北五味子质量优劣与总木脂素含量相关性的研究 论文

毕业论文题目北五味子质量优劣与总木脂素含量相关性的研究指导老师专业班级生物技术及应用071姓名学号2010年5月30日A1A0A2A3A4A5A6A0A7A8A10A11A9A13I摘要本论文通过研究五味子中总木脂素的含量与人为质量优劣的相关性，提出根据五味子中的总木脂素含量对五味子的质量进行等级分级。采用用超声波法提取北五味子样品中总木脂素，以五味子乙素作为对照品选用分光光度法对不同批次的北五味子样品中总木脂素含量进行检测。结果发现，人为判定优等品五味子中的总木脂素含量均高于12，而劣等品五味子的总木脂素含量多数高于6。因此，在进行五味子等级分类时，应规定优等品五味子总木脂素含量不得低于12，而总木脂素含量低于6的五味子应该划入劣等品等级中。总木脂素含量介于两者之间的样品需结合水浸率、醇浸率以及其他指标进行分级。关键词北五味子；总木脂素；质量优劣等级；分光光度法A14A12A15A16A17A18A19A20A21A22A23A18A24A25A26A27A28A29II目录引言11实验材料与仪器111实验材料112实验试剂213实验仪器22实验方法321北五味子中总木脂素分析方法的建立3211样品溶液的检测方法3212标准曲线的制备3213精密度试验3214G18337现性试验3215G12295定性实验3216G2164样G3250G6922率实验322样品溶液制备及检测43结果与分析431总木脂素分析方法建立结果分析4311标准曲线制备结果分析4312精密度实验结果分析4313G18337现性实验结果分析5314G12295定性实验结果分析5315G2164样G3250G6922率实验结果分析6316分析方法总结632五味子样品测定结果分析64结论8G2454G13783文G104989A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A423引言木脂素LIGNANSG7171G980类G11013两分子G14531G1005素G15905G10995G10301C6C3G13870合而G6116的G2282合G10301，G3835多G2588G9228G12175G5589，G1075G7389与G12970结合G6116G14539G4396在于G7905G10301的G7653脂G10378G10301质中。G2499与G2476G14406G18252G2465应G6116G7389G14406G10301质，G17947G8999G11839G18252G14033G7186G14406。五味子中的木脂素含量G13434G2356五味子的2813。G11458G2081G5132用方法G7389G15192G4630G14406G16901法4、分光光度法5,6、高G6940液相G14406G16901法7、G8680质G13864用法及G8623G13466G12661G11017G8903法等。G15192G4630G6207G6563法多用于测定五味子乙素、五味子G11014素G2656五味子醇G11014等的定性检测。多数木脂素G6393发性G5058，G980G14336不采用G8680质G13864用法。G8623G13466G12661G11017G8903G14406G16901分析方法的G16786备G16213G8726G17751高。而分光光度法G2656G2465相高G6940液相G14406G16901法G7171G11458G2081G7380G5132用的方法。分光光度法采用G2476G14406G18252G7186G14406G2530在570NM测G2572光度，对照品G7389五味子乙素、五味子醇G11014等。本实验以五味子乙素作为对照品选用分光光度法ECGRINEG2465应对不同批次的北五味子中总木脂素含量进行检测。1实验材料与仪器11实验材料五味子样品为采G17153时间、采G17153G3332G9869以及G13475人G5049判定质量等级不同的北五味子。G1861选取五味子30批，G1147G3332G1039G16213为G21669G21869G8755、G2525G7531、G17809G4437等G1008北G989G11477。G13475G9005G8755G11477G14659检G6164G7389G13475验的G14659G10301G18504G2047人G2604G18504G2047分为G989G1022等级。G15999分析的五味子对G16949G1867G1319G13546G2507G5785G1929G3926G159321。表11五味子编号情况G13546G2507G3采G17153G3332G3采G17153时间G3G3G3G3G3G3G3等级G3G20G3G21669G21869G87552009G519211G7388G1120等G21G3G21669G21869G87552009G519211G7388G989等G22G3G17809G44372009G519211G7388G989等G23G3G2525G75312009G519211G7388G989等G24G3G2525G75312009G519211G7388G1120等G25G3北G95382009G519211G7388G989等G26G3G11940G44452009G519211G7388G980等G27G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G28G3G11940G44452009G519211G7388G989等G20G19G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G20G3G11940G44452009G519211G7388G980等A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A474A48G20G21G3G11940G44452009G519211G7388G989等G20G22G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G23G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G24G3G2525G75312009G519211G7388G980等G20G25G3G2525G75312010G51923G7388G989等G20G26G3G2525G75312010G51923G7388G980等G20G27G3G2525G75312010G51923G7388G980等G20G28G3G21669G21869G87552010G51923G7388G980等G21G19G3G21669G21869G87552010G51923G7388G989等G21G20G3G17809G44372010G51923G7388G1120等G21G21G3G21669G21869G87552010G51923G7388G989等G21G22G3G17809G44372010G51923G7388G1120等G21G23G3G17809G44372010G51923G7388G980等G21G24G3G14497G23472010G51923G7388G980等G21G25G3G14497G23472010G51923G7388G1120等G21G26G3G19283白山2010G51923G7388G989等G21G27G3G19283白山2010G51923G7388G1120等G21G28G3G19283白山2010G51923G7388G980等G22G19G3G19283白山2010G51923G7388G980等12实验试剂G11839G18252分析纯，上海G989鹰G2282学试剂G7389限公司G11014醇分析纯，衢州巨G2282试剂G7389限公司去G12175子水娃哈哈G7389限公司G2476G14406G18252G2282学纯，20051013，上海G989爱思试剂G7389限公司五味子乙素117065200407，中国G14659品G10995G10301制品检定G6164制品13试验仪器G11017子分析天平梅特勒托利多AL204分析天平，称量范围0LMG200G752N紫外G2499见分光光度计石英比G14406皿超声波清洗器KQ100型超声波清洗器，昆山市超声仪器厂G2164热套（TC15套式恒温器，控温范围50200，G9005G8755新医疗器械厂）150ML磨口G1867塞锥形瓶10ML的容量瓶20ML的G1867塞试G12661A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A475A482实验方法21北五味子中总木脂素分析方法的建立211样品溶液的检测方法精确称取05G各批次北五味子粗粉过10G11458筛精密G2164入25MLG11014醇G2530称G18337，超声处理30分钟，放冷G2164G11014醇至原G18337，4000R/MING12175心取上清2ML用G11014醇稀释至10ML的容量瓶中，摇匀G2530取02ML于G1867塞试G12661中，60的水浴G6393干G2530依次G2164入05MLG2476G14406G18252，35MLG8999G11839G18252，摇匀G2530精确G2164入蒸馏水2ML，沸水浴30分钟，冷却G2530在570NM测G2572光度。212标准曲线的制备五味子乙素储备液制备精密称取减压干燥至恒G18337的五味子乙素对照品82MG，G2164到10ML容量瓶中，用G11014醇定容至刻度，超声溶解G2530作储备液于4下保G4396。取LML储备液用G11014醇稀至10ML，然G2530分G2047取稀释液200L、400L、600L、800L、1000L、1200L于60的水浴G6393干G2530依次G2164入05MLG2476G14406G18252，35MLG8999G11839G18252，摇匀G2530精密G2164入蒸馏水2ML，沸水浴30MIN，冷却G2530在570NM下测定G2572光度。213精密度试验取212中的对照品溶液，按以上试验方法，G18337复取样测定6次，计算6次G6164得的相对G2572光度的相对偏G5058。214重现性试验按211方法制备供试品六份，分G2047测定每份G2572光度值计算总木脂素含量。215稳定性试验将标准溶液G2656供试液分G2047在20MIN，40MIN，60MIN，80MIN，100MIN，120MIN，150MIN进行测定，观察标准溶液G2656供试液在150MIN测定时间内G2572光度的相对标准偏G5058。216加样回收率试验采用G2164样G3250G6922法，精取已知总木脂素G8999度的五味子提取液样品，分G2047添G216450MG/ML的五味子乙素对照品溶液1ML，按21G6164述方法进行测定，计算G3250G6922率。A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A476A4822样品溶液制备及检测按211方法对30批样品进行检测G2572光度，计算总木脂素含量。3结果与分析31总木脂素分析方法建立结果分析311标准曲线制备结果分析根据212方法测定，以五味子乙素含量为横坐标、G2572光度为纵坐标作图，得含量与G2572光度关系标准曲线，见图31。A49A50A51A52A51A53A54A55A56A57A51A52A55A58A59A60A61A62A50A51A52A58A58A60A63A51A51A52A54A51A52A63A51A52A55A51A52A64A51A52A60A51A52A53A51A52A65A51A52A59A51A52A58A51A54A63A55A64A60A53A65A59A66A67A68A69图31五味子乙素作为木脂素对照品的标准曲线312精密度实验结果分析根据213方法测定，计算得RSD为013N6，见G1593231。表31标准溶液的精密度数据G2572光度平均值RSD062506260130627062606250625A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A477A480625313重现性实验结果分析根据214方法测定，结果其平均含量为4558MG/G，RSD344（N6），见G1593232表32样品制备中的重现性数据样品总木脂素含量（MG/G）平均值RSD样品144704558344样品24751样品34583样品44340样品54716样品64487314稳定性结果分析根据215方法测定，结果G7186示五味子乙素标准溶液G2656供试品溶液的总木脂素在测定时间的范围内0150MING7389G17751好G12295定性。标准溶液G2656供试液150MIN内测定值RSD分G2047为091G2656348标准溶液G2656供试品的G12295定性数据见G1593233G2656G1593234表33标准溶液的稳定性数据时间（H）G2572光度平均值RSD20644067302406876068780686100649120652240653表34样品溶液的稳定性数据时间（H）G2572光度平均值RSD20719074438440720A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A478A486077480776100773120722240723315加样回收率实验结果根据216方法测定，结果G15932明,G3250G6922率平均值为964，RSD为341，本法G1867G7389良好的G3250G6922率。见G1593235表35五味子乙素作为测定木脂素对照品加样回收率的数据样品检测量（G）G2164入量（G）G2164样G3250G6922率（）平均值（）RSD120382051006964341221142059703205620599742216205925521822059462171205944316分析方法结果总结采用五味子乙素作为对照品，G2476G14406G18252法测定五味子中的总木脂素G2499以达到05G5192版中国G14659典的G16213G8726。样品中的总木脂素测定精密度的RSD为037，G12295定性RSD为384，G18337现性RSD为344，平均G2164样G3250G6922率为964，G2164样G3250G6922率的RSD为341，总木脂素含量在164G到164G范围内与G2572光度G7389良好的线性关系。该实验的测定方法G2499用于G2530面各样品中总木脂素含量的检测。32五味子样品测定结果分析根据22方法，对30G12193北五味子样品进行G1114总木脂素含量的检测，结果见G159327。根据人G5049G13475验判G2047的30G1022样品中，其中G980G14280G16760为G13546G2507为2、3、4、6、9、12、16、20、22、27G2507的样品为质量G17751G5058的G980批，为G989等样品。G13546G2507为7、11、15、17、18、19、24、25、29、30G2507的样品为质量G17751好的G980批，为G980等样品。G1306对G13546G2507为1、5、8、10、13、14、21、23、26、28G2507的样品质量G17788G16794相对G17751G19602判G7041，A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A479A48G5414结为于G1120等品。G5414结为G980等的10G1022样品的总木脂素含量G195127G2507样品为625外，其G1325样品总木脂素含量均在10以上；而G5414结为G989等的10G1022样品G195123G2507样品的总木脂素含量为1189外，其G1325样品的总木脂素含量均低于10。而G1120等为G17751G19602判G7041等级的样品的总木脂素含量G5058G2047G17751G3835，高的28样品的总木脂素含量为4729，低的1G2507样品总木脂素含量为168。G1186结果G7481G11487，其中G6502G1313G208111G1313G14659材中，含量G3835于12G23568G1022。人G5049判G2047质量G6502G1313G7380G19764G2530的11批G14659材中总木脂素含量G4579于6的G235610G1022。表36经验鉴别样品的等级与样品中总木脂素含量的关系表等级G13546G2507总木脂素含量（）G980等7625G980等111612G980等151218G980等171613G980等181966G980等191713G980等244524G980等252728G980等292362G980等301046G1120等1168G1120等51834G1120等81708G1120等101230G1120等131128G1120等141121G1120等212261G1120等232452G1120等263070G1120等284729G989等2220G989等31189G989等4553G989等6511G989等9480G989等12382A43A44A45A46A30A31A32A33A34A35A36A31A37A38A39A40A41A42A4710A48G989等16218G989等20321G989等22157G989等272124结论G11013于总木脂素G1867G7389G980定G10995理G8975性，其含量在G980定G12255度上G2499以G2465应五味子G14659材的质量优劣。G1000其判G7041结果与人G5049G18504G2047结果相G5058不G3835，根据已测定的G989G2325批五味子样品，建G16770总木脂素含量作为G16792G1227五味子质量优劣的G2454G13783指标。建G16770优等