E1421冷凝,然后经冷凝器E1423和E1424冷凝,废气由真空泵G1410自E1424抽出,醪塔的压力由PICA1402控制,至真空泵的废气温度(TIA1409由流至冷凝器的冷却水流量(FICQ1402控制。醪塔顶部蒸汽经冷凝后,部分作为回流返至醪液塔,部分作为酒头取出,并送至储罐D1411A/B,酒头流量由FI1416手动控制。淡酒精自醪塔中部取出,并在E1432中有来自精馏塔底部的釜馏水预热。预热后的淡酒精被送到精馏塔浓缩,精馏塔T1402在加压状态下工作,精馏塔由一次蒸汽通过再沸器E1412间接加热,蒸汽流量由FICQA1405控制。精馏塔顶部蒸汽在醪塔再沸器中冷凝,冷凝的酒精蒸汽被收集到罐D1402,并作为回流液回到精馏塔顶部。产品自精馏塔顶部以下的几块塔板取出,并被送到储罐D1409,产品流量(FIC1406由杂醇油区和精馏塔顶部之间的温差(TDIC1413控制,产品经产品冷却器E1433冷却后进入储罐。杂醇油馏分自杂醇油段经转子流量计FI1401FI1413计量取出,杂醇油首先经冷却,然后用水洗涤两次,倾析后的杂醇油经分离被送到储罐D1410,洗涤水返回至精馏塔。10分子筛脱水工艺101工艺原理分子筛是由一种碱金属硅酸盐晶体和其他特殊无机添加剂组合而成,往往被制造成直径为几毫米的粒状、球状或柱状。生产无水酒精用的分子筛,其孔径为3A,孔径略大于水分子直径而小于乙醇分子直径,在湿酒精蒸汽通过吸附床填充物之间未被充满的空间时,水份被分子筛吸附,酒精被进一步浓缩后从筛床流过。102分子筛工艺流程来自酒精罐区的原料经流量计FT604送到原料酒预热器E601预热与分子筛吸附床T601A/B的脱水成品酒汽换热,预热后的原料酒再进入原料酒蒸发器E602中汽化,当压力达012MPA,温度100左右时,与来自精馏塔顶部的酒汽一起进入V601中,再通过原料酒过热器E603将温度加热到138,压力012MPA。酒汽自下而上通过处于吸附状态的分子筛吸附床T601A吸附脱水。脱水后的酒精蒸汽先与蒸馏中经一级预热后的成熟醪在E501中进行换热,部分酒汽被冷凝后再经冷却器E607冷却进入成品暂贮罐V604中,未被冷凝的酒精汽再进入冷凝器E606进行冷凝,冷凝液经E607冷却后流入成品暂贮罐V604,经泵P603A/B通过质量流量计被送到罐区。当KC1、KC5打开,吸附床T601A进行吸附操作时,T601B进行解析操作。当KC2、KC6打开,KC1、KC4关闭,吸附床B进行吸附操作时,T601A进行解析操作。打开切断阀KC3、KC9开启限流阀HV603泄压,打开进行减压脱附。解析汽经E608A/B/C再生冷凝器冷凝。经真空泵C600A或B由调节阀调节真空度到65KPA85KPA(绝对压力1535KPA),开启切断阀KC7。部分脱水后的无水酒精蒸汽经再生汽过热器E604加热到180度左右,自上而下进入T601A中进行冲洗。冲洗后生成的淡酒经冷凝器E608A/B/C冷凝,存贮到淡酒缓冲罐V602中。冲洗完成后,关闭KC3、KC9、HV603,将R601A升压到012MPA时关闭阀KC7,做好吸附操作准备。当吸附床T601B吸附完成,T601A再生完成后,T601B转入再生过程,T601A进入吸附状态,操作进入周期性循环。V602中淡酒经泵P602A/B在淡酒预热器E605中与来自E601的汽凝水进行换热后,汽凝水被送到蒸馏工段的汽凝水罐中。11DDGS工艺111工艺原理根据废醪中所含物质的比重不同,利用离心机将其分离成滤饼和稀液两部分,分离废醪中大部分悬浮物。离心机产生的稀液先用干燥机物料蒸发产生的废汽,对其进行加热并使其在高负压下进行初步蒸发浓缩。初步浓缩后的物液,经干燥机冷凝液二次蒸汽加热后,产生的蒸汽经二级风机压缩至05BAR左右,再对自身进行加热,并使其蒸发,以达到浓缩生成浓浆。最后用蒸汽通过干燥机对滤饼和浓浆的混合物进行间接加热,并让物料在轻微负压状态下蒸发以达到干燥产出成品DDGS。风送的成品DDGS经布袋除尘器过滤,然后经输送机送到打包机打包。112工艺流程12工艺控制参数工序控制项目单位控制范围混合罐温度TI1202593混合罐液位液位LIC12019597玉米粉进料量进料量WICQ1101T/H10热水加量FIC1201M3/H稀液返回量FIC2201M3/H8搅拌器负荷GD1201303混合罐稀液PH值AI1302585562蒸煮温度TI1203922V1202温度TIC12019298V1204温度TIC12049098V1204PH值AI1201424203V1204糖度BX2352液化、糖化糖化温度TIC12053036液位LIC130282温度TIC1302341排气量FI1302NM31500细胞数亿/ML20第一发酵罐V1301细胞出芽率102号液位LIC1303853号液位LIC1304854号液位LIC1305855号液位LIC130685液位LIC130725总糖22过滤总糖08还原糖03残淀粉13残糊精046号酒度(,V/V)125第二至六发酵罐2号温度TIC130333513号温度TIC13043314号温度TIC1305331蒸馏进料流量FIC1401M3/H2540进料温度TIC140336进料温度TIC140465液位LIC14014055真空度PIC1402KPA713醪塔底部压力PIC1401KPA4060醪塔顶部温度TI1406693醪塔中部温度TI1402683醪塔底部温度TI14017781醪塔回流罐液位LIC14032080醪塔回流流量FIC1404M3/H5070精塔进料罐液位LIC14072080醪塔循环泵负荷G1401805精塔顶部压力PI1405KPA12015精塔底部压力PI1406KPA15010精塔顶部温度TI14121003精塔中部温差TI1413155精塔底部温度TI141612651精塔回流罐液位LIC14022080精塔回流流量FIC1403M3/H305真空泵负荷G14107683蒸汽流量FIC1405T/H811循环水流量FIC1402M3/H100220循环水温度TI140833排空温度TI140935主冷后温度TI140741蒸馏主冷后废汽温度TI141040淡酒流量M3/H35出酒压力KPA6580吸附床顶部真空度KPA883无水酒精装置真空泵压力KPA90废醪罐液位LIC210190废醪罐液位LIC210290离心机进料流量FIC2101M3/H815离心机进料流量FIC2104M3/H815离心机进料流量FIC2107M3/H1016离心机进料流量FIC2204M3/H1016离心机负荷F220155离心机负荷F220255离心机负荷F2203A55离心机负荷F2204A55离心机差速F22032025离心区离心机差速F22042025WHE液位LIC21094860真空泵真空度PIC2134KPA450KPA温度30,极限33出水控制条件根据蒸馏尾气温度控制循环水流量和温度。无水乙醇产品水单耗40T/T1312地下水来源公用工程车间深井水系统供应。进水控制条件供水压力310450KPA,极限300KPA,温度(深井水温度)出水控制条件根据配料使用水量和冷却器使用水量控制回水流量。132电来源本装置所需电源来公司总变电站,以两根10千伏母线输至本装置复压器进线端子上。进装置控制条件额定电压380V,额定频率50HZ15HZ无水乙醇产品电耗145KWH/T133蒸汽来源由动力车间总汽包。供汽控制条件供汽压力540560KPA,极限530KPA,温度190210无水乙醇产品汽耗25T/T14原辅料标准及消耗141原辅料质量标准1)杰能科淀粉酶GB8275)项目指标QB/T23061997执行标准酶活力(WU/ML)1377513775砷含量()0000300003PH值58685868重金属,以PB计()0004铅,以PB计()00010001菌落总数,个/MLG50000大肠菌群,MPN/100MLG300030沙门氏菌不得检出不得检出霉菌个/MLG100备注重金属、铅、砷为型式检验1次/5批2)糖化酶(GB8276)项目执行标准酶活力(AAU/G)103900外观淡褐色到深褐色PH值菌落总数(CFU/G)800大肠菌群(个/100G)30沙门氏菌(25G样)不得检出霉菌个/MLG1003)尿素项目指标执行标准级别优等品一等品合格品外观白色结晶无可见机械杂质无可见机械杂质白色结晶无可见机械杂质氮含量(干基计)462水分游离酸有机质含量备注有机质含量()为型式检验项目,1次/月。4)氢氧化钠(企业标准)项目执行标准外观白色粉末(无明显黑点)含量筛余物(100目)盐酸不溶物含量5)工业硫酸GB/T5342002指标项目单位优等品一等品执行标准外观无明显机械杂质无明显机械杂质含量9898砷含量000010005色度ML2020透明度MM8050铁含量00050010铅含量00050020备注砷为型式检验,每厂家1次/每周,铅为型式检验1次/6月142原辅料消耗原辅料名称单位控制标准玉米T327T/T酒杰能淀粉酶KG075KG/T酒糖化酶KG285KG/T酒尿素KG48KG/T酒液碱KG18KG/T酒工业硫酸KG15KG/T酒干酵母KG04KG/T酒青霉素钾十亿0007/T酒15原料、中间品、成品控制指标及检测方法151原料指标及检测方法1511原料的化学组成玉米各部位的组成比例(,干基)玉米全粒胚乳胚芽皮及尖冠100798581456玉米籽粒各部分的主要化学组成,干基化学组成籽粒部位占全粒量淀粉糖类蛋白质油脂灰分胚乳8198640649408031胚芽11982108188345101种皮537303437100841512谷物籽粒粗淀粉测定法NY/T1185检测项目取样点取样频率方法引用标准杂质、不完善粒GB/T5494容重GB1353淀粉含量NY/T11水分袋积或散积车上取样以车为检验单元,车车取样GB/T5497本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷户、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。1513玉米的检测1)测定原理淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉可均匀分散在溶液中,并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定。2)仪器和设备分析天平感量0001G。实验用粉碎机。电热恒温甘油浴锅1191,浴锅内放入工业甘油,液层厚度为2CM左右。旋光仪钠灯,灵敏度001度。锥形瓶150ML,250ML。容量瓶100ML。滤纸直径1518CM,中速。3)试剂配制氯化钙一乙酸溶液将氯化钙(CACL22H20,分析纯)500G溶解于600M1蒸馏水中,冷却后,过滤。其澄清液以波美比重计测定,在20条件下调溶液比重为13002;用精密PH试纸检查,滴加冰乙酸(见GB67678冰乙酸,分析纯),粗调氯化钙溶液PH值为23左右,然后再用酸度计准确调PH值为23005。30硫酸锌溶液(WV)取硫酸锌(ZNSO47H2O,见GB66678硫酸锌,分析纯)30G,用蒸馏水溶解并稀释至100ML。15亚铁氰化钾溶液(WV)取亚铁氰化钾K4FECN)63H2OGB127377亚铁氰化钾,分析纯)15G,用蒸馏水溶解并稀释至100ML。4)样品的选取和制备将样品挑选干净(带壳种子需脱壳),按四分法缩减取样约20G。将选取的样品充分风干或在6065的条件下约烘6H后粉碎,使95的样品通过60目筛,混匀,装入磨口瓶备用。5)测定步骤称样称取样品25G,准确至0001G。按GB352383种子水分侧定法测定水分含敬。水解将称好的样品放入250ML锥形瓶中,在水解前5ML左右,先加10ML氯化钙乙酸溶液湿润样品,充分摇匀,不留结块,必要时可加几粒玻璃珠,使其加速分散,并沿瓶壁加50ML氯化钙乙酸溶液,轻轻摇匀,避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗,置于1191甘油浴中,要求在5MIN内达到所需温度,此时瓶中溶液开始微沸,继续加热之5MIN。取出放入冷水槽,冷却至室温。注通过实测得知氯化钙乙酸溶液的沸点为118120,当甘油浴的温度回升至1191时,样品瓶中溶液开始微沸,因此也可根据瓶中液体沸腾程度,校准控温仪的温度。提取将水解液全部转入100ML容量瓶中,用30ML蒸馏水多次冲洗锥形瓶,洗液并入容量瓶中,加1ML硫酸锌溶液,摇匀,再加1ML亚铁氰化钾溶液,充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫,可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容,摇匀,过滤,弃去1015ML初滤液,滤液供54测定。测定测定前,用空白液(氯化钙乙酸液蒸溜水64)调整旋光仪零点,再将滤液装入旋光管,在201下进行旋光测定,取两次读数平均值。6)结果计算计算公式粗淀粉(干基)的含量按下式汁算粗淀粉()203H1LWA6式中A在旋光仪上读出的旋转角度;L旋光管长度,DM;W样品重,G;203淀粉比旋度;H样品水分含量,。结果表示平行测定的数据用算术平均值表示,保留小数后两位。允许相对误差谷物籽粒祖淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于10。谷物种子内含可溶性搪和脂肪较少,经过多次洗搪与不洗铺、脱脂与不脱脂对比试验证明,其中有的谷物籽拉(小麦,水稻、高梁等)粗淀粉测定结果极相近,均在允许误差范围之内,故本标准不要求脱脂与脱搪处理。如遇有特殊样品(脂肪含量超过5,可溶性搪含量超过4)需要脱脂或脱搪时,可将称好的样品放入50ML离心管中,用乙醚脱脂,然后用60热乙醇(以重量计)搅拌,离心,倾去上清液,重复洗至无糖反应为止。最后用60ML氮化钙乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250ML锥形瓶进行粗淀粉测定。152酒精中间品控制指标及过程检验方法1521酒精中间品控制标准检测项目单位控制标准液化醪糖度BX。2352发酵成熟醪酒度含量VOL125发酵残总糖22发酵还原糖03发酵残淀粉13发酵残糊精041522无水乙醇中间品检测方法15221发酵醪液中乙醇含量的检验1)目的用于发酵醪液中的酒精含量的测定,以确定发酵水平,生产状况。2)定义乙醇(酒精)体积浓度,是指在20时,酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积的百分比,以(V/V)表示。3)取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。4)原理根据乙醇浓度要与密度呈一定的反比关系,利用酒精计表进行测定。5)仪器设备蒸馏装置蒸馏烧瓶(500ML)、磨口直形冷凝管、容量瓶(100ML),量筒(100ML),套式加热器(1000W或500W)酒度计020V/V温度计0100,分度值为026检验步骤量取100ML带渣的发酵醪液,置于500ML圆底蒸馏烧瓶中,加入100ML蒸馏水,放置在套式加热器中,接上冷凝管,打开加热器和冷却水,镏出液收集于100ML容量瓶中,若室温较高,为了防止酒精挥发可将收集容器浸于冷水或冰水中。蒸馏至馏出液接近100ML时停止加热,取下。添加适量蒸馏水以使馏出液体积恢复到初始的100ML,混合均匀,然后倒入100ML量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡3分钟,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表校正成20度时的乙醇浓度(酒精度)。7结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录;异常情况及时通知有关人员。15222发酵醪液中挥发酸的检验1目的检测酒精发酵醪液中的挥发酸,以判断发酵水平,观测是否存在杂菌感染。2取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3原理酸碱中和反应。4仪器碱式滴定管10ML刻度005ML锥形瓶250ML;移液管10ML;量筒100ML5试剂NAOH溶液01MOL/L;酚酞指示剂10G/L6分析步骤测定酒分的蒸馏酒液100ML于250ML三角烧瓶中,加10G/L酚酞指示剂2滴,以01MOL/LNAOH溶液滴定至红色为终点,微红保持30秒。(以10ML酒样消耗01NNAOH的毫升数为1个酸度单位。)7计算V消耗NAOH标准溶液的体积,MLCNAOH标准溶液的浓度,MOL/L01NAOH标准溶液换算成01MOL/LNAOH的系数8结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录;异常情况及时通知有关人员。15223总酸度的检验1目的检测酒精发酵醪液中的酸度,根据以判断发酵水平,观测是否存在杂菌感染。2取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3原理酸碱中和反应。4仪器碱式滴定管10ML刻度005ML;锥形瓶250ML移液管10ML;量筒100ML5试剂NAOH溶液01MOL/L;酚酞指示剂10G/L6分析步骤取过滤后的发酵醪液12ML于150ML或250ML三角烧瓶中,加入20ML中性蒸馏水,加10G/L酚酞指示剂2滴,以01MOL/LNAOH溶液滴定至红色为终点,微红保持30秒。(以10ML样品消耗01NNAOH的1毫升为1个酸度。)7计算01C1VXV1为2ML时,公式简化为X50VCV消耗NAOH标准溶液的体积,MLV1吸取发酵醪液的体积,MLCNAOH标准溶液的浓度,MOL/L01NAOH标准溶液换算成01NNAOH的系数8结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录。异常情况及时通知有关人员。15224PH值的检验1目的检测溶液的PH值。2原理将电极浸入被测样液中,构成一个原电池,其电动势与溶液的PH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。3仪器的使用电极使用前必须洗净保存在3MOL/L的饱和氯化钾溶液中,每天使用前必须经过校正,斜率要求大于90,使用后洗净仍然保存在饱和氯化钾溶液中。4仪器校正每天使用前用接近于被测溶液PH值的两种标准缓冲溶液按仪器使用说明书校正PH计。使用过程中不定期对PH计进行验证,方法为使用标准缓冲溶液验证仪器,当指示值与缓冲溶液标示值误差在005PH内时,即可认为PH计正常,否则需要对PH计进行校正,使用时发现异常、更换电极、维修仪器等也需要重新校正仪器。5测定步骤51接通电源、仪器预热10分钟。52把电极用蒸馏水冲洗后,轻轻擦拭去表面水分(或者在用水冲洗后再直接用被测溶液冲洗电极),将电极浸入被测液体中,轻轻摇动电极,在PH读数稳定后记录。53拿出电极,用蒸馏水清洗后插放原位。6采用精密试纸(0550)或(3854)检测发酵醪液的PH值时,将PH试纸插入醪液中,取出与标准比色板比较,确定其PH值。7结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录。15225外观糖的检验1目的及定义A目的发酵液外观糖的测量,监控发酵是否完全以及养分供给是否充足。B定义系将醪液用纱布过滤后用糖度计直接测定并经过校正的数值称外观糖度。一般正常成熟发酵醪液外观糖度为零或负值,这主要是醪液中酒精成分造成的影响。2)取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3)原理根据糖液浓度要与密度呈一定的对应关系,根据糖度计直接测量的数值,利用糖度计表进行测定。这是一个假设的数值。4)仪器糖度计030,分度值为05温度计0100,分度值为02量筒250ML5)测定步骤取双层纱布过滤后的发酵滤液于量筒中静置几分钟,放入洗净擦干的糖度计,同时插入温度计,平衡3分钟,水平观测糖度计,读取糖度计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的糖度计示值和温度,查表(附录二)校正成20时的糖液含量。6)结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录;15226发酵醪液中还原糖的检验1)目的用于发酵醪液中的还原糖的测定,以确定发酵水平,判断发酵是否到了终点。2)取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3)原理费林甲乙液混合后硫酸铜与氢氧化钠作用生成的氢氧化铜立即与酒石酸甲钠作用形成可溶的铜盐复合物,葡萄糖在碱性中很快把铜盐还原成氧化亚铜,而黄血盐又使氧化亚铜成为可溶性复合物,不形成沉淀析出,而微过量的葡萄糖能把次甲基兰还原成无色,说明铜已全部被葡萄糖还原,测定到了终点(因铜的氧化能力比甲基兰强,糖首先与铜反应)4)主要试剂与溶液A费林甲液B费林乙液C葡萄糖标准溶液(01)5主要仪器与设备药物天平、全自动电光天平、电热恒温干燥箱、电炉(1000W)、吸管(2ML、5ML)、三角烧瓶(50ML)、容量瓶(100ML),回流管,漏斗,试管、酸式滴定管(25ML带橡皮塞和排气管)6测定步骤A费林试剂空白的测定取费林甲乙液各5ML于50ML的锥形瓶中加9095ML01的葡萄糖标准溶液,加热至沸后,以45秒/滴的速度,滴定至兰色消失。滴定消耗的葡萄即为试剂空白。B测定量取发酵醪50ML定容到250ML用脱脂棉过滤,取滤液5ML加入盛有费林甲乙液各5ML的锥形瓶中,加适量的01葡萄糖标准溶液,加热至沸,然后以45秒/滴的速度滴定至蓝色消失,加热后滴定消耗的01葡萄糖标准溶液不超过1ML,否则重新滴定。7计算1010250/1VVVM,残还原糖(式中V0空白消耗01葡萄糖的体积数,MLV1样品滴定消耗01葡萄糖的体积数,ML8结果处理测定完毕后,当班化验员及时填写检验原始记录。若残还原糖大于控制值,要及时通知有关人员。15227总糖、糊精和淀粉的检验1目的用于发酵醪液残总糖、过滤总糖、残糊精、残淀粉的测定,便于分厂考核原料,生产状况,核算车间成本。2取样程序由发酵车间(分厂)的当班操作人员确认发酵罐已充分搅拌,所取样品具有代表性后,将样品送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按规定的检验方法检验。3测样程序A原理在一定浓度的盐酸溶液中通过加热回流,淀粉链被盐酸破坏,从而生成葡萄糖等具有还原性的单糖,费林甲乙液混合后硫酸铜与氢氧化钠作用生成的氢氧化铜立即与酒石酸钾钠作用形成可溶的铜盐复合物,葡萄糖在碱性中很快把铜盐还原成氧化亚铜,而黄血盐又使氧化亚铜成为可溶性复合物,不形成沉淀析出,而微过量的葡萄糖能把次甲基兰还原成无色,说明铜已全部被葡萄糖还原,测定到了终点因铜的氧化能力比甲基兰强,糖首先与铜反应B主要试剂与溶液(1)盐酸(20)(2)氢氧化钠20称取20G氢氧化钠溶解定容至1000ML。(3)酚酞指示剂05称取酚酞5克溶于1000ML乙醇中,摇匀。(4)费林甲液15克硫酸铜加005克次甲基蓝溶于蒸馏水中配成1000ML。(5)费林乙液50克酒石酸甲钠加54克氢氧化钠再加4克黄血盐,溶于蒸馏水中配成1000ML。(6)葡萄糖标准溶液015克无水葡萄糖加25ML浓盐酸溶于蒸馏水中配成5000ML。C主要仪器和设备药物天平100克,全自动电光天平万分之一,电热恒温干燥箱,电炉1000W,吸管1ML,2ML,5ML,10ML三角锥形瓶50ML,250ML,量筒50ML,容量瓶100ML,500ML,回流管,漏斗,试管,酸式滴定管25ML带橡皮塞和排气管。D测定步骤1费林试剂空白的测定取费林甲乙液各5ML于50ML的锥形瓶中加9095ML01的葡萄糖标准溶液,加热至沸后,以45秒/滴的速度,滴定至蓝色消失。滴定消耗的葡萄糖即为试剂空白。2总糖测定21量取30ML发酵醪液于250ML的锥形瓶中,加60ML蒸馏水,再加20盐酸10ML,装上回流管,在沸水浴锅中转化60分钟取出急速冷却(高温下,葡萄糖在强酸和强碱条件下会发生反应)。冷却后用20氢氧化钠溶液中和至PH约为7(略显酸性),然后定容至500ML,摇匀后用脱脂棉过滤。吸取滤液2ML加入盛有费林甲乙液各5ML的锥形瓶中,加适量的01葡萄糖标准溶液,加热至沸,然后以45秒/滴的速度滴定至蓝色消失,加热后滴定消耗的葡萄糖标准溶液不超过1ML,滴定过程不得超过1分钟,否则重新滴定。22计算105230V/M1V(),总糖(式中V0空白消耗01葡萄糖的体积数,MLV1样品滴定消耗01葡萄糖的体积数,ML3过滤总糖的测定31量取发酵醪50ML定容到250ML用脱脂棉过滤取发酵醪稀释过滤液100ML,加20盐酸10ML在沸水浴锅中转化60分钟取出急速冷却(高温下,葡萄糖在强酸和强碱条件下会发生反应)。冷却后用20氢氧化钠溶液中和至PH约为7(略显酸性),然后定容至250ML,摇匀后过滤。取费林甲乙液各5ML与50ML锥形瓶中,加以上定容液2ML于此锥形瓶中,加适量的01葡萄糖标准溶液,加热至沸,然后以45秒/滴的速度滴定至蓝色消失,加热后滴定消耗的葡萄糖标准溶液不超过1ML,滴定过程不得超过1分钟,否则重新滴定。32计算6250025/10/25V/M10VV(),过滤总糖(式中V0空白消耗01葡萄糖的体积数,MLV1样品滴定消耗01葡萄糖的体积数,ML4残糊精的测定残糊精(克糊精/100ML,M/V)(过滤总糖还原糖)09式中09葡萄糖换算成糊精的系数。5残淀粉的测定残淀粉(克淀粉/100ML,M/V)(总糖过滤总糖)09式中09葡萄糖换算成淀粉的系数。4结果处理测定完毕后,当班化验员填写检验原始记录,相关指标不符合控制值,要及时通知有关人员。15228酵母菌和杂菌的检验1目的用于发酵醪液中酵母菌和杂菌的检验,确认生产过程中酵母的发育是否正常,和是否存在杂菌污染影响生产收率。2取样由车间操作工按照规定的取样频次,用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室,由当班化验员按照检验方法进行检验。3仪器与试剂A光学显微镜、血球计数板(希列格式)、容量瓶(100ML)、盖玻片(1818)、玻璃吸管、吸耳球B亚甲基蓝溶液溶解足够的亚甲基蓝在无水乙醇中,使之过饱和。然后,取30ML过饱和的亚甲基蓝溶液和1ML1的KOH用水稀释至100ML。4检验程序A细胞数的测定1标本制片取已搅拌均匀醪液或酵母繁殖液5ML于100ML容量瓶中,加入适量无菌水,再加入05ML亚甲基蓝溶液摇匀,加入无菌水至刻度,再摇匀。用干净的盖玻片盖上血球计数板,然后用滴管吸放数次,使酵母细胞分布均匀,用充分混合好的稀释液充满血球计数板孔(希列格式)。2检查与计算将标本制片以400倍显微镜检查、记数,系列格式数5个大区。(如图1)计算方法小格内压边线的细胞数原则为数上线不数下线,数左线不数右线,然后计算出5个大区细胞总和M。1ML(酵母醪液细胞数)M106B酵母细胞出芽率检查在观察酵母细胞数目视野内,观察酵母未脱离母体(1/2者),均算出芽。计算方法如下出芽率(出芽细胞数)/(酵母细胞总数)100C酵母细胞成活率的检查在观察酵母细胞数目的视野内,被亚甲基蓝染成蓝色的酵母细胞均为死细胞。死亡率(被染色细胞数)/(酵母细胞总数)100成活率100死亡率D杂菌检查除正常酵母以外的其他微生物细胞均为杂菌,常见有醋酸菌短杆菌、乳酸菌、杆状。计数方法同细胞计数一致。杂菌数目01108个/ML,为正常或较少。5结果处理检验完成后,当班化验员要及时填写检验原始记录。15229跑酒的检验1目的粗塔釜液与精馏塔、回收塔排水跑酒的测定,以便于考核收率,生产状况,核算车间成本。2比色法原理塔釜液中的酒精含量是蒸馏时的一个重要指标。但酒糟中的酒精含量甚微,不适宜采用酒精表测量,需用比色法测定,比色法测定酒精的浓度下限可达002。醪液中残余酒精量的测定采用蒸馏法,其馏出液中酒精用重铬酸钾氧化为乙酸,而6价铬被还原为3价铬,以比色法测定。A试剂11K2CR2O7标准液精确称取在120下烘至恒重的一级重铬酸钾10000克,用蒸馏水溶解成100ML。2浓硫酸,AR级。3浓度01V酒精标准液精确吸取10ML无水乙醇,用蒸馏水稀至1000ML,摇匀,再从中取10ML用水稀成100ML。B标准色阶制备按下表程序制备250ML比色管号试剂名称123456701V酒精溶液0ML051015202530蒸馏水30ML252015100501K2CR2O7液10ML101010101010浓硫酸2ML222222在沸水浴中加热5555555用蒸馏水稀至15ML151515151515相当跑酒,000501015020025030注配完后应在避光处保存,至多使用一个月。C试样测定1用移液管吸取粗塔废糟液用快速滤纸或脱脂棉过滤1ML,放入100ML三角瓶中,再加入10ML蒸馏水,另取1支25ML比色管,往里注入1ML1K2CR2O7标准液,2ML浓硫酸,摇匀,然后用玻璃导管与锥形瓶联接起来,放可调电炉上加热蒸馏,待蒸出约2/3时,断开导管与三角瓶的联接,用洗瓶冲洗导管内外,总体积不15ML,然后与标准色阶比较,为防管中液体沸腾,管外的烧杯中可加些冷却水。2精塔与回收塔排水,用移液管吸取1ML试样,于加有1ML1K2CR2O7标准液的比色管中,然后加入2ML浓硫酸,摇匀,加水至15ML,然后与标准色阶比较。3比重法含跑酒较多者用取废液500ML加100ML水,蒸馏出100ML,用精密酒精计测定出其酒分。酒分测得酒分02153酒精成品指标及检测方法1531无水乙醇质量标准项目指标外观清澈透明,无肉眼可见悬浮物和沉淀物乙醇VOL992PHE值6090水分VOL08酸度以乙酸计MG/L561532检测方法15321酒度的检测方法1)引用标准中华人民共和国国家标准GB183502001变性燃料乙醇2)取样蒸馏区样品每班每小时检验一次样品的水分、酒度、酸度。蒸馏区由检验人员在规定的时间采取样品,取样时要首先轻开阀门将样品排出约3S后,方可用干净的取样器皿取样,然后送至中间品化验室进行相应检验。粗酒精由计量人员货检验人员使用专用的黄铜取样器从罐车的上部、中部、下部三个点至少取一个点5

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论