NYT296-1995

中华人民共和国农业行业标准NY/T296一1995土壤全量钙、镁、钠的测定1主题内容与适用范围本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。2引用标准GL7121土壤中水分的测定方法3原理土壤试样采用氢氟酸一高抓酸消解法或碳酸银一硼酸、石果粉钳竭熔融法见附录A件卜充件3制备待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙波长4227NM,镁彼长2852NM含量用火焰光度法测定钠波长589NM含量。测定钙、镁时，需加入释放剂氯化铭或氯化翎，以克服磷、铝及高含量钦、硫的二干扰4试剂所有试剂除注明者外皆为分析纯水均指去离子水41硝酸GB626,P,。二142G/M142高纵酸GB623,P,O167G/ML43氢氟酸GB620不少于400A443MOL/L盐酸溶液一份盐酸GB622P2。一119G/ML与三份水混合。4520G/L硼酸溶液200G硼酸GB628溶于水，稀释至1L462MOT/I硝酸溶液一份硝酸GB626与七份水混合4790G/I氛化银溶液称取90G氯化鳃，加水溶解后，再稀释定容至IL,摇匀此液含鳃约30000MG/L。48钙标准贮备溶液1000MG/I_,准确称取24970G在11OC干燥4一6H的碳酸钙SZ3046,高纯溶于少址盐酸11川I,待二氧化碳释放完全，用水定容至1L,贮于塑料瓶中。49镁标准贮备溶液1000MG/I，准确称取金属镁光谱纯L000。G“溶于少量盐酸11中，用水定容至LI，贮卜塑料瓶中。410钠标准Q,备溶液,1000MG/L,准确称取25421G预先在10SC烘过46H的氯化钠基准试,I1溶一于水中，定容至工L,贮于塑料瓶中仪器设备I壤筛孔径1MM和0149MM,53玛瑙研钵F径812CMW四帆乙烯柑4容积不小于30ML中华人民共和国农业部1995门1一23批准1996一05一01实施NY/R296一19955魂电热沙浴或铺有石棉布的电热板温度可调。55分析天平感焚。1G56原子吸收分光光度计。5了火焰光度计6样品取通过1MM筛孔51的风干土样约50。一1000G，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在摊个方格中取出等徽土样总量不少于20G,在玛瑙研钵52中进一步研磨，使其全部通过。149MM孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。了分析步骑了1样品消解称取通过0149MM孔径筛风干土05000G,精确到00001G，小心放入聚四氟乙烯钳涡53中，加硝酸4115ML,高氯酸4225ML,置干电热抄浴或铺有石棉布的电热板54上，在通风橱中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的自烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢氟酸435ML，再加高氯酸4205ML，置于200225C沙浴54上加热，待硅酸盐分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时取下冷却。加3MOL/L盐酸溶液4410ML,继续加热至残渣溶解如残渣溶解不完全，应将溶液燕干，再加氢氟酸35ML,高氯酸05ML继续消解，取自令却，加20G/L硼酸溶液452ML，用水定量转入250ML容龄瓶中，定容，此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。了2工作曲线绘制准确吸取1。MG,/1钙、镁、钠标准贮备溶液48,49,410各10ML，分别移入100ML容量瓶中，用水稀释定容此为100MG/L钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100MG/L钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液分取100MG/1,钙标准L作溶液00,25,50,75,10ML，于5个100ML容量瓶巾分别加入2MOL/I硝酸溶液46和90G/L氯化熄溶液47各10ML,用水定容。此标准系列溶液含钙00125,5195,10MG/L分取100MG/I镁标准工作溶液。00,M5,050,075,100ML于5个100ML，容量瓶中，分别加入2COOL/I硝酸溶液46和90G/L氯化熄溶液47各10ML，用水定容。此标准系列溶液含镁000。25,仪50,075,100MG/I分取100M目L钠标准1作溶液。,5,10,2030ML于5个100RNL容量瓶中分别加入2MOT/1硝酸溶液4610ML，用水定容。此标准系列溶液含钠。5,10,20,30MG/I。用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。了3钙、镁的测定取定M的土壤消解液，用水稀释至使钙、镁离子浓度相当干钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为I壤待测液。定容前在钙、镁待测液中加入2MOL/1_硝酸溶液46和90G/L氯化鳃溶液47各10TILL，使土壤待测液的酸度达到。126一。200,德浓度为3000MG/ML然后按仪器说明书进行测定用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调仪器零点，分别测定钙、镁待测液及空自试验溶液的吸光度。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。74钠的测定取一定垦的土壤消解液，用水稀释至钠离子浓度相当于钠标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测定容前在钠待测液中加入2MAL/I硝酸溶液4610ML,使土壤待测液的散度达到0SZ620O、然后按仪器说明书进行测定用标准系列溶液中的钠浓度为零的溶液调仪器零点测定钠待测液氏NY/R296一1995液及空白试验溶液的火馅光度显示值。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钠的相应浓度。75另外称取上样按GB7121测定土壤水分含量。7，6每份土样作不少于两次的平行测定。8分析结果的表述81计R方法和公式土壤全钙镁、钠含量以G/KG表示，按烘干土重计算由下式给出全钙镁、钠。XV,M1一月XYZX。一3式中。由工作曲线查得土壤待测液的钙镁、钠浓度，MG/LV,消解液定容体积,MLV,消解液吸取量,MLV,待测液定容体积，MLIN称样质量，9101由MG/L浓度单位换算为G/KG的换算因数1H将风干土变换为烘干土的转换因数汀风千土中水分含量百分率用平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位。82重复性当测定值大于30G/KG时相对相差不大于3为1030G/KG时，相对相差不大于5小于1OG/KG时，相对相差不大于100NY/T296一1995附录A碳酸铿一翻酸、石墨粉增塌熔融法补充件A1适用范围本法适用于不具备氢氟酸一高氯酸消解法条件时土壤试样中全量钙、镁、钠的测定。A2原理土壤中的有机物和各种矿物在高温及碳酸铿一硼酸或偏硼酸铿熔剂的作用下被氧化和分解，转变成氧化物和盐类，用硝酸溶液溶解熔块，使钙、镁、钠转化为离子态。经过适当稀释后用原子吸收分光光度计测定溶液中的钙、镁的离子浓度，用火焰光度法测定钠的离子浓度，再换算为土壤全钙、全镁、全钠的含量。A3试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。A31石凝粉光谱纯。AL2碳酸铿硼酸混合熔剂1，2称取50G碳酸锉QB2280和100G硼酸GB628，置于玛瑙研钵内、研磨成粉状，贮于塑料瓶中备用。A334V/V硝酸溶液吸取40ML硝酸P。二142G/ML于1000ML容量瓶中，用水定容。A3450MG/1锉溶液称取13950G偏硼酸锉Q/HG101373于1000ML容量瓶中，用水定容。A35氯化银溶液见47A36钙标准贮备溶液见48A37镁标准贮备溶液见49A38钠标准贮备溶液见410A4仪器设备A41土壤筛见51A42玛瑙研钵见52A43瓷柑锅容积大于30MLA44马福炉室温至1200可调。A45磁力加热搅拌器。A46分析天平见55A47原子吸收分光光度计A48火焰光度计。A5样品样品制备见第6章。A6分析步骤AF1样品熔融役石举粉A31于瓷钳锅A43内，装满后移入900C高温马福炉A44内。烧灼30MIN,MRNY/R296一1995取出冷却，用平头玻棒压一空穴。称取通过。149MM孔径的风干土。5000G精确到。0001G置于直径为9CM的定量滤纸上，与375G碳酸钾一硼酸混合熔剂A32或375G无水偏硼酸锉充分混匀，捏成小团放入已烧灼过的瓷琳祸A43内衬石吊粉的空穴中，移入马福炉A44内，逐渐升温至950C，保持20MIN后关闭电源，然后取出柑锅趁热将熔块投入盛有100ML4纬硝酸溶液的烧杯中，在磁力加热搅拌器A45上搅拌到完全溶解为止。将溶液过滤到250ML_容量瓶中，用4硝酸溶液A33分次洗烧杯和滤器洗液收入容1A瓶中，再加4硝酸溶液定容，此为土壤熔融液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。A62工作曲线绘制准确吸取1000MG/1钙、镁、钠标准贮备溶液A36,A37,A38各10ML，分别移入100ML容量瓶中，用水稀释定容，此为100MG/L一钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100M日L钙、镁、钠标准工作溶液用4硝酸溶液A33分别稀释成不少于三种浓度的标准系列液。分取100MG八钙标准工作溶液。0,25,50,75,10ML于5个100ML容量瓶中，分别加50MG/L锉溶液A3410ML，使标准系11溶液含铿5MG/L再加90G/L氯化IFFA3510ML，用4硝酸溶液A33定容，此标准系列溶液含钙。0,25,50,75,10MG八一。分取100MG/1镁标准T作溶液00,025,050,075,100ML于5个100ML容量瓶中，分别加50MG/I铎溶液A3410ML，使标准系列溶液含锉5MG/L再加90G/L氯化银A3510ML，用4硝酸溶液A33定容，此标准系列溶液含镁000,025,050,075,100MG/L,分取100MG/L钠标准工作溶液。,5,10,20,30ML于5个100ML容量瓶中，加50MG/L锉溶液A3410ML，使标准系列溶液含铿5MG/L，用4硝酸溶液A33定容，此标准系列溶液含钠。,5,10,20,30MG/L用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。A63钙、镁的测定取一定量的土壤熔融液，加90G/L氯化铭A3510ML，用4硝酸溶液A33稀释并定容至钙、镁离子浓度相当于钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液。然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点，分别测定钙、镁待测液及空白试验溶液的吸光度减